高磷铁矿球团气化脱磷影响因素研究.pdf

高磷铁矿球团气化脱磷影响因素研究 ① 郭园征１， 李 杰１， 李 飞２， 李大亮２， 刘文强１， 程 扬１ （１．华北理工大学 冶金与能源学院 教育部现代冶金技术重点实验室，河北 唐山 ０６３２１０； ２．山西建龙实业有限公司，山西 运城 ０４３８０１） 摘 要 通过 ＸＲＤ 衍射仪分析了高磷铁矿中磷的赋存状态，并结合 ＦａｃｔＳａｇｅ ７．２ 热力学分析结果，采用配料造球、球团焙烧等手段， 探究了不同配碳量、温度和焦粉粒度对高磷铁矿球团气化脱磷的影响规律。 结果表明高磷铁矿中磷的存在形式为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ， 加入 ０．８％ ＳiＯ２和 １．６％ ＣａＣｌ２作为混合脱磷剂，在焙烧温度 １ ２５０ ℃、配碳量 ８％、焦粉粒度 ０．０７４～０．１５ ｍｍ 时，气化脱磷率达 ２４．１％。 关键词 高磷铁矿； 球团； 烧结； 气化脱磷； 配碳量； 温度； 焦粉粒度； 碳热还原 中图分类号 ＴＦ０４６文献标识码 Ａｄｏi１０．３９６９／ ｊ．iｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０６．０１９ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０６－００７１－０４ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ Ｆａｃｔoｒｓ ｆoｒ Ｇａｓｉｆｉｃａｔｉoｎ Ｄｅｐｈoｓｐｈoｒｉｚａｔｉoｎ oｆ Ｈｉｇｈ-Ｐｈoｓｐｈａｔｅ Ｉｒoｎ Ｏｒｅ Ｐｅｌｌｅｔｓ ＧＵＯ Ｙｕａｎ-ｚｈｅｎｇ１， ＬＩ Ｊiｅ１， ＬＩ Ｆｅi２， ＬＩ Ｄａ-ｌiａｎｇ２， ＬＩＵ Ｗｅｎ-ｑiａｎｇ１， ＣＨＥＮＧ Ｙａｎｇ１ （１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ＆ Ｅｎｅｒｇｙ， Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｍｏｄｅｒｎ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ， Ｎｏｒｔｈ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｔａｎｇｓｈａｎ ０６３２１０， Ｈｅｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｈａｎｘｉ Ｊｉａｎｌｏｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４３８０１， Ｓｈａｎｘｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｏｃｃｕｒｒｅｎｃｅ ｓｔａｔｅ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ iｎ ｈiｇｈ-ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ iｒｏｎ ｏｒｅｓ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ Ｘ-ｒａｙ ｄiｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ＦａｃｔＳａｇｅ ７．２ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍiｃ ａｎａｌｙｓiｓ ｒｅｓｕｌｔｓ， ａｎｄ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄiｆｆｅｒｅｎｔ ｃａｒｂｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔiｃｌｅ ｓiｚｅ ｏｆ ｃｏｋｅ ｐｏｗｄｅｒ ｏｎ ｔｈｅ ｇａｓiｆiｃａｔiｏｎ ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒiｚａｔiｏｎ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ iｒｏｎ ｐｅｌｌｅｔｓ ｗｅｒｅ ｅｘｐｌｏｒｅｄ ｂｙ ｕｓiｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｂａｔｃｈiｎｇ， ｐｅｌｌｅｔiｚiｎｇ ａｎｄ ｐｅｌｌｅｔ ｒｏａｓｔiｎｇ． Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ iｎ ｔｈｅ ｈiｇｈ-ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ iｒｏｎ ｏｒｅ ｅｘiｓｔｓ iｎ ｔｈｅ ｆｏｒｍ ｏｆ Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ． Ｉｔ iｓ ｓｈｏｗｎ ｔｈａｔ ｂｙ ａｄｄiｎｇ ０．８％ ＳiＯ２ａｎｄ １．６％ ＣａＣｌ２ａｓ ａ ｍiｘｅｄ ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒiｚｅｒ， ｔｈｅ ｒｏａｓｔiｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｔ １ ２５０ ℃ ｗiｔｈ ｃａｒｂｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ８％ ａｎｄ ｐａｒｔiｃｌｅ ｓiｚｅ ｏｆ ｃｏｋｅ ｐｏｗｄｅｒ ａｔ ０．０７４～０．１５ ｍｍ ｃａｎ ｌｅａｄ ｔｏ ｔｈｅ ｇａｓiｆiｃａｔiｏｎ ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒiｚａｔiｏｎ ｒａｔｅ ｒｅａｃｈiｎｇ ２４．１％． Ｋｅｙ ｗoｒｄｓ ｈiｇｈ-ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ iｒｏｎ ｏｒｅ； ｐｅｌｌｅｔｓ； ｓiｎｔｅｒiｎｇ； ｇａｓiｆiｃａｔiｏｎ ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒiｚａｔiｏｎ； ｃａｒｂｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ； ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ； ｐａｒｔiｃｌｅ ｓiｚｅ ｏｆ ｃｏｋｅ ｐｏｗｄｅｒ； ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌ ｒｅｄｕｃｔiｏｎ 我国高磷铁矿资源丰富，但因其含磷超标，而且在 高炉中无法有效脱除，难以大面积开采利用。 若能在 钢铁生产环节中有效利用高磷铁矿，不仅可以缓解铁 矿石资源短缺，进一步降低对进口矿石的依赖度，还能 让滞留资源得到有效开发利用。 目前高磷铁矿脱磷的 方法有选矿法、化学法、微生物法及还原法等，单一的 选矿方法除磷效果不佳，且工业成本高；化学法产生废 水污染环境，且影响铁的回收；微生物法周期长，达不 到钢铁生产要求［１－４］；还原法脱磷通过碳热还原机理， 将磷转化为气体脱除，取得了一定效果［５－１０］。 本文基于碳热还原脱磷，通过添加脱磷剂 ＳiＯ２和 ＣａＣｌ２，使含磷化合物在球团焙烧过程中转化为 ＰＣｌ３ 稳定气体排出，以达到脱磷目的。 本文通过改变配碳 量、焙烧温度和焦粉粒度，探究最佳气化脱磷工艺参 数，为高磷铁矿高效生产应用提供理论及技术支撑。 １ 实 验 １．１ 实验原料 实验以广西来宾的高磷赤铁矿为研究对象，该矿 铁品位仅为 ４９．８４％，属于较低品位的铁矿石。 为保证 ①收稿日期 ２０２０－０６－０４ 基金项目 国家自然科学基金（５１９７４１３１）；河北省优秀青年科学基金（Ｅ２０１８２０９２４８） 作者简介 郭园征（１９９２－），男，河北邢台人，硕士研究生，主要从事烧结、球团、冶金节能及资源综合利用研究。 通讯作者 李 杰（１９８２－），男，河北灵寿人，博士，副教授，主要从事冶金节能与资源综合利用、冶金过程数值模拟等研究。 第 ４０ 卷第 ６ 期 ２０２０ 年 １２ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩCＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０２０ 球团铁品位，在造球过程中加入铁品位较高的研山铁 精矿粉。 原料化学成分如表 １ 所示。 实验所用试剂为 分析纯 ＳiＯ２和 ＣａＣｌ２；还原剂为焦粉，其工业分析结果 如表 ２ 所示；黏结剂为膨润土，其理化性能如表 ３ 所示。 表 １ 原料化学成分（质量分数） ／ ％ 原料名称ＴＦｅＦｅＯＭｇＯ ＳiＯ２ Ｐ Ａｌ２Ｏ３ ＣａＯ 高磷赤铁矿４９．８４０．５５０．１６１５．１００．９４５．３４２．７０ 研山铁精粉６６．４５２４．５６０．２６６．３１０．０３１０．８４０．１５ 表 ２ 焦粉工业分析结果（质量分数） ／ ％ 固定碳灰分挥发分水分磷 ８５．５２１３．３６１．１２０．６８０．０５６ 表 ３ 膨润土理化性能 蒙脱石 ／ ％ 胶质价 ／ （ｍＬｇ －１ ） 膨胀容 ／ （ｍＬｇ －１ ） 吸蓝量 ／ ［ｇ（１００ ｇ） －１ ］ ２ ｈ 吸水率 ／ ％ 水分 ／ ％ ６４．７２２８４．３５１３．００２８．２１３０１２．６７ 高磷赤铁矿 ＸＲＤ 衍射图如图 １ 所示。 由图 １ 可 知，高磷赤铁矿石中铁氧化物主要存在形式为 Ｆｅ２Ｏ３ 和 Ｆｅ３Ｏ４，脉石成分主要是 ＳiＯ２，磷化物的主要存在状 态为 Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ。 4020105030607080 2 / θ 1 Fe2O3 2 SiO2 3 Fe3O4 4 Ca5PO43F 1 1 3 3 3 33 33 3 4 4 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 3 2 2 2 2 2 2 4 图 １ 高磷赤铁矿 ＸＲＤ 衍射图 １．２ 实验方法 根据配比称取物料，使用 ５００ ｍｍ １５０ ｍｍ 圆盘造 球机造球，圆盘造球机转速为 ３２ ｒ／ ｍiｎ，造球盘周边线 速度为 ０．９ ｍ／ ｓ，倾角可调，一般为 ４５～４８。 取 １０．０～ １２．５ ｍｍ 的生球 １ ｋｇ 左右装入吊篮，在竖式电炉中焙 烧，待电炉温度升至设定温度，将吊篮放入电炉炉顶， 然后使吊篮缓慢下行。 干燥预热 ２０ ｍiｎ，焙烧 １５ ｍiｎ， 均热和冷却约 ２０ ｍiｎ，全过程共计 ５５ ｍiｎ。 冷却后的 球团取样进行 ＸＲＤ 衍射分析，同时测定磷含量，计算 气化脱磷率。 １．３ 实验原理 气化脱磷主要是利用高磷铁矿球团焙烧过程中温 度高、配碳周围形成局部还原性气氛等特点，将高磷铁 矿中的氟磷酸钙通过碳热还原成含磷气体，由球团的 空隙随着其他气体一起排出，从而达到脱磷效果。 采 用 ＦａｃｔＳａｇｅ７．２ 的 Ｒｅａｃｔiｏｎ 模块对高磷赤铁矿气化脱 磷的反应开始温度进行模拟计算，结果表明用碳直接 还原高磷铁矿的开始温度较高，在球团焙烧过程中难 以实现。 加入适量的 ＳiＯ２和 ＣａＣｌ２可以使气化脱磷 的开始反应温度降至 ８１０ ℃，该温度在焙烧过程中可 以达到，同时 ＣａＣｌ２可以与焦粉中的 ＳＯ２在氧气的参 与下生成 Ｃｌ２（式（１）），Ｃｌ２参与脱磷反应生成 ＰＣｌ３稳 定气体排出（式（２））。 ＣａＣｌ２＋ ＳＯ２（ｇ） ＋ Ｏ２（ｇ）����ＣａＳＯ４ ＋ Ｃｌ ２（ｇ） （１） Ｔ开＝ １ １９２ ℃ ２Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ ＋ ９ＳiＯ２＋ ９Ｃｌ２（ｇ） ＋ １５Ｃ���� ９ＣａＳiＯ３＋ ６ＰＣｌ３（ｇ） ＋ １５ＣＯ（ｇ） ＋ ＣａＦ２（２） Ｔ开＝ ８１０ ℃ ２ 实验结果与分析 ２．１ 配碳量对气化脱磷影响 焙烧温度 １ ２５０ ℃，焦粉粒度 ０．１５～０．５ ｍｍ，高磷 赤铁矿量 ４０％，混合脱磷剂添加量 ２．４％（其中 ＳiＯ２和 ＣａＣｌ２分别为 ０．８％和 １．６％），膨润土添加量 １％，配碳 量对高磷铁矿球团气化脱磷的影响如图 ２ 所示。 配碳量／ 24 23 22 21 20 19 5678910 脱磷率／ 图 ２ 配碳量对脱磷率的影响 从图 ２ 可以看出，当配碳量增加时，高磷铁矿球团 的气化脱磷率呈先上升后下降的趋势，这是由于在高 温下碳会首先与还原温度相对较低的铁氧化物等反 应，消耗一部分碳，导致配碳量过低时还原磷灰石反应 不充分，气化脱磷率低，并且低配碳时，局部的还原气 氛减弱，球团形成的气孔变少，影响生成的含磷气体正 常排出。 配碳量过多时，气化脱磷率下降，这是由于碳 含量过高，碳粒周围形成比较强的还原气氛，容易把焦 ２７矿 冶 工 程第 ４０ 卷 炭粒附近的铁氧化物还原成单质铁与磷蒸汽发生反应 生成磷化铁，且生成的磷化铁在氧化性气氛中极易氧 化成磷酸盐及铁氧化物存在于球团矿中。 为了进一步探究不同配碳量对气化脱磷的作用机 理，选取配碳量为５％，８％和１０％的焙烧产物分别进行 ＸＲＤ 分析，结果如图 ３ 所示。 4020105030607080 2 / θ 1 Ca5PO43F 2 Ca3PO42 3 CaF2 4 CaSiO3 5 CaSO4 6 FeP 2 3 3 2 2 5 5 6 6 4 10C 8C 5C 4 5 4 5 4 4 3 1 5 4 1 4 5 1 4 4 图 ３ 不同配碳量焙烧产物 ＸＲＤ 图谱 由图 ３ 可知，高磷赤铁矿经过焙烧后物相发生变 化。 当配碳量为 ８％时，Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 的衍射峰强度明 显减弱；当配碳量为 １０％时，出现了 ＦｅＰ 衍射峰，磷被 过度还原，滞留在球团矿中，致使气化脱磷率降低，与 图 ２ 分析结果一致。 因此，选择配碳量为 ８％，此时气 化脱磷率为 ２３．４％。 ２．２ 焙烧温度对气化脱磷影响 配碳量 ８％，其他条件不变，焙烧温度对气化脱磷 的影响如图 ４ 所示。 焙烧温度／℃ 23.5 23.0 22.5 22.0 21.5 21.0 123012401250126012701280 脱磷率／ 图 ４ 焙烧温度对脱磷率的影响 由图 ４ 可知，在一定范围内升高温度，气化脱磷率 增加明显，脱磷剂还原氟磷酸钙的反应为强吸热反应， 升高温度有利于还原脱磷反应正向进行；但是温度过 高，会导致球团矿产生过多的液相，阻塞气孔，影响 ＰＣｌ３气体的正常排出，另外，ＣａＣｌ２的熔点为 ７８２ ℃， 温度过高时，液态的 ＣａＣｌ２汽化严重，导致有一部分 ＣａＣｌ２蒸汽排出，不利于脱磷反应的进行，因而降低气 化脱磷率。 对温度为 １ ２３０ ℃、１ ２５０ ℃、１ ２７０ ℃的焙烧产物 分别进行 ＸＲＤ 分析，结果如图 ５ 所示。 4020105030607080 2 / θ 1 Ca5PO43F 2 Ca3PO42 3 CaF2 4 CaSiO3 5 CaSO4 1270 ℃ 1250 ℃ 1230 ℃ 4 4 4 4 5 5 4 5 2 3 4 3 2 4 5 2 1 4 5 1 3 3 3 3 1 4 5 图 ５ 不同焙烧温度焙烧产物 ＸＲＤ 衍射图谱 由图 ５ 可知，随着温度升高，磷化物的衍射峰有明 显变 化， 说 明 温 度 对 气 化 脱 磷 的 影 响 很 大。 在 １ ２５０ ℃时，Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 的衍射峰明显减弱，伴随着 ＣａＳiＯ３和 ＣａＦ２的衍射峰增强，气化脱磷效果明显。 温度继续增加到 １ ２７０ ℃，Ｃａ５（ＰＯ４）３Ｆ 的衍射峰增 强，气化脱磷反应减慢，与图 ４ 分析结果一致。 因此， 选择焙烧温度为 １ ２５０ ℃。 ２．３ 焦粉粒度对气化脱磷影响 焙烧温度 １ ２５０ ℃，其他条件不变，焦粉粒度对气 化脱磷率的影响如图 ６ 所示。 焦粉粒度／mm 30 25 20 15 10 5 0 0.5 1.00.15 0.50.074 0.15 0.074 脱磷率／ 图 ６ 焦粉粒度对脱磷率的影响 由图 ６ 可以看出，随着焦粉粒度减小，高磷铁矿球 团气化脱磷效果明显增强。 当焦粉粒度较细时，球团 内部焦粉周围局部的还原性气氛强烈，同时还原剂与 磷化物接触的面积也会增大，加快气化脱磷反应速率； 实验焙烧温度较高，导致细粒度的焦粉会迅速气化，在 球团矿内部产生较多孔隙，增大孔隙率，从而增大含磷 气体的外排量，但是焦炭粒度过细影响球团性能，孔隙 率过高会造成球团矿强度不够等问题。 因此综合考 虑，在保证气化脱磷率的同时，使球团强度也可以达到 ３７第 ６ 期郭园征等 高磷铁矿球团气化脱磷影响因素研究 入炉标准，焦粉粒度选用 ０．０７４～０．１５ ｍｍ 粒级进行试 验，此时脱磷率达到 ２４．１％。 对不同焦炭粒度焙烧产物进行 ＸＲＤ 分析，结果如 图 ７ 所示。 4020105030607080 2 / θ 1 Ca5PO43F 2 Ca3PO42 3 CaF2 4 CaSiO3 5 CaSO4 0.074 mm 0.074 0.15 mm 0.15 0.5 mm 2 3 3 3 3 1 4 4 3 4 3 4 5 24 5 24 5 4 5 1 4 5 1 4 5 图 ７ 不同焦炭粒度焙烧产物 ＸＲＤ 衍射图谱 由图 ７ 可以看出，随着焦粉粒度变化，磷化物的衍 射峰有显著变化。 当焦炭粒度减小，Ｃａ３（ＰＯ４）２Ｆ 的衍 射峰逐渐减弱，生成物 ＣａＦ２和 ＣａＳiＯ３衍射峰逐渐增 强，说明粒度减小更利于气化脱磷反应进行，与图 ６ 分 析结果一致。 ３ 结 论 １） 随着球团中配碳量增加，高磷铁矿球团气化脱 磷率先升高后降低，最佳配碳量为 ８％。 ２） 随着球团焙烧温度升高，高磷铁矿球团气化脱 磷率呈先升高后降低的趋势，最佳焙烧温度为１２５０ ℃。 ３） 高磷铁矿球团的气化脱磷率随着焦粉粒度减 小逐渐升高，考虑到球团质量，最终选择０．０７４～０．１５ ｍｍ 的焦粉作为还原剂。 ４） 选择 ＳiＯ２和 ＣａＣｌ２配比为 ０．８％和 １．６％的混 合添加剂作为高磷铁矿球团焙烧过程的脱磷剂，在焙 烧温度１ ２５０ ℃、配碳量８％、焦粉粒度０．０７４～０．１５ ｍｍ 的条件下，可以达到较为理想的脱磷率，既可以使高磷 铁矿得到有效利用，降低成本，又可以保证入炉球团的 铁品位，为高磷铁矿的利用提供了理论基础。 参考文献 ［１］ Ｋｕｂｏ Ｈ， Ｍａｔｓｕｂａｅ-Ｙｏｋｏｙａｍａ Ｋ， Ｎａｇａｓａｋａ Ｔ． Ｍａｇｎｅｔiｃ ｓｅｐａｒａｔiｏｎ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｅｎｒiｃｈｅｄ ｐｈａｓｅ ｆｒｏｍ ｍｕｌｔiｐｈａｓｅ ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒiｚａｔiｏｎ ｓｌａｇ［Ｊ］． Ｔｅｔｓｕ ｔｏ Ｈａｇａｎｅ， ２００９，９５（３）３００－３０５． ［２］ 沈慧庭，黄晓毅，包玺琳，等． 高磷铁精矿降磷试验研究［Ｊ］． 中国 矿业， ２０１１，２０（１）８２－８６． ［３］ Ｄｅｌｖａｓｔｏ Ｐ， Ｂａｌｌｅｓｔｅｒ Ａ， Ｍｕｎｏｚ Ｊ， ｅｔ ａｌ． Ｍｏｂiｌiｚａｔiｏｎ ｏｆ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｆｒｏｍ Ｉｒｏｎ ｏｒｅ ｂｙ ｔｈｅ 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