P204与N235协同萃取钕的研究.pdf

3 6 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l 。b g r i m m 。c n 2 0 1 5 年第3 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i 鹤n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 5 ．0 3 ．O l O P 2 0 4 与N 2 35 协同萃取钕的研究 常宏涛1 ”，季尚军h 2 ，李梅1 ’2 ，柳召刚1 ’2 ，张称心1 ’2 1 ．内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头0 1 4 0 l o ； 内蒙古科技大学内蒙古自治区稀土现代冶金新技术与应用重点实验室，内蒙古包头0 1 4 0 1 0 摘要采用非皂化的酸性萃取剂P 2 0 4 和碱性萃取剂N 2 3 S 协同萃取钕。研究了P 2 0 4 与N 2 3 5 的配比、 萃取剂浓度、水相酸度、稀土浓度对P 2 0 4 与N 2 3 5 协同萃取钕的影响。结果表明，当N 2 3 5 与P 2 0 4 以体 积比6 4 、协同萃取剂与煤油的体积比1 1 、p H 为3 ．o 时协同萃取钕的效果最好，随着稀土料液浓度 的增大，萃取量先增大后趋于平稳，并且最大饱和容量达2 8g ／L R E O ，大于P 2 0 4 单独萃取钕的饱和 容量。 关键词P 2 0 4 ；N 2 3 5 ；协同萃取；钕 中图分类号T 8 4 5 ．6 文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 5 0 3 一0 0 3 6 一0 5 S t u d yo nS y n e r g i s t i c M i x t u r e s E x t r a c t i o nO fN e o d y m i u mb y o fP 2 0 4a n dN 2 3 5 C H A N G H o n g t a 0 1 ”，J IS h a n g j u n l ”，L IM e i l “，L I UZ h a o ～g a n 9 1 “，Z H A N GC h e n g x i n l 2 1 ． S c h o o lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n gl n n e rM o n g o l i aU n i v e r s i t yo f S c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，B a o t o u0 1 4 0 1 0 ，I n n e rM o n g o l i a ，C h i n a ； 2 ． I n n e rM 。n g o l i aA u t o n o m o u sU n i v e r s i t i e s ，K e yI 。a b o r a t o r yo fN e wT e c h n o l o 百e so f M o d e r nM e t a l l u r g ya n dA p p l i c a t i o no fR a f eE ar t hM a t er i a l s ，B a o t o u0 1 4 0 1 0 ，I n n e rM o n g o l i a ，C h i n a A b s t r a c t N e o d y m i u mw a ss y n e r g i s t i ce x t r a c t e db yu n s a p o n i f i a b l ea c i d i ce x t r a c t a n tP 2 0 4a n da l k a l i n e e x t r a c t i o nN 2 3 5 ．T h ee f f e c t so fr a t i oo fP 2 0 4a n dN 2 3 5 ，e x t r a c t a n tc o n c e n t r a t i o n ，a q u e o u sp h a s ea c i d i t y ， a n dr a r ee a r t hc o n c e n t r a t i o no ns y n e r g i s t i ce x t r a c t i o no fn e o d y m i u mw e r ei n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o w t h a tt h eo p t i m u m s y n e r g i s t i ce x t r a c t i o ni so b t a i n e du n d e rt h ec o n d i t i o n si n c l u d i n gv 0 1 u m er a t i oo fN 2 3 5a n d P 2 0 4o f6 4 ，v 0 1 u m er a t i oo fs y n e r g i s t i ce x t r a c t a n ta n dk e r o s e n eo f1 1 ．a n dp Hv a l u eo f3 ．O ． E x t r a c t i o nc a p a c i t yf i r s tr i s e sa n dt h e nt e n dt om a i n t a i nw i t hi n c r e a s eo fc o n c e n t r a t i o no fr a r ee a r t hf e e d l i q u i d ． T h em a x i m u ms a t u r a t i o nc a p a c i t yo fn e o d y m i u mi s2 8g ／L R E O w h i c hi s h i g h e rt h a nt h a t o f i n d i v i d u a le x t r a c t i o no fP 2 0 4 ． K e yw o r d s P 2 0 4 ；N 2 3 5 ；s y n e r g i s t i ce x t r a c t i o n ；n e o d y m i u m 稀土是1 7 种元素的总称，因其中的一种或几种 元素作为添加剂使用，使得稀土元素的分离非常重 要n2 | 。工业中常采用酸性萃取剂P 2 0 4 或P 5 0 7 萃 取分离稀土元素，由于水相中的氢离子浓度对酸性 收稿日期2 0 1 4 1 0 1 7 基金项目国家科技支撑计划项目 2 0 1 2 B A E 0 1 8 0 1 ；国家高技术研究发展计划 8 6 3 计划 项目 2 0 1 2 A A 0 6 1 9 0 4 ；国家杰出青 年基金项目 5 1 0 2 5 4 1 6 ；教育部创新团队计划项目 I R T l 0 6 5 ；内蒙古自治区高等学校创新团队发展计划项目 N M G I R T l l 0 4 作者简介常宏涛 1 9 7 8 一 ，女，内蒙古包头人，博士，副教授；通信作者李梅 1 9 6 5 一 ，女，内蒙古鄂尔多斯人，博士，教授． 万方数据 2 0 1 5 年第3 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 3 7 萃取剂在萃取分离稀土元素的性能方面会产生较大 的影响[ 3 。4 ] ，因此为了减小水相中氢离子浓度对萃取 分离稀土元素的影响，目前工业中常采用无机碱皂 化处理酸性萃取剂。采用皂化后的酸性萃取剂萃取 分离稀土元素的方法能使水相酸度保持稳定，但使 用无机碱皂化处理酸性萃取剂会给环境带来一定的 污染。如采用氨水皂化处理会使得排放废水中氨氮 排放量严重超标；若采用氢氧化钠皂化，所得废水中 钠盐含量较高，排放废水容易使土地盐碱化现象加 剧，对植被破坏程度较大∞“] 。 为了解决萃取剂皂化所造成的环境问题，国内 许多学者研究了新的萃取工艺和萃取体系，用以取 代皂化萃取剂。研究较早的是采用往酸性萃取剂中 添加其他酸性萃取剂或中性萃取剂构成协同萃取 剂，通过萃取剂之间的协同作用来提高萃取能力。以 弥补水相氢离子浓度改变所带来的影响。如黄小卫 等口蜘采用非皂化P 2 0 4 与非皂化的P 5 0 7 或C 2 7 2 ， C 3 0 1 ，C 3 0 2 ，H E O P P A ，混合萃取稀土元素，该研究 使得萃取的反萃过程酸度降低，萃取过程稀土浓度 提高，整体工艺流程简化，但该工艺没能从源头上解 决释放氢离子所带来的问题。陈继等[ 10 。Ⅲ合成双功 能团离子液体来萃取分离稀土元素，通过萃取剂中 双官能团之间发生内协同作用来提高萃取稀土的能 力，但目前该工艺只限于实验室研究，对工业化生产 的适应性有待进一步的探讨。采用向萃取体系中添 加络合剂或者采用新的萃取工艺等来提高或者改善 萃取性能的方法能够很好地提高萃取剂的萃取能 力，且操作简单，但是也没能从根本上解决氢离子造 成的问题[ 1 2 。1 “。肖燕飞等[ 1 朝采用向萃取体系中加 入氧化镁与水相中的氢离子结合来稳定水相中的氢 离子，从而改善萃取性能，该种方法的操作比较复 杂，而且加入的氧化镁为细小颗粒，容易造成有机相 起泡产生第三相。杨幼明等口6 3 采用向P 5 0 7 中添加 N 2 3 5 ，这种方法能有效吸收萃取过程中所释放出来 的氢离子，但没有研究萃取过程吸收氢离子的机理。 考虑到P 2 0 4 萃取剂比P 5 0 7 的成本低的特点，并且 P 2 0 4 与N 2 3 5 混合萃取稀土元素还没有相关报道， 因此，本文研究了往非皂化的P 2 0 4 中添加N 2 3 5 组 成的协同萃取剂萃取钕。 1试验原料与方法 1 ．1 试验原料与仪器 试验原料工业纯P 2 0 4 和N 2 3 5 ，稀释剂采用 磺化后的工业煤油，氧化钕 9 9 ．9 ％ ，分析纯浓氨 水、浓盐酸、浓硫酸、六次甲基四胺、E D T A 和二甲 酚橙。 主要仪器为S 2 2 0 K 数显酸度计和T H Z - 8 2 型 气浴恒温振荡器。 1 ．2 试验方法 用3m o l ／L 的盐酸溶解氧化钕，并用氨水调节 料液酸度。P 2 0 4 、N 2 3 5 与磺化煤油按一定体积比 混合后，按照有机相与稀土料液相比o ／A 一1 体积 比 分别放入分液漏斗中置于恒温振荡器中进行萃 取分离试验。水相稀土浓度用E D T A 测定，有机相 稀土浓度采用差减法计算。 2 结果与讨论 2 ．1 P 2 0 4 与N 2 3 5 的配比对萃取钕的影响 试验条件稀土料液浓度0 ．3m o l ／L ，料液p H 一1 ．5 ，有机相采用P 2 0 4 与N 2 3 5 构成的协同萃取 剂与煤油按体积比1 1 配料，单级萃取，相比O ／A 一1 1 ，混合时间3m i n ，澄清时间5m i n ，振荡器转 速开到最大，萃取温度2 4 ～2 6 ℃，考察P 2 0 4 与 N 2 3 5 的体积比 V 附。V 蚴。 对协同萃取剂萃取钕 的影响，并与相同配比下单独P 2 0 4 对稀土的萃取 能力进行比较，试验结果如图1 所示。 图1P 2 0 4 、N 2 3 5 、P 2 0 4 N 2 3 5 萃取稀土钕 F i g ．1 E x t r a c t i o no f 骶o d y m i u mw i t h P 2 0 4 ，N 2 3 5 ，a n dP 2 0 4 N 2 3 5 从图1 可以看出，N 2 3 5 单独萃取钕的萃取能力 几乎为o ，而P 2 0 4 单独萃取钕随其浓度的增加大体 呈线性关系上升。当V 脚。V 船。一4 6 时 对应 P 2 0 4 摩尔分数为o ．4 7 ，其萃取稀土的分配比为最 大 o ．4 8 ，而此时单独P 2 0 4 的分配比为o ．2 1 。 根据式 1 [ 1 7 ] R D 一／[ D N 2 3 5 X N 2 3 5 D P 2 0 4 1 一X N 2 3 5 ] 1 式中，R 为协同系数；D 。。。为混合萃取剂共同萃 万方数据 3 8 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 5 年第3 期 取钕的分配比；D N 2 3 5 和D P z o 。分别为N 2 3 5 和P 2 0 4 单独萃取钕的分配比；x 糊j 为N 2 3 5 在混合萃取剂 中的摩尔分数。 从图1 可知，D Ⅷ。一O ，所以式 1 可改写 R D 。；，／[ D P 2 0 4 1 一X N 2 3 5 ] 2 根据式 2 可以得出协同萃取系数R 一2 ．3 ，说 明N 2 3 5 和P 2 0 4 具有明显的正协同作用。 2 ．2 萃取剂浓度对萃取钕的影响 试验条件同2 ．1 节，考察P 2 0 4 与N 2 3 5 的体积 比及混合萃取剂与煤油体积比 V 协同萃取剂V 煤油 对 萃取钕的影响，结果如图2 所示。 兰 裔 套 1 1 ．| I ⅫV 懂衲， ㈦八 ／ 一l 3／＼／ 一／＼f 晚 髟一7 ／ 图2 萃取剂浓度对萃取钕的影响 F i g ．2 E f f e c tO fe x t r a c t a n tc O n c e n t r a t i o n 0 ne x t r a c t i o nn e o d y m i u m 从图2 可见，随着煤油体积的增加，即协同萃取 剂浓度逐渐减小，萃取稀土的量逐渐减小，这是由于 萃取剂浓度降低造成的。V 咒。。V 糊；一4 6 对应 P 2 0 4 摩尔分数为o ．4 7 时出现最大正协同作用，当 V 协同萃取剂V 煤油一1 1 时的分配比最大 0 ．4 8 ，根 据公式 2 计算的协同系数2 ．3 ，协同效果最好。另 外还考察了V 协同萃取剂V 煤油为2 1 和3 2 的萃取 情况，结果发现，萃取剂的流动性较差，萃取稀土后 的负载有机相与水相分层较困难，而且负载有机相 呈膏状，几乎不具有流动性。因此，选取V 咒 V N 2 3 5 4 6 。V 协同萃取剂V 煤油一1 1 。 2 ．3 水相p H 对萃取钕的影响 试验条件V P 2 0 4 V N 2 3 s 一4 6 ，V 坍同萃取剂V 煤油 一1 1 ，其他条件同2 ．1 节，考察料液初始p H 对萃 取钕的影响，结果如图3 所示。 从图3 可知，随着水相初始p H 逐渐增加，萃取 钕的分配比逐渐上升，当p H 一3 时达到最大，此时 分配比达到1 ．0 4 ，然后随水相p H 增加分配比呈下 降趋势，萃取能力下降。为解释出现上述问题的原 图3 水相初始p H 对萃取钕的影响 F i g ．3 E f f e c tO fi n i t i a la q u e O u sp HV a l u e O ne x t r a c t i O nn e o d y m i u m 因，在相同条件下考察了水相初始p H 与平衡水相 p H 的关系，结果如图3 所示。可以看出，随着水相 初始p H 的增加，平衡p H 开始逐渐上升最后稳定 在2 ．6 附近，而水相初始p H 一2 ．6 时试验测得的平 衡水相p H 也接近2 ．6 。当p H 2 ．6 时，协同萃取剂不能完全吸收 萃取过程中酸性萃取剂所释放出的氢离子。 由此可以得出，当p H 2 ．6 时，水相与有机相中的N 2 3 5 竞争吸收酸 性萃取剂萃取所释放出来的氢离子，若有机相中的 N 2 3 5 完全吸收酸性萃取剂萃取过程中所释放出来 的氢离子，就会出现随着p H 的增加有机相萃取钕 的能力逐渐上升。但是试验所得到的结果却是p H 3 以后开始下降，这是因为N 2 3 5 为碱性萃取剂， 在p H 一4 时就开始出现明显的水解，p H 5 ．5 时则 大部分出现水解[ 18 ‘，部分N 2 3 5 的水解使其吸收氢 离子能力丧失，而出现萃取能力下降。综合考虑，取 初始水相p H 一3 。 2 ．4 稀土浓度的影响 试验条件料液p H 一3 ，V P 2 0 。V 煳s 一4 6 、 万方数据 2 0 1 s 年第3 期有色金属 冶炼部分 h t t p f 7 y s y l ．b g r i m m ．c n ’3 9 ‘ V 协同萃取剂V 煤油一1 1 ，其他条件同2 ．1 节，不同稀 的饱和容量。 以R E O 表示 料液浓度时的萃取结果见图4 。 参考文献 f J ● 掣 、 越 关 摄 壬 霉 罂 扭 初始水相稀土浓度， g L 。1 图4 稀土料液浓度对萃取钕容量的影响 F i g ．4 E f f e c to ff e e dl i q u i dc o n c e n t r a t i o no n e x t r a c t i o nc a p a c i t yo fn e o d y m i u m 图4 表明．随着稀土料液浓度的增大，钕的萃取 量逐渐增大，在初始料液浓度为2 5 0g ／L 后达到最 大值，然后趋于平缓，这是由于N 2 3 5 吸收了酸性萃 取剂所释放出来的氢离子而使得其萃取能力变大。 P 2 0 4 在磺化煤油中通常以H L 二聚体分子 形式存在，萃取稀土元素的机理是阳离子交换机制， 萃取反应式可表示为 R E 3 叶‘ 3 H 2 I 州 ，一R E H L 2 3 0 3 H 一 3 协同萃取剂中的N 2 3 5 具有吸收氢离子的作 用，使得反应式 3 向生成更多萃合物的方向进行， 从而提高了萃取容量。 2 ．5 重复性验证试验 重复性验证试验条件稀土料液浓度2 7 0g ／I 。 料液p H 一3 、V l ，2 0 4 V N 2 3 5 4 6 、V 协同萃取剂V 煤油一 l 1 、单级萃取相比O ／A 一1 l 、混合时间3m i n 、 澄清时间5m i n 、萃取温度2 4 ～2 6 ℃、振荡器转速 开到最大。验证试验共进行3 次，得到的萃取饱和 容量分别为2 7 ．9 7 、2 8 ．0 3 、2 8 。1 2g ／L ，平均2 8 ，0 4 g ／L ，钕的分配比高达1 ．0 4 ，结果的重复性较好。 3结论 1 N 2 3 5 对P 2 0 4 萃取钕具有明显的正协同作 用，协同系数为2 ．3 。 2 最佳条件稀土料液浓度2 7 0g ／I ，、料液p H 3 、V P 2 0 4 V N 2 3 5 4 6 、V 协同萃取荆V 煤油 1 1 、单 级萃取相比o ／A 一1 1 、混合时间3m i n 、澄清时间 5m i n 、萃取温度2 4 ～2 6 。钕的萃取饱和容量达到 2 8g ／L ，分配比高达1 ．0 4 ，大于单独的P 2 0 4 萃取钕 [ 1 ] 刘月．余林，魏志钢，等．稀土金属掺杂对锐钛矿型T i o z 光催化活性影响的理论和试验研究[ j ] ．高等学校化学 学报，2 0 1 3 ，3 4 2 4 3 4 4 4 0 ． [ 2 ] 王明娟，高保娇，杜俊玫．萘甲酸功能化聚砜的制备及 其与E u Ⅲ 稀土离子配合物的荧光发射特性[ J ] ．应用 化学，2 0 1 3 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s p e c i f i ci o n i cl i q u i d sf o r r a r ee ar t hs 印a r a t i o n [ J ] ．J o u r n a Io fR a r eE a r t h s ，2 0 0 9 ， 2 7 6 9 3 2 9 3 S ． [ 1 1 ] C U IH o n g m i n ，c H EJ i ，Y A N GH u a l i n g ．P r e p a r a t i o n a n da p p l i c a t i o no fA I i q u a t3 3 6f u n c t l o n a l i z e dc h i t o s a n a d s o r b e n tf o rt h er e m o v a 】o fP b n [ j ] ．C h e m j c a lE n g i n e e r i n gJ o u r n a l ，2 0 1 3 ，2 3 2 3 7 2 3 7 9 ． [ 1 2 ] 常宏涛，吴文远，涂赣峰，等．P 2 0 4 一H c l 一H 3 c i t 体系萃 取分离轻稀土的研究[ J ] ．稀土，2 0 0 8 ，2 9 3 1 8 2 1 ． [ 1 3 ] 常宏涛，吴文远，边雪，等．P 2 0 4 一H C l H 3 c i t 体系铈镨 分配比和分离系数的研究[ J ] ．东北大学学报自然科 学版，2 ∞8 ，2 9 8 1 1 3 9 一1 1 4 2 ． [ 1 4 ] 杨文浩，张尚虎，廖春生，等．非皂化转型预纯化和联 动萃取结合分离出单一稀土的方法中国1 0 2 4 4 3 6 9 9 A 厂P 1 ．2 0 1 2 0 5 一0 9 ． [ 1 5 ] X 1 A 0Y a n f e l ，L N GZ h i q i ，H U A N Gx i a o w e i ，e ta 1 ． S t u d yo nn o n s a p o n i f i c a t i o ne x t r a c t i o np r o c e s sf o rr a r e e a r t hs e p a r a t i o n [ J ] ．J o u r n a lo fR a r eE a r t h s ，2 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