原子吸收分光光度法在资源再利用选矿中铜、铅、锌分析方法的探索.pdf

世界有色金属 2018年 7月上260 原子吸收分光光度法在资源再利用选矿中 铜、 铅、 锌分析方法的探索 刘志仓，王宏强，郭国涛 （汉中西北有色7 1 1 总队有限公司测试中心， 陕西 汉中 7 2 4 0 1 2 ） 摘 要 随着资源再利用的提出，环保要求的提高及选矿应用，传统的容量分析分析速度，干扰元素，尾矿分析下 限等不能满足实际工作要求，且大部分铜、铅、锌的国家标准分析方法选用火焰原子吸收法， （其测定范围一般在 0 . 0 0 1 ～ X ） 。 为此探索铜、 铅、 锌高含量的火焰原子吸收应用， 希望能在实际工作有所运用。 关键词 高含量 ； 火焰原子吸收 ； 灵敏线 ； 分析下限 中图分类号 T D 9 5 1 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 2 - 5 0 6 5（2 0 1 8 ） 1 3 - 0 2 6 0 - 2 Study on the analytical of copper, lead and zinc in mineral resource reuse by atomic absorption spectrophotometry LIU Zhi-cang,WANG Hong-qiang,GUO Guo-tao T e s t i n g c e n t e r o f No r t h w e s t Ha n z h o u n g n o n f e r r o u s me t a l s 7 1 1 C o r p s C o . , L t d . , Ha n z h o n g 7 2 4 0 1 2 , C h i n a Abstract Wi t h t h e r e u t i l i z a t i o n o f r e s o u r c e s , t h e i mp r o v e me n t o f e n v i r o n me n t a l p r o t e c t i o n r e q u i r e me n t s a n d t h e a p p l i c a t i o n o f mi n e r a l p r o c e s s i n g , t h e t r a d i t i o n a l c a p a c i t y a n a l y s i s a n d a n a l y s i s s p e e d , t h e i n t e r f e r e n c e e l e me n t s , t h e l o w e r l i mi t o f t h e t a i l i n g s a n a l y s i s c a n n o t me e t t h e a c t u a l w o r k r e q u i r e me n t s , l e a d a n d z i n c a r e s e l e c t e d b y t h e f l a me s o u r c e a b s o r p t i o n me t h o d t h e r a n g e o f d e t e r mi n a t i o n i s g e n e r a l l y （0 . 0 0 1 X ） . I n o r d e r t o e x p l o r e t h e a p p l i c a t i o n o f h i g h c o n t e n t o f c o p p e r , l e a d a n d z i n c i n f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y , i t i s h o p e d t h a t i t c a n b e a p p l i e d i n p r a c t i c a l w o r k . Keywords h i g h c o n t e n t ; f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y ; s e n s i t i v e l i n e ; l o w e r l i mi t o f a n a l y s i s 收稿时间 2 0 1 8 - 0 6 作者简介 刘志仓, 生于1 9 6 5 年， 男， 陕西渭南人, 大专, 工程师, 汉族, 研 究方向 火焰原子吸收应用。 随着资源重复利用的提出，对原有尾矿、矿渣的再利 用， 现在环保、 选矿尾矿要求的提高， 传统的容量分析法等 不能满足要求，且干扰元素较多， （如容量分析法测试铅元 素时铬元素分离不掉，终点很难判定，数据无法报出） ，分 析精度差 ；工作量大。火焰原子吸收分析方法具有较大的 优势 良好的抗干扰性，优良的分析精度，灵敏的检出下 限。通过参考文献，选择铜灵敏线324.754nm;次灵敏线 249.2nm; 锌灵敏线213.856nm;次灵敏线307.6nm ； 铅灵 敏线283.3nm;次灵敏线261.365nm.测定矿粉样和尾矿， 分析结果满意。 作为基层分析工作者， 对所参考文献作者表 示感谢 [1,2]。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 本部分除非另外说明， 在分析中均使用分析纯试剂和符 合GB/T6682的分析实验室有水 CAAM-2001火焰原子吸收分光光度计 ； TG328A， 分析天平 三级， 感量0.1mg. 盐酸 （ρ1.19g/ml） 硝酸 （ρ1.42g/ml） 氢氟酸 铜标准贮备溶液[ρCu1.00mg/ml] 铜标准溶液[ρCu100.0ug/ml] 铅标准贮备溶液[ρPb1.00mg/ml] 铅标准溶液[ρPb100.0μg/ml] 锌标准贮备溶液[ρZn1.00mg/ml] 锌标准溶液[ρZn100.0μg/ml] 1.2 试验部分 铜 标 准 溶 液 系 列 0.00μg/ml、 0.50 μg/ml、 1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml. 400.00 μg/ 铅 标 准 溶 液 系 列 0.00μg/ml、 0.50 μg/ml、 1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml. 400.00 μg/ 锌 标 准 溶 液 系 列 0.00μg/ml、 0.50 μg/ml、 1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml.. 400.00 μg/ 表1 铜标准系列 Cu波长324.754nm;灯电流3mA 铜 标 准 系列 0.00 μg/ml、 0.50 μg/ml、 1.00 μg/ml、 2.00 μg/ml、 4.00 μg/ml、 6.00 μg/ml、 吸光度0.000.06510.10920.21510.39320.5775 铜 标 准 系 列 Cu 波 长 249.2nm; 灯 电 流 3mA 负 高 压-434V 铜标准 系列 0.00 μg/ml、 20.00 μg/ml、 50.00 μg/ml、 100.0 μg/ml、 200.0 μg/ml、 400.0 μg/ml、 吸光度0.000.02010.05000.10110.20080.3985 万方数据 2018年 7月上 世界有色金属 261 铜标准系列 Cu波长216.509nm;灯电流5mA负高 压-486V 铜 标 准 系列 0.00 μg/ml、 10.00 μg/ml、 20.00 μg/ml、 40.00 μg/ml、 60.00 μg/ml、 80.00 μg/ml、 吸光度0.000.10520.19860.37540.52120.6426 锌标准系列 Zn波长213.856nm;灯电流3mA 锌 标 准 系列 0.00 μg/ml、 0.50 μg/ml、 1.00 μg/ml、 2.00 μg/ml、 4.00 μg/ml、 6.00 μg/ml、 吸光度0.000.10810.20830.33020.53040.6392 锌 标 准 系 列 Zn 波 长 307.6nm; 灯 电 流 5mA 负 高 压-466V 锌 标 准 系列 0.00 μg/ml、 20.00 μg/ml、 50.00 μg/ml、 100.0 μg/ml、 200. 0 μg/ml、 400.0 μg/ml、 吸光度0.000.02010.04980.09980.19620.3953 铅标准系列 Pb波长283.3nm;灯电流3mA 铅 标 准 系列 0.00 μg/ml、 0.50 μg/ml、 1.00 μg/ml、 2.00 μg/ml、 4.00 μg/ml、 6.00 μg/ml、 吸光度0.000.01910.03880.07710.15120.2192 铅标准系列 Pb波长261.365nm;灯电流6mA负高 压-473V 铅标准系 列 0.00 μg/ml、 20.00 μg/ml、 50.0 μg/ml、 100.0 μg/ml、 200.0 μg/ml、 400.0 μg/ml、 吸光度0.000. 03020.05810.11620.23320.4601 依据以上数据表明元素灵敏线线性很好。 利用元素灵 敏线分析测试样品尾矿， 检查下限 铜0.010 ； 锌0.008 ； 铅0.030 ；完全满足选矿要求，比容量分析法下限提高 近一个数量级 ；元素次灵敏线铜在浓度 20.00ug/ml- 400ug/ml线性好，锌浓度在 20.00ug/ml-400ug/ml线 性较好， 再高未作 ； 铅在浓度 20.00ug/ml-400ug/ml线 性较好 ；用次灵敏线分析测试精粉含量，称样0.1000g定 容50.0ml中铜可测40，满足铜矿粉的一般要求，锌可测 30， 若稀释2-5倍， 可满足锌矿粉60以上要求， 铅可测 40， 若稀释2-5倍， 同样可满足铅精粉要求。 表2 铜铅锌国家标准样分析结果如下 标准样 铜标 准值 铜测 定值* 锌标 准值 锌测定 值* 铅标 准值 铅测 定值* GBW071670.0280.0283//// GBW0071650.0960.0958//// GBW07237////0.250.249 GBW07234//0.0130.0131// *样品分析测试值为5次结果平均值 （用元素的灵敏 线） 。 标准样 铜标 准值 铜测 定值* 锌标 准值 锌测 定值* 铅标 准值 铅测 定值* GSO-543.643.4//// GBW07165//13.913.955.135.12** GBW07167////57.157.0 GBW07168//52.752.4// *样品分析测试值为5次结果平均值。 （用元素的次灵敏线） 。 **铅测定值为灵敏线测定结果。 2 干扰元素分析 原子吸收分光光度法本身的特点是灵敏度高，选择性 好，抗干扰能力强，火焰原子吸收分光光度法测定上述三 元 素 时，K、Na、Ca、Mg、Ai、V、Ti、Fe、Mn、Co、Ni、 Cr、 Cd、 Bi等均不干扰， 利用次灵敏线测定精矿粉时， 考虑 到浮选药剂有机质的影响， 建议称取样品与瓷坩埚中， 低温 起升至400℃烧5-10分钟或加硝酸后加氯酸钾处理 ； 精矿 粉干扰元素减少， 铅锌混粉之间相互不干扰， 经过国家标准 样 品 测 试 表 明， GBW07237Zn、 2.75， Cu、 0.71， K、 0.56， Na、 0.99 不 干 扰 铅 的 测 定 ； GBW07165 ； Pb、 5.13，Zn、13.9，Fe、19.6，Cu、0.096，As、0.15 不干扰铅锌的测定， 铅锌之间相互也不干扰 [3]。 3 分析方法 称取0.1000g0.2000g制备的105℃烘后的试料置于 100ml烧杯中 （同时做空白试验） ，加入适量水润湿，加入 15ml盐酸， 盖上表面皿， 置电热板上加热15-20min， 加热 5ml硝酸， 继续加热至试料分解完全 （如有黑色残渣应加入 数滴氢氟酸或高氯酸助溶） 蒸发至近干， 趁热加入 （11） 盐 酸5ml，水洗表面皿、杯壁，微热至溶液清亮，取下，冷却， 移入50ml容量瓶，定容，摇匀。根据含量及所测元素选择 仪器工作条件， 选择不同的标准系列， 测定标准、 试料及空 白吸光值。 并绘制标准曲线 [4]。 4 结果计算 W （B） （m1-m0） V10-6 ／ mV1100 式中 （1） m1从标准曲线上得到试料溶液中的B量ug; （2） m0--从标准曲线上得到空白溶液中的B量ug; （3） V试料溶液总体积mL; （4） m试料量g; （5） V1分取试料溶液体积mL. 5 结论 利用灵敏线，次灵敏线分析测试样品中高，中，低，避 免了标准曲线高点的过度弯曲 ； 特别是锌标准曲线， 减少了 样品的过度稀释， 是高含量铜铅锌矿粉分析测定得以实现， 同时兼顾灵敏线测试是分析下限得以保障，节省了人力成 本，减少了干扰元素的影响。分析结果稳定，准确，重现性 非常良好。 可以满足资源再利用、 矿山选矿的要求。 [1] 岩石矿物分析 北京地质出版社2011年2月第一版。 [2] 中华人民共和国国家标准 国家标准化管理委员会， GB/T14353.1- 32010 [3] 原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法 北京大学出版社1987年10 月第一版。 [4] Apple.Spectrosc 29 （6） ， 470 （1975） 万方数据