萃取--电积设备的研制与应用.pdf

萃取一电积设备的研制与应用 桂斌旺1郝俊英2 刘爱琴3 1 ，3 ．昆明理工大学研究生部研9 9 ，昆明 6 5 。0 9 3 2 太原铜业公司高级工程师，太原0 3 0 0 1 2 摘要简要彳r 绍德婵铜矿堆浸厂的萃取一一电积设备的研制与应用情况． 美键词萃取电积设备 中国分类号T F S l l文献标识码B 溶剂萃取是一种从溶液中分离、富集、提 取有用物质的有效方法，它利用溶质在两种 不相溶的液相的不同分配来达到分离和富集 的目的．金属溶剂萃取创始于1 9 世纪，最初 在核工业中用于提取铀，后来在稀土元素如 锫与铪、铌与锂的分离方面也取得了工业应 用．随着金属消费量迅速增长，矿山可采矿 石的品位不断下降，一些低位矿、尾矿、表外 矿，甚至一些废矿坑，难以开采的矿脉都需 处理。适应以上要求，溶剂萃取一电积炼铜 工艺得到迅猛发展。 德兴铜矿在露采过程中，剥离出大量含 铜0 ．1 ％～0 ．2 5 ％的废矿石，仅铜厂矿区就 有3 ．2 6 亿t ，含铜金属量约为5 7 万t ，用传统 的选冶工艺难以经济回收其中的铜。根据国 家计委、国家科技部要求，结合德兴铜矿的 技改工程，开展。九五”科研攻关“’，建成一个 利用细菌浸出一萃取一电积新工艺回收低 品位硫化铜矿中铜的样板工厂，并使各项技 术指标达到国际先进水平。此工艺取得成功 的决定因素是①有萃取容量大，萃取选择 性好、平衡速度快、化学性质稳定、溶解损失 小的工业萃取剂；②有结构紧凑、使用可 靠、操作灵活、容易放大，效率高的萃取和电 积设备。 本文介绍所用萃取一电积设备的设计 和使用情况。 1 萃取箱的设计与应用 1 ．1 设计思路国外萃取常用设备有萃取 塔、离心萃取器、混合澄清萃取箱等几种形 式。。由于混合澄清萃取箱具有设备结构简 单、造价低、操作稳定方便、效率高、易于放 大、易于抽出三相污物等特点，结台德兴铜 矿堆浸厂情，决定采用泵混浅池式混合澄清 萃取箱。整个工艺采用二级萃取，一级反萃， 萃取荆采用汉高公司的L 扭9 8 4 N 铜萃取剂． 1 ．2 设计规模夏工艺参数生产规模为处 理浸出液7 5 0 0 m J ／d ，浸出液含C u 2 l g 皿，年产 铜2 0 0 0 1 ．。根据L b 西8 4 N 萃取剂的性能指标， 萃取混合时间取3 m i n , 澄清速率取 3 ．7 m 3 ，h m i 1 ．3 萃取箱单体设备的设计依据设计规 模，混合室有效容积为3 2 一，分成两室串 联，每室有效边长为2 ．5 m 2 ．5 m X2 ．5 m ， 上空高度0 ．3 5 m , 第一混合室下部潜室高度 项目来蓠国家“九五‘重点科研攻关项目专题 作者苘介桂斌旺 1 9 7 2 一 ．男，扛西案江人，硕士研究生．工程舜 万方数据 0 ，5 m 。计算澄清室有效面积1 6 9 m 2 。确定澄 清室有效尺寸为宽1 2 m ，长1 6 m 其中溢流 堰长1 5 m ，有效高度0 ．7 5 m , 上空高度 0 ．3 5 m 。单体设备见图1 。箱体材质，最初设计 为混凝土衬不锈钢，后考虑衬里施工有一定 难度，更重要的是为了节约投资而将衬里改 为玻璃钢． 图1 萃取箱单体视图 1 ．水相进口；2 有机相进口；1 第一混台室t 第二混合 室；j ．捷拌装置；＆潜室；1 栅栏；g 澄清室吼有机溢流 堰；I D ．承相溢渡堰；I I ．有机相出1 3 ；1 2 术相出廿 1 搅拌器形状的确定常用的搅拌器 有闭式涡轮、半开式涡轮、开启式折叶涡轮 和开启式直叶涡轮等多种形式．它们对液体 都有一定的剪切、湍流扩散、对流循环和泵 吸作用，但泵吸作用是依次减弱而剪切作用 和湍流扩散依次增强．闭式和半开式涡轮叶 片有平直叶、前倾叶和弯叶三种，它们的泵 吸作用依次增强，而剪切作用依次减弱，功 率消耗也依次减少。本萃取箱的第一混合室 搅拌器．起着混合和泵吸双重作用，需要搅 拌器有适当的泵吸作用和较低的剪切力，因 而采用中1 8 0 0 r a m 的半开式平直叶涡轮。而 第二混合室的搅拌器，只需维持料液的混合 状态，不需要泵吸作用，因而采用开启式折 叶涡轮。 2 搅拌器的转速用于萃取的搅拌 器，最好是低转速和低剪切力的，因为转速 快则剪切力大，而大的剪切力又容易引起混 合相乳化，造成分相减慢．据此，第一混合室 的搅拌器转速设计为4 3 r ／m m ，第二混合室的 搅拌器转速为6 8 r ／r a i n 。 1 ．4 萃取箱的投产应用施工完后的萃取 箱，进行了单体搅拌器调试和系统带水试验 后，于1 9 9 7 年开始1 2 0 m 3 ／l a 浸出液低流量试 投产，1 9 9 8 年浸出液流量升至设计能力 3 1 2 d ／h ，萃取作业基本能平衡进行．低流量 试产期间，由于搅拌轴锥轴端和鞋轴器锥孔 加工误差太大，运转时下轴摆动，使轴端的 两个固定螺钉疲劳断裂，出现几次搅拌轴掉 落事故。后增加两个螺钉固定，掉轴现象未 再发生。期间．还对水相溢流堰调节板缝间 漏液量太大，澄清室栅栏缝过小，水相溢流 堰溢流带气等毛病进行改进。萃取箱处理浸 出液能力升到3 2 0 m x m ，满负荷运行3 个多 月，设备运转正常，混合室的搅拌强度合 适，料液混合充分而液面平稳，沿转轴没有 漏斗型旋涡，泵吸作用合适，有机堰溢流落 差1 ～3 c 1 I l 水相堰溢流落差4 ～5 c 轧溢 流落差基本上不再带人空气，从而减少了界 面絮凝物 三相污物 的产生． 1 ．5 萃取体系的工艺特点 1 负载有机相箱外循环负载有机相箱 外循环有明显的好处被夹带的水相能在有 机循环槽内澄清分离一部分，而夹带的三相 污物能大部分沉到循环槽底。在如图2 所示 的有机循环槽中，水相和三相污物被挡墙阻 挡，几乎不被带人反萃箱。体系中约6 0 ％的 三相污物从循环槽中抽取，约4 0 ％从萃l 级 抽取，反萃箱内的三相污物极少，从而保证 了电解铜的质量。德兴萃取开车8 个多月，虽 然每天要抽出三相污物近1 0 m 3 , 但还未从反 萃箱内抽取过。由此提高了反萃液 电解 液 的质量，又避免了从反萃箱内抽取三相污 万方数据 4 l 物而造成的反萃液损失。 如茕有机相 图2 有机循环槽视图 2 全部有机相相连续操作按照常规 设计原则，有机相出口级以水相为连续相， 萃余液出口级和反萃级以有机相为连续相， 德兴萃取箱亦按此设计。然而在德兴的萃取 过程中产生三相污物较多，这些三相污物， 当采用水相为连续相时，大部分成疏松絮 状，悬浮在有机相中和有机相面上，并随有 机相漂移到有机循环槽，有少部分被带到反 萃箱而影响反萃液质量。为此在生产一段时 间后，将负载有机出口级的水相连续改为有 机相连续，以使疏松的絮状三相污物尽量聚 集压实沉到澄清室的两相界面和循环槽的底 部．改变连续相后的生产实践证明，三相污 物被明显压实而减少，并方便了处理第三相 的生产作业。 1 ．6 连续相转换操作实践德兴铜矿经常 突然停电，当萃取停车后再开车时，由于搅 拌叶轮浸泡在水相之中，必然是水相为连续 相．为把水相连续转变为有机相连续，并且 有切实可行的换相操作和指示仪器，为此 研制了连续相指示灯。并作了连续相转换条 件的探索试验．具体的换相操作是当萃取 停车后再开车时，先开有机供液泵，将混合 室内的水相基本赶掉，同时用连续相指示灯 插 混合室内，当指示灯由点亮变为熄灭 时，即是有机相连续了．此时再开水相供液 泵，并通过回流量调节保持混合比O ／A ≥1 ．2 ， 每级每次转换连续相过程约需1 5 r a i n 。 1 ．7应用生产的指标情况自萃取处理能 力达到3 2 0 m 3 ／h 并稳定以后，对有关技术指 标进行连续半年的跟班分析、检测，统计平 均数据列于表1 。 表1 萃取参数殛指标 名称设计参数生产指标 些墨堡坐煎笪垄 塑 丝 混合时问，r a i n 3 3 负载有机夹带水相．p p m 4 0 ．- 卯 反革液夹带有机相，p p m 5 莘杂藏夹带有机相，p p m 9 5 莘取荆诮耗，k e ／t 棚 3 3 2 电解设备的研制与应用 2 ．1国内外电解槽的发展状况和水平在 铜的不溶阳极电解沉积中o ，国外普遍采用大 的永久阴极板，有效面积约lm 2 左右，自动化 生产线剥铜，个别小厂也有人工剥铜的．在 国内，采用不锈钢永久阴极的湿法炼铜厂， 本项目是第一家。 2 ．2 设计规模及主要参数电铜产量2 0 0 0 t f a 。 电流密度1 8 5 A ／m 2 , 硅整流器1 2 5 0 0 A ／0 ～ 7 5 V ，电解槽3 0 个，砼村玻璃钢，每槽阴极3 2 片，有效尺寸l m x0 ．9 5 m ，厚度3 r a m ．阳极3 3 片，有效尺寸0 ．9 6 0 ．9 m , 厚度6 m m , 同极 距1 0 0 m m ．电解液由槽底分配管下进上出， 单槽循环，流量8 0 ～1 2 0 L ／ h 矗阴极X 电解液温度4 2 ℃，进液铜浓度4 翘／L ，出液 铜浓度3 5 9 ／L ，钴离子浓度1 0 0 p p m 铁浓度 控制小于5 9 皿。 2 3阴、阳极板的制作质量在阴极板的制 作过程中，由于导电棒轧制，不锈钢板剪切 加工、板与棒的焊接等工序分别由三家承 担，造成阴极板整体质量没有达到设计要 求，铜导电棒明显弯曲，板的平面公差、曲面 公差均要求小于l m m , 而实际无法傲到，有 的高达5 n m a 之多．P b Q S n 质阳极板的 加工质量也不甚理想，除板的曲面公差较大 万方数据 外，个别的檄与棒因接触不好而导电不良。 逡些霞蠢『犀趱，主鬻窭农糯工管理环节t ， 并非技术傲不到。为此在极板下槽之前。不 得不对极板进行 工平整，使之基本符含要 采。整接夔檄钢舄拔在骥援絮上，絮下魏穿 过搂檄的潸槽，手工将阴极锏剥下。每块重 4 5 ～5 0 t g 扶溜稽藩虱村捆鼗上。简便茹行． 2 4 嫩产攒标及产晶璇量攮混根据生产 情况统计分析，电耗为4 4 3 7 k , , c a ／t e u ，电解电 表2 鸯铜分耩结莱 ％ 弋N 芝 5∞ 元素＼ 9 7 - 1 2 一1 79 8 - 0 6 - 1 2 S0 ．0 0 5 4帆∞0 4 F e0 ．∞哪n 0 C 0 1 P b0 ．∞0 1n 0 0 0 1 矗 0 ．．0 0 0 1 0 ．0 0 0 0 5 sn o c 0 晒0 ．0 0 0 [ B 譬i ∞瞄 程舶0 皓 S bn 0 0 0 0 5n 0 0 0 晒 o巍0 0 阻0 ．潮 T en 伽0 咕n q x l 0 0 5 瓿 0 ．0 0 0 1 氇∞0 l M 仉0 0 0 0 5 n “啪S Pn ∞瞄 n 积 O ∞ 西 n ∞0 0 5 0 0 ㈣ a0 , 0 0 0 0 6 0 ．0 0 0 0 5 h 缸 ∞∞∞S 0 , 0 0 0 0 5 g 札∞0 3 1 ∞∞0 1 0 受托∞∞5昏的瞄 S i n ∞0 凹n 0 0 0 1 2 流靛率平均为8 5 ％．自1 9 9 7 年1 1 月产出第 一撬毫铜，电铜震量一壹绦持A 缀。袭2 捌 出了几批电铜的分析结果． 3小结 1 设计研究应厢于本项目的泵混浅池 式港舍澄清萃取箱，娃理能力选弼7 6 8 0 m 3 ／d ， 接嫒了国外的规摸，为目煎国内最大。经过8 个多月束的生产应用，设备运转正常。技术 摇糖蘧避7 设计要求，萃余渡秘反萃渡夹繁 有机相小于5 p p m , 有机相夹带水相小于 5 0 p p m ．萃取率一宣保持柱9 5 ％黻上，达到 了潮癸∞年找的先进水平。 2 电解中设计研悄的不锈钢大楚永久 阴橡裁，为国斑首家采焉舞获褥成凄，簌投 产麓今所产电镧质量全部达到A 级。 3 走容誊、高效率的荦取～电獠设备 懿瓣涮与戚功痰曩，鸯国砖类毅项曩起到襻 样板示范作用． 参考文献 1 镥兴低品位碱化铜矿细菌凝出撮铜工业亿实鹱 辫究掇告，1 9 9 7 ． 2 杨佼庸，刘大崖著．萃取．冶盎工业出版社，1 9 8 8 ． 3H o r r BJ 走S o l v 隧E x I ／“ d l f f 幽nM e t a l l l i r g y 西C o p , ． p 口H y d r o m e t a l l u r 科a n dm e a r o w i r ．堍≈1 9 8 9 ． 万方数据