广西上林石煤的矿物学和湿法提钒研究.pdf
第5 9 卷第3 期 2 007 年8 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t z l l s V 0 1 .5 9 。N o .3 A u g u s t20 07 广西上林石煤的矿物学和湿法提钒研究 肖文丁 桂林矿产地质研究院,广西桂林5 4 1 0 0 4 摘 要利用多种检测方法,研究上林石煤中钒的矿物学特征,在此基础上,研究湿法提钒的工艺过程。结果表明,钒在石煤 中主要富集在云母类矿物中。采用酸性授出一溶剂萃取一铵盐沉钒流程,得到v 2 q 含量为9 9 .3 %的粉状产品。 关键词冶金技术;石煤提钒;湿法冶金;矿物学 中图分类号T F B 4 1 .3 ;T F S 0 3 .2文献标识码A文章编号1 0 0 1 一0 2 1 l 2 0 0 7 0 3 0 0 8 5 一0 7 石煤是一种碳质页岩,是我国独特的一种钒矿资 源。多数分布在我国南方各省,储量极为丰富。从石 煤中提取v 2 q 是获得钒的重要途径。石煤主要赋存。 于中泥盆纪以前的古老地层中,它是一种在还原环境 条件下生成的黑色可燃有机岩,多属变质程度高的腐 泥无烟煤,为浅海相沉积物。我国的石煤主要赋存于 下寒武纪的地层中。钒以类质同相形式取代A 1 3 或 F e 3 存在于硅铝酸盐中及白云石矿物中。石煤中富 集了包括钒在内的许多伴生元素,很多地区的石煤可 作钒矿开采,从中提钒。我国石煤中钒的总储量为我 国钒钛磁铁矿中钒总量的七倍,超过其他各国v 2 q 储量的总和,值得大力研究和开发。 广西上林县和宾阳县境内拥有丰富的含钒石煤 资源。广西第四地质队于1 9 7 9 年1 2 月至1 9 8 5 年 对上林县石煤钒矿先后进行了普查、详查工作。据 所提交的地质勘探资料,上林县境内沿大明山外围 长3 3 k i n 的丘陵地带石煤钒矿石 C D 级 储量为 2 .7 亿t ,V 2 0 s 储量达1 5 3 万t ,v 2 0 5 平均品位为 1 .2 %,石煤发热量达1 9 0 5 1 3 J /g 。上林县石煤钒 矿为一大型沉积钒矿床,矿体储量大、埋藏浅、易开, 采,适宜发电。开发上林石煤钒矿资源的主导技术 思路是石煤发电一发电后的煤渣采用湿法工艺生 产v 2 0 5 一提钒后富含硅钙的尾渣作为水泥及免烧 砖的原料。整个工艺过程为节能环保型工艺,符合 目前国家倡导的资源综合利用和发展循环经济的产 业政策。 不同的钒资源究竟采取何种冶炼方法,关键的 问题是由钒在该类矿体中的赋存状态决定的,因此 收稿日期2 0 0 7 一0 3 2 8 作者简介肖文T 1 9 5 4 一 ,男。武汉市人,教授.博士。主要从事矿 物学和湿法冶金等方面的研究。 查清一个矿源中钒的赋存状态 包括以何种化合物 和矿物形式存在于矿石之中,钒的价态及其价态的 分布状态 ,是钒冶炼至关重要的前提条件。只有对 赋存状态有十分细致的了解,才能确定正确的提钒 工艺。研究中利用化学分析、物相分析、价态分析、 X 射线衍射分析和扫描电镜等现代检测手段,对石 煤中钒进行了工艺矿物学研究,得到了钒在石煤中 主要富集在云母类矿物中的证据和结论。据此提出 了酸性浸出、溶剂萃取、铵盐沉钒的湿法冶金的环境 友好型工艺流程,得到了v 2 0 5 含量为9 9 .3 %的粉 状v 2 0 5 产品。 ,’ 1 上林石煤的矿物学分析 1 .1 我国含钒石煤的一般特征 根据前人的研究[ 1 - 1 2 J ,我国石煤中含钒矿物有 含钒云母,含钒高岭土,含钒氧化铁,含钒电气石和 含钒石榴石等。钒在云母类,电气石类,石榴石类矿 物中以三价钒替代三价铝等进入硅酸盐矿物晶格 中,即类质同象置换。在氧化铁和高岭土矿物中,钒 是一种混合物,赋存形式是吸附为主。在电气石类, 石榴石类等岛状硅酸盐矿物中,类质同象替代的形 式更加稳定。所以,一般将石煤内含钒矿物分为三 相,即含钒高蛉土和含钒氧化铁为一相,含钒云母类 为一相,含钒电气石和含钒石榴石为一项。 ’ 如果石煤内以吸附形式为主的含钒矿物占多 数,而以类质同象替代形式为主的钒占少数,则该石 煤是易浸出的。反之,若以类质同象替代的形式为 主的钒占多数,则属于难浸出的矿石。因为要替代 出钒,需要破坏晶格结构。著以钒的价态分类,则以 类质同象替代的形式为主的钒是三价钒,而以吸附 为主的则是四价钒或五价钒。 万方数据 有色金属第5 9 卷 1 .2 上林含钒石煤的特征 对来自上林的石煤原矿,发电烧渣样品进行了 矿样的多元素化学分析,矿样的物相和价态分析,矿 石的粒度及钒金属分布分析,矿样的放射性影响分 析。为了佐证以上分析,又进行了矿样的X 衍射分 析和扫描电镜,微区能谱 S E ME ⅨⅨ 分析 样品 均破碎至一8 3 t 比m 。 1 .2 .1 试验矿样的多元素化学分析。表1 ~表3 为试验样品的各种分析结果。表1 中,底渣2 为不 加石灰石的发电渣,底渣3 为添加了石灰石的发电 渣,加入石灰石是为了脱硫,发电锅炉内温度为8 5 0 ~9 0 0 ℃。化学分析结果表明,样品主要成分为含钾 的硅铝酸盐,有害元素和放射性分析的结果表明,上 林石煤是无害安全的。 表1 试验矿样的多元素化学分析/% T a b l e1C h e m i c a le o m p o s i t o no fS h a n g l i ns t o n ec o a ls a m p l e s 表2 试验矿样有害元素化学分析绲 T a b l e2N o _ 硒o ∞d e m e n tc h e m i e 丑la n a l y s e so f S h n 9 1 .ms t o n ec o a ls a m p l e s 成份 P bC ON iT C r C r 6 A s 痕量0 .0 2 2 痕量0 .0 1 6 痕量0 .0 3 1 底渣3 0O .0 1 20 .0 0 0 80 .0 5 3 O .0 4 0 底渣2 00 .0 0 8 20 .0 0 0 8 O .0 3 1O .0 3 6 石煤原矿0 .0 1 0 0 .0 0 0 8 0 .0 4 1 0 .0 3 3 表3 上林石煤样品的放射性分析 T a b l e3R a d i o a c t i v ea n a l y s e so fS h a n g l i ns t o n ec o a ls a m p l e s 序号样品样品性质i 赢瓦灭瓦毒耋訾笋‰ 1 .2 .2 试验矿样的钒物相分析和钒价态分析。物 相分析和价态分析结果分别如表4 和表5 所示,结 果表明,样品中钒主要赋存在云母类矿物中,而且以 三价的形式为主。经过高温燃烧过的底渣2 和底渣 3 中,赋存在云母类矿物中的钒量略有减少,三价钒 的含量也下降了,说明高温焙烧 焙烧温度均为8 5 0 ~9 0 0 Y 3 有利于提高钒的浸出率。 1 .2 .3 底渣3 不同焙烧时间矿样钒物相分析和钒 价态分析。为了进一步证明焙烧有利于提高钒的转 浸率,进行了不同焙烧时间对钒的赋存状态的影响 的试验。表6 和表7 的结果表明,延时焙烧3 h 的样 品,赋存在云母类矿物中的钒和三价的钒量明显减 少,而氧化铁及黏土中钒和四价、五价的钒明显增 加,说明延长焙烧时间,有利于提高钒的转浸率,浸 出试验也证明了这一点。然而,当焙烧时间超过3 h 后,钒的浸出率反而下降。说明并不是烧得时间越长 越好。许多研究者都有类似的发现[ 7 , 9 , 1 2 - 1 4 1 ,黄培云 教授用综合烧结理论解释这些现象,也有学者用形成 包裹体或形成玻璃化来解释这些现象,即随焙烧时间 增加,云母类矿物的结构逐渐被破坏,硅铝酸盐、碱金 属盐与二氧化硅形成低共熔玻璃相结构。 表4 试验矿样钒物相分析 T a b l e4D i s t r i b u t i o no f 埸0 5i nS h a n g l i ns t o n ec o a ls a m p l e s 表5 试验矿样钒价态分析 T a b l e5C h e m i c a lv a l e n ts t a t ea n a l y s e so fv 2 q i nS h a n g l i ns t o n ec o a ls a m p l e s 万方数据 第3 期 肖文丁广西上林石煤的矿物学和湿法提钒研究 以上现象说明,利用石煤先发电后提钒是非常 好的综合利用工艺。发电的燃烧过程相当于空白焙 烧过程,燃烧温度和时间均有利于提高钒的转浸率。 表6 底渣3 不同焙烧时间矿样钒物相分析 焙烧温度均为8 5 0 ℃一9 0 0 ℃ T a b l e6D i s t r i b u t i o no fV 2 qi nS h a n g i i n8 t o n ec o a ls a m p l e3 。 表7 底渣3 不同焙烧时间试验矿样钒价态分析 焙烧温度均为8 5 0 ℃一9 0 0 ℃ T a b l e7C h e m i c a lv a l e n ts t a t ea n a l y s e so fv 2 0 5i n S h a n g l i ns t o n ec o a ls a m p l e3 1 .2 .4 试验矿样的X 射线衍射分析。图l 是上林 石煤原矿未经燃烧的样品的X 射线衍射图,原矿的 主要矿物成份是云母K V ,A I ,M g 2 A I S h O l o O H 2 为主,石英S i 0 2 次之,还有少量黄铁矿F e s 2 。其中 具有明显的云母特征峰值1 0 .0 5 ,5 .0 2 5 ,4 .4 8 5 ,石 英的特征峰值4 .2 6 ,3 .3 4 ,2 .4 4 ,2 .2 8 ,2 .1 2 ,1 .8 7 , 1 .8 1 ,1 .5 4 和黄铁矿的特征峰值3 .1 3 ,2 .7 1 ,2 .4 2 , 2 .2 1 ,1 .9 1 ,1 .6 3 。 图1 石煤原矿X 射线衍射图 F i g .1X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no fs t o n e c o a lp r i m a lm i n e r a l i } 之 ; I弱霉.捌重渣妻i 删 o 图2 底渣2 的X 射线衍射图 F i g .2X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r n0 fs t o n em i n e r a ls a m p l e2 图2 和图3 分别是经过焙烧后的底渣2 和底渣 3 的X 射线衍射图。不同之外在于底渣2 相当于空 白焙烧,而底渣3 是为了炉内脱硫加入了少量石灰 石。由图可见,经过焙烧以后,主要的特征矿物是石 英,而云母类矿物则失去结构水,即随温度升高云母 伊利石 层状结构中- - /k 面体的羟基逐渐失去,但 硅氧四面体的骨架没有破坏。表现为脱水云母,或 去羟基化云母。云母峰值有微小位移,说明晶面间 距变大。另外,经高温焙烧后,黄铁矿 F e s 2 变为赤 铁矿 F e 2 0 3 ,说明氧化程度大为增加。这些因素, 都有利于钒的浸出。 8 搽弧i 主;艇{ 瓢i l O2 03 0“5 6 07 0 2 0 / 。 图3 底渣3 的x 射线衍射图 F i g .3X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r n0 f8 t o n er n i n e n ds a m p l e3 1 .2 .5 试验矿样的扫描电镜 S E ME D A X 分析 图4 t 石煤原矿中云母高倍扫描电镜图,可以看到 其中云母的层片状结构非常完整。而图5 ~图7 则 是焙烧过的底渣2 和底渣3 中云母的高倍扫描电镜 图。由图可见,烧过的云母结构呈碎裂片状,裂隙发 育,也有利于浸出。任取几处云母,用能谱测其化学 成分如表8 所示,结果表明,钒主要赋存在云母中。 矿物学分析表明,上林石煤中钒主要赋存于云 母 K ~,V 2 [ A 1 S i 3 0 1 0 ] O H 2 类矿物中,占8 9 %, 少量存在于氧化铁及粘土矿物及难溶硅酸盐中,以 三价钒为主,赋存状态主要为类质同向替代,属于难 浸难溶矿石。经发电燃烧后的渣样中,云母类矿物 中的钒略有减少,即v 3 略有减少,v 4 和矿 增 0 、魁毫 万方数据 8 8有色金属 第5 9 卷 多,可见焙烧对提钒是起正面作用的。X 衍射和扫 描电镜的结果证明,石煤中含钒的矿物成份以云母 为主,依次为云母、石英、黄铁矿 硫化矿 。经发电 燃烧后,云母的结晶水脱掉,结构有所变化,黄铁矿 - 一F e 2 0 ,,有氧化作用。电镜结果说明焙烧后,云母 片状变碎,裂隙加大,晶面间距有所变化,说明矿物 的渗透性变好。这些因素都有利于钒的浸出。 图4 石煤原矿中云母高倍扫描电镜 F i g .4 M u s c o v i t eh i g hd e f i n i t i o np i c t u r ei n s t o n ec o a lp r i m a lm i n e r a l 图5 底渣2 中云母高倍扫描电镜图 F i g .5 M u s c o v i t eh i g hd e f i n i t i o np i c t u r ei n t o n ec o a ls a m p l e2 图6 底渣3 云母高倍扫描电镜图 №.6 M u s g x 丽t eh i g hd e f i r f i f i o np i c t u r ei nt o n e 浏s a m p l e3 。 图7 底渣3 云母高倍扫描电镜图 F i g .7 M u s c o v i t eh i g hd e f i n i t i o np i c t u r ei n t o n ec o a ls a m p l e3 表8 云母片的微区能谱检测结果/% T a b l e8R e s u l to fE D A Xf o rm u s c o v i t ei ns t o n ec o a l 成分 石煤 原矿 中 底渣2 由 底渣3 由 2 上林石煤的湿法提钒 传统的钒冶炼一般采用钠化焙烧.溶液浸出一纯 化分离.铵盐沉钒的工艺。焙烧是在石煤中加入钠 盐 如N a C l 并在炉或窑中焙烧 炉子可以是一般的 焙烧炉,也可以是沸腾炉,窑可以是平窑也可以是回 转窑 ,目的是利用焙烧反应使赋存在硅铝酸盐中的 三价或四价的钒转变为偏钒酸钠,使钒的价态转变 为五价,同时也使钒的赋存结构 包括矿物结构及其 晶型 发生改变。这样就能用浸出 水浸、酸浸或碱 浸 的方式将钒转入溶液中。浸出率的高低取决于 钒转型转价的效果。接下来进入分离杂质,富集钒 金属的流程。目前国内绝大部分厂家都采用离子交 换树脂法来分离富集钒。随着国家环保法规和资源 综合利用的措施的日益严格,传统提钒工艺正面临 两大问题。一是钠化焙烧过程中产生大量H C l ,C 1 2 和s 0 2 等有害气体,不仅腐蚀冶炼设备,而且严重 地污染了环境,破坏了生态。再有,由于经过转价 态、浸出、分离、富集各种工序,每道工序中均有钒的 流失,使得国内钒冶炼厂的总钒回收率不高,一般厂 家能达到5 0 %或稍多一点就算是很不错了。这些 问题若不解决,许多钒厂都面临关、停的命运。许多 溉一㈣蹦㈣Ⅲ一酣姗一;姜娜qj∞-j一石j一。巧 万方数据 第3 期7 肖文丁广西上林石煤的矿物学和湿法提钒研究 计划新建的钒厂也会因为环保论证不过关和回收率 达不到要求而不能建成投产。因此,采用环境友好 型生产方式,努力提高总钒回收率是钒冶炼的方向。 近年来开展了许多提钒方面的研究工 作 ”_ 2 9 1 ,这些研究集中在解决钠化焙烧所造成的 污染问题和转浸率不高等问题上。先后推出改纳盐 焙烧为钙盐焙烧,采用沸腾炉焙烧技术或改炉为窑, 即采用回转窑焙烧技术,通过加各种氧化剂和辅助 试剂来促进价态转变等项新工艺,力图尽可能减少 环境污染。同时,在浸出体系的选择和浸出方法上, 进行了水浸、酸浸、碱浸、搅拌浸出、制粒堆浸、加温 加压浸出等不同的浸出技术的比较和浸出动力学的 研究,努力提高浸出转化率。借鉴美国、俄罗斯的提 钒技术,在分离富集方法上,也开始了改离子交换为 液一液溶剂萃取的研究和尝试。这些新技术的引 进,为我国钒的冶炼向环境友好型生产方式和提高 资源回收率的方向发展开辟新的路径。在综合前人 研究的基础上,选择硫酸加助浸剂强化浸出,溶剂萃 取,铵盐沉钒的湿法工艺,取得了v 2 0 5 浸出率 8 3 %,洗涤率 9 6 %,萃取率 9 5 %,反萃率 9 9 %, 铵盐沉钒率 9 9 %,总回收率为7 3 %的较好成果。 2 .1 浸出 含钒石煤的浸出一般采用酸浸,多以1 - 1 2 S 0 4 为 主。一般认为[ 1 8 1 9 , 2 1 - 2 2 ] 酸浸的机理是H 进入云 母矿物晶格,置换A P 离子,使离子半径发生变化, 释放出v 3 十离子,然后进入溶液的v 3 被氧化成 妒 离子,反应为式 1 和式 2 所示,其中X 表示与 V 2 0 3 结合的氧化物。 v 2 0 3 X 2 H 2 S 0 4 1 /2 0 2 一v 2 0 2 S 0 4 2 2 H 2 0 X 1 v 2 0 2 O H 4 2 H 2 S 0 4 - - - V 2 0 2 S 0 4 2 2 H 2 0 2 根据这个原理,进行了浸出温度、浸出时间、矿 物粒度、酸浓度、氧化剂类型及浓度、助浸剂类型及 浓度以及与酸的配比等试验。结果表明,在温度、时 间一定时,仅靠加酸,浸出率最高只也有6 0 %,氧化 剂的加入,可将浸出率提高到7 0 %。加入复合助浸 剂能使浸出率达到8 0 %以上。试验表明,影响浸出 率的关键是破坏云母的结构。得到的最佳浸出条件 是硫酸浓度大于或等于3 0 %,固液比为1 1 ~ 1 1 .2 ,浸出温度8 0 - - 9 0 ℃,浸出时间1 2 h ,石煤灰渣 的粒度一8 3 t 嚏m ,复合助浸剂浓度为1 0 %~1 5 %。 在此条件下,钒的浸出率达到8 3 %。 2 .2 萃取和反萃 溶剂萃取具有分离效果好、选择性强、回收率 高、成本低、易于连续操作和实现自动化、节约水资 源等优点,近半个世纪来在冶金和石油化工等领域 得到广泛应用。采用P 2 0 4 T B P 煤油的萃取体 系富集纯化v 2 0 5 浸出液。P 2 0 4 的国外牌号叫 D 2 E H P A ,学名二. 2 一乙基己基 磷酸。用3 NH 2 S 0 4 作为反萃剂。萃取与反萃的化学反应式如式 3 所 示,式中H R 2 P 0 4 为P 2 0 4 ,R c 8 H 1 7 。 v 0 2 水相 2 H H R 2 P 0 4 2 有机相 一V O R 2 P 0 4 H 2 负载有机相 2 H 水相 3 萃取的条件是体系的氧化还原电位E 。, 一6 0 0 m V ,反应为式 4 ~式 6 。 6 V O S 0 4 N a C l 0 2 2 N H 3 8 H 2 0 N I - h 2 H 2 V 6 0 1 7 铵盐红饼 N a C I p H 2 加热至 1 0 0 ℃ 4 N H 4 2 H 2 v 6 0 1 7 铵盐红饼 一2 N H 3 2 1 - 1 2 0 3 v 2 0 5 马弗炉内,5 5 0 “ C ,4 h 5 6 V O S 0 4 N a C l 0 2 6 H 2 0 一3 V 2 0 5 N a c l 6 H 2 S 0 4 按化学计量加入N a C l C h 6 沉钒率的计算。反萃液体积为1 .1 7 5 L ,浓度为 万方数据 有色金属第5 9 卷 1 0 .2 4 9 /L ,应得v 2 0 51 2 .0 3 9 ,实际得到v 2 0 5 1 1 .9 5 5 9 沉钒尾液中v 2 0 5 浓度为0 .0 4 4 9 /L ,以此 计算,沉钒率为9 9 .易6 %。五氧化二钒产品质量分 析结果见表1 1 ,已达国家G B 3 2 8 3 8 7 化工和冶金 一级标准。 表1 l 五氧化二钒产品质量分析 T a b l e1 1P r o d u ctq u a l i t ya n a l y 鸵so f 埸0 5 参考文献 3 结论与建议 采用发电废渣一助浸剂强化硫酸浸出一溶剂萃 取一铵盐成钒斗干燥热解提钒的全湿法工艺从上林 石煤中提钒取得了满意的结果。V 2 0 5 浸出率 8 0 %,洗涤率 9 6 %,萃取率 9 5 %,反萃率 9 9 %, 铵盐沉钒率 9 9 %,总回收率为7 3 %。获得v 2 0 5 产品的纯度为9 9 .3 %,符合国家G B 3 2 8 3 8 7 化工 和冶金一级标准。然而,该工艺也存在酸耗较高,杂 质较多,工业控制条件苛刻等缺点,今后应该在降低 酸耗,控制杂质方面进行更深人的工作。 【l 】许国镇.石煤中钒的价态及物质组成对提钒工艺的指导作用[ J ] .煤炭加工与综合利用,1 9 8 9 , 5 5 8 . 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T h em i n e r a l i z a t i o nb o d yi sp r e s e n t e d 豳v e i nt y p e 。a n dw i t ht h ec h a r a c t e r i s t i c so fd i l a t a t i o n ,m i n i m i z a t i o n ,v a n i s ha n dr e a p p e a r a n c e .D u o b a o s h a nv o l c a n i s ma r et h es o u r c eo fg o l dm i n e r a l i z a t i o ng o n ea n dt h eY a n s h a ni n v a s i o n a et h eh o ts o u r c eo f .g o l dm i n e r a l i z a t i o n .T h et e c t o n i cf u n c t i o np r o v i d e st h er o u t ef o rg o l d b e a r i n gt h e r m a lf l o w a n dt r a n s f o r m a t i o n .T h eo r i g i no ft h i sg o l dd e p o s i ti st e c t o n i ca l t e r a t i o nt y p e . K e y w o r d s m i n i n ge n g i n e e r i n g ;g o l dd e p o s i t ;g e o l o g i c a lc h a r a c t e r i s t i c s ;o r i g i no fg o l dd e p o s i t 上接第9 0 页,C o n t i n u e df r o mP .9 0 M i n e r a l o g yo fS t o f f eC o a lf r o mS h a n g l i no fG u a n g x ia n dV a n a d i u m E x t r a c t i o nw i t hH y d r o m e t a l l u r g i c a lP r o c e s s X I A OW e n - d i n g 一 G u i l i nR e .铅a r c hI n s t i t u t eo fG e o l o g y 如,.M i n e r a lR e s o u r c e s ,G u i l i n5 4 1 0 0 4 ,G u a n g x i ,C h i n a A b s t r a c t T h em i n e r a l o g yo ft h es t o n ec o a lf r o mS h a n g l i no fG u a n g x ii si n v e s t i g a t e db yv a r i o u sd e t e r m i n a t i o nm e t h o d s ,a n dt h eh y d r o m e t a U u r g i c a lp r o c e s sf o rv a n a d i u me x t r a c t i o nf r o mt h es t o n ec o a li sr e s e a r c h e db a s e do nt h e m i n e r a l o g y .T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ev a n a d i u mi ns t o n ec o a li sa l m o s tc o m p l e t e l yt ob el o c a t e do ri m p l a n t e di n - s i d em i c am i n e r a l 。T h ep o w d e r y 巧O sp r o d u c tw i t h9 9 .3 0 彩i n 吻0 5c o n t e n ti so b t a i n e db yf l o w s h e e to fa c i d i c l e a c h i n g s o l v e n te x t r a c t i o n - v a n a d i u md e p o s i t i o nw i t ha m m o n i u ms a l t . 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