高纯阴极铜中微量银的ICP-MS法测定方法研究.pdf

高纯阴极铜中微量银的 “ ;等离子体质谱仪 （美国 A9 B * C D B公司） 工作参数见表’。 表 F *5 ’） ’ 3 , 测量点 ’ 辅助气 ／ （; F *5 ’） , 1 N 测量方式脉冲 雾化气 ／ （; F *5 ’） , / N 脉冲电压 ／6 ’ N 1 “ 试剂及光谱标样 所用 硝 酸 为 高 纯 试 剂， 超 纯 水 （电 阻 率“ ’ N “） 由 F B F 8装置制得。 银标准溶液由高纯金属经硝酸溶解而得， 根据 需要， 逐级稀释成含银 , ， , ，’ , ，’ , * O ／ ;标准工作液。 “ * 测定过程 准确称取 , ’ , O样品于’ ;小烧 杯中， 加N’ ;硝酸 （’P’） 微热溶解， 移入 ’ ;容量瓶， 以水定容。分取’ ;该溶液， 用 .硝酸定容。在最佳仪器条件下， 按所选取元素的 质量数， 直接测定元素的记数， 与标准溶液记数相 比， 计算出银的含量。 结果与讨论 “ 仪器工作参数的最佳化 “ 的 / Q ， /“ A，’ ’ *， / Q F， 3 NR混合标准， 对仪器 工作参数进行最佳化调整。对 89 “ 9 ; ;仪器来 说， 主要对部分参数调整， 一是离子透镜部分， 二 是等离子体部分。根据试验结果， 仪器的最佳工作 参数见表’。 “ 测定元素同位素的选择与检出限 银有种同位素’ 0 4 O 和’ / 4 O ， 根据仪器推荐 和试验结果， 选取’ 0 4 O 作为测定银的同位素。 在最佳仪器条件下， 用空白液连续测定’ ’次， 以3 计算出银的检出限为 , ’S O／ ;。 “ * 干扰及干扰的消除 由于高纯阴极铜中其它杂质元素含量较低， 高 纯阴极铜中银测定的质谱干扰较小， 主要干扰来自 第 卷第期 3年月 有色金属 T 2 T L 9 K K 2 R * 6 。对7 8 9 6样品， 分别加入不同量的银标准 溶液， 进行 加 标 回 收 试 验， 回 收 率 在 * A B * 之间。 表测定结果与原子吸收光谱法对照 8 C D 5 2 6 ; 2 4 0 5 E 4 / , “ F C - 4 , ’G E HI I B M *阴极铜 ［ 6 / 0 / 6 6 * 6 * 9 2 ; / ’ 6 3 A / / * BA 6 * ’ 4， 6 / 0 / A A A ，1 2 / *） B C 2 0 D B 9 0 8 H 2J - 2 / E J 2 E 2 - “ ’ C E , ’ , 3 E - C / 2 4 5 1 2 - ’Q 9 / C E H , J 2 / , F F 2 -“ 2 E C 5 D R ’ J 0 / E 1 2 5 R / , 0 F 5 2 JF 5 C 4 “ C“ C 4 4 4 F 2 / 9 E - , “ 2 E 2 - 4 ’ 1 2 4 E C E 2 J *8 H 2 , F E “ 0 “ ’ 4 E - 0 “ 2 ’ EF C - C “ 2 E 2 - 4 C ’ JG , - . ’ / , ’ J E , ’ 4 C - 2 4 2 5 2 / E 2 J *8 H 2 2 3 3 2 / E 4 , 3Q 9 / C E H , J 2 / , F F 2 -“ C E - S, ’4 5 1 2 -J 2 E 2 - “ ’ C E , ’/ C ’D 22 5 “ ’ C E 2 JD RC J J ’ ’C 4 E H 2 ’ ’ 2 - 4 E C ’ J C - J * 8 H 2J 2 E 2 - “ ’ C E , ’ - 2 4 0 5 E 4 C / / 0 - C E 2 C ’ J - 2 5 C D 5 2 *8 H 2“ 2 E H , J 4 1 2 - R 4 0 E C D 5 2 3 , - E H 2 J 2 E 2 - “ ’ C E , ’, 3 4 5 1 2 - D 2 9 E G 2 2 ’ A * A A AC DC ’ J A * A A 6C D，E H 2 - 2 5 C E 1 2 4 E C ’ J C - J J 2 1 C E , ’ 4 * 6 ，C ’ J E H 2 - 2 / , 1 2 - R , 3 4 E C ’ J C - J C J J E , ’ 3 , - 4 5 1 2 - 4 D 2 E G 2 2 ’ * C ’ J A B * *8 H 2 F - , F , 4 2 J“ 2 E H , JH C 4 D 2 2 ’C F F 5 2 J E , E H 2 J 2 E 2 - “ ’ C E , ’, 3 4 5 1 2 - ’Q 9 / C E H , J 2 / , F F 2 -“ 2 E C 5G E H4 C E 4 3 C / E , - R - 2 4 0 5 E 4 * E F GHI D 2C ’ C 5 R E / C 5 / H 2 “ 4 E - R；Q 9 / C E H , J 2 / , F F 2 -“ 2 E C 5； ’ J 0 / E 1 2 5 R / , 0 F 5 2 JF 5 C 4 “ C“ C 4 4 4 F 2 / E - , “ 2 E 2 -； J 2 E 2 - “ ’ C E , ’；4 5 1 2 - N6 有色金属第 卷 万方数据