添加氧化钛对钇铝石榴石纤维形貌的影响.pdf

2 0 1 3 年5 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 1 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／J ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 3 ．0 5 ．0 1 5 添加氧化钛对钇铝石榴石纤维形貌的影响 谭宏斌8 ，马小玲8 ，李春玲6 ，冯小明8 ，韩文松8 ，杨小明8 陕西理工学院，a ．材料学院，b ．数计学院，陕西汉中7 2 3 0 0 3 摘要以金属铝粉、氯化铝、冰醋酸、氧化钇为原料，通过溶胶一凝胶法制备了钇铝石榴石纤维 Y A G 。 通过在溶胶中引入氧化钛，研究其对Y A G 纤维形貌的影响。结果表明，氧化钛可促进Y A G 晶粒生长， 含氧化钛的纤维在14 0 0 ℃烧结6h 后，晶粒尺寸达0 ．5 ～I ．0 肛m 。 关键词氧化钛；钇铝石榴石；纤维；形貌 中图分类号T B 3 4文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 3 0 5 0 0 5 1 0 3 E f f e c to fT i t a n i aA d d i t i o no nM i c r o s t r u c t u r eo fY t t r i u m A l u m i n u mG a r n e tF i b e r T A NH o n g b i n 8 ，M AX i a o - l i n 9 8 ，L IC h u n l i n 9 6 ，F E N GX i a o m i n 9 8 ，H A NW e n s o n 9 8 ，Y A N GX i a o m i n 9 8 a ．S c h o o lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，b ．S c h o o lo fM a t h e m a t i c sa n dC o m p u t e rS c i e n c e ，S h a a n x i U n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ，H a n z h o n g7 2 3 0 0 3 ，S h a a n x i ，C h i n a A b s t r a c t Y t t r i u ma l u m i n u mg a r n e t Y A G f i b e r sw e r ep r e p a r e db ys o l g e lm e t h o dw i t ha l u m i n u mp o w d e r ， a l u m i n u mc h l o r i d e ，a c e t i ca c i da n dy t t r i u mo x i d ea sr a wm a t e r i a l s ．T h ee f f e c t so ft i t a n i ao nY A Gf i b e r m o r p h o l o g yw e r es t u d i e db ya d d i n gt i t a n i ai n t os 0 1 ．T h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h eg r a i ng r o w t ho fY A G i s p r o m o t e d ．T h eg r a i ns i z eo fY A Gf i b e r sw i t ht i t a n i ai sa b o u t0 ．5 ～1 ．0 ￡| mw h e nt h ef i b e ri ss i n t e r e da t 14 0 0 ℃f o r6h ． K e yw o r d s t i t a n i a ；y t t r i u ma l u m i n u mg a r n e t Y A G ；f i b e r ；m i c r o s t r u c t u r e 钇铝石榴石 Y 。A 1 。O 。，简写为Y A G ， 属立方 晶系，为石榴石结构[ 1 ] ，具有高温强度高、热导率高、 物理和化学性质稳定、对红外和可见光有优良的透 光性等优良性能。Y A G 纤维不仅具有氧化铝基纤 维的高温强度，还是氧化物陶瓷纤维中抗高温蠕变 性能最好的一种 使用温度比美国3 M 公司生产的 N e x t e l7 2 0 型氧化铝基纤维还要高5 0 ℃ [ 2 ] 。在 16 0 0 ℃时，Y A G 纤维还具有优良的抗蠕变性能， 用其作为增强纤维的金属镍基复合材料可在11 7 5 ℃工作口] 。在陶瓷基体中加入第二相，可改善其物 理化学性能。另外，氧化钛常作为陶瓷材料的烧结 助剂。本研究通过溶胶一凝胶法制备Y A G 纤 收稿日期2 0 1 2 1 1 一0 8 基金项目陕西省教育厅基金资助项目 1 2 J K 0 4 3 7 作者简介谭宏斌 1 9 7 7 一 ，男，四川武胜人，副教授，博士． 维‘} 引，研究添加氧化钛对制备Y A G 陶瓷纤维形貌 的影响。 1 试验部分 将蒸馏水和氯化铝加入到平底烧瓶中，按照文 献E I - I 的方法制备出半透明的Y A G 前驱体溶胶 溶 胶中氯化铝与铝粉的摩尔质量比为1 1 ；铝与钇的 摩尔质量比为5 3 ；醋酸与Y 3 的摩尔比为3 1 ， 通过在前躯体溶胶中加入氯化钛，在钇铝石榴石纤 维中引人氧化钛。 在6 0 ℃水浴中将上述溶胶进行浓缩，得到可纺 的Y A G 前躯体溶胶。按照文献1 - 6 3 的方法拉制出 万方数据 5 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．o n 2 0 1 3 年5 期 Y A G 前躯体凝胶纤维，6 0 ℃干燥2 4h 后在高温箱 式炉中煅烧 升温速度2 ℃／m i n 。用D X 一2 5 0 0 型 X 射线衍射仪和J S M 一6 3 9 0 L V 型扫描电镜对煅烧 后纤维的物相和微观形貌用进行检测和观察。 2 结果与讨论 氯化铝水解、氧化钇和铝粉分别与盐酸反应 式[ 6 1 如下 2 A I C l 3 n H 2 0 A 1 2 0 H 。C 1 6 一。 n H C l n ≤6 1 Y 2 0 3 6 H C l 2 Y C l 3 3 H 2 0 2 A 1 3 H C I A 1 C 1 。 3 ／2 H 十 3 在p H i 3 的条件下，A 1 3 以[ A l H 。O 。] 3 形 式存在，当p H 3 时，生成[ A 1 O H 。 H 。O 。一。] ∞～H 咒为配为数 。在稀溶液中，单个 铝的氢氧化物分子可以存在；当溶液浓度增加时，分 子间通过桥氧和氢键形成M 一口M 和M 一0 H M 链[ 4 序7 。。前躯体溶胶的p H 为3 ．4 ，当溶胶被浓缩 时，形成A l O A 1 、A l O H A l 、Y O Y 、Y O H Y 和 A 1 一口Y 等分子结构，使溶胶具有可纺性。 为提高溶胶的纺丝性能，常在溶胶中加入纺丝 助剂，常见的纺丝助剂有聚乙烯吡咯烷酮 P V P 、聚 a - 0 ％氧化钛 乙烯二醇 P E G 和聚乙烯醇 P V A 。本研究在溶 胶中加入P V P 为纺丝助剂，制备的凝胶纤维的最大 长度为2 5c m 。另外，在前躯体溶胶中加入氯化钛 折合成氧化钛质量分数为5 ％ ，溶胶的纺丝性能 没有变化。 不同氧化钛含量的凝胶纤维在10 0 0 ℃煅烧 2h 后的X R D 谱和S E M 形貌分别见图1 和图2 。 。．。I ．．．．．．． l UZ U5 U4 U5 Uo 【Ⅲ 2 0 ／ o 图l 不同凝胶纤维在10 0 0 ℃煅烧2h 的X R D 谱 F i g ．1 X R D p a t t e r n so fg e lf i b e r ss i n t e r e d a t10 0 0o Cf o r2h b 一5 ％氧化钛 图2 不同凝胶纤维在10 0 0 ℃煅烧2h 后的S E M 形貌 F i g ．2 S E Mm i c r o s t r u c t u r eo fg e lf i b e r ss i n t e r e da t10 0 0 ℃f o r2h 由图1 可知，纤维的物相均为Y A G 相。在含 氧化钛纤维的X R D 谱中，未见氧化钛的衍射峰，这 是因为氧化钛的含量较少，X R D 未能检测到；也可 能是因为钛离子固溶于Y A G 晶格所致。从图1 还 可以看出，含氧化钛纤维的衍射峰比不含氧化钛纤 维的衍射峰强。主要是因为氧化钛促进了纤维晶粒 的生长，从而使纤维的晶粒结晶完整，使衍射峰强度 增加。 由图2 可见，不含氧化钛的纤维直径约为1 5 ／z m ，纤维直径均匀，表面光滑。而含5 ％氧化钛的 纤维直径约为1 3 ／．t m ，直径也较均匀，并且纤维表面 也较光滑。 不同氧化钛含量的凝胶纤维在14 0 0 ℃煅烧 6h 后的S E M 形貌见图3 。 由图3 可看出，纤维表面光滑，晶粒细小，含 5 ％氧化钛的纤维表面粗糙，纤维晶粒大小为0 ．5 ～ 1 ．0p m 。一般认为，纤维中的晶粒尺寸增加，纤维 的力学性能将下降口] 。 万方数据 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 3结论 【a 卜o ％朝』 钛 5 3 【b 卜s ％氧化钛 图3 不同凝胶纤维在14 0 0 ℃煅烧6h 后的S E M 形貌 F i g ．3 S E Mm i c r o s t r u c t u r eo fg e lf i b e r ss i n t e r e da t14 0 0 ℃f o r6h 2 0 1 1 ，4 7 5 2 8 2 9 ． 以铝粉、氯化铝、氧化钇和醋酸为原料 氯化铝 与铝粉的摩尔质量比为1 1 ；铝与钇的摩尔质量比 为5 3 ；醋酸与Y 3 的摩尔比为3 1 ，通过溶胶一 凝胶法制备了钇铝石榴石纤维。在14 0 0 ℃煅烧 6h 后，氧化钛可促进钇铝石榴石晶粒生长，纤维晶 粒大小为0 ．5 ～1 ．0 肚m 。 参考文献 [ 1 3 谭宏斌，张伟，郭从盛．溶胶一凝胶法制备钇铝石榴石 纤维l - J 3 ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 1 1 3 3 9 4 1 ． [ 2 3 谭宏斌，袁新强，付蕾．钇铝石榴石纤维的应用与制备 [ J ] ．中国陶瓷，2 0 1 1 ，4 7 4 1 7 2 0 ． [ 3 ] 谭毅．钇铝石榴石长纤维制备研究[ J ] ．中国陶瓷， [ 4 3 谭宏斌．氧化锆／氧化铝复合纤维的制备[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 1 2 3 4 7 4 9 ． [ 5 ] 谭宏斌，张士勇，马小玲．溶胶一凝胶法制备莫来石一 氧化硅一顽火辉石复合纤维[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ， 2 0 1 2 1 1 5 6 - 5 8 ． [ 6 ] 谭宏斌，张伟，郭从盛．溶胶一凝胶法制备钇铝石槽石 纤维[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 1 1 3 3 9 4 1 ． [ 7 3S h o j a i e - B a h a a b a dM ，T a h e r i - N a s s a jE ，N a g h i z a d e hR ． A na l u m i n a - Y A Gn a n o s t r u c t u r e df i b e rp r e p a r e df r o ma n a q u e o u ss o l - g e lp r e c u r s o r P r e p a r a t i o n ，r h e o l o g i c a lb e h a v i o ra n ds p i n n a b i l i t y [ J ] ．C e r a m i c sI n t e r n a t i o n a l ， 2 0 0 8 ，3 4 8 1 8 9 3 1 9 0 2 ． [ 8 ] C h a n d r a d a s sJ ，B a l a s u b r a m a n i a n LE f f e c to fm a g n e s i a mo x i d eo ns o l - g e ls p u na l u m i n aa n da l u m i n a - z i r c o n i a f i b r e s [ J ] ．JE u rC e r a mS o c ，2 0 0 6 ，2 6 2 6 1 1 2 6 1 7 ． 万方数据