废弃动植物油脂在乳化炸药油相中的应用研究.pdf

ｄｏｉ１０. ３９６９/ ｊ. ｉｓｓｎ. １００１-８３５２. ２０１５. ０５. ００８ 废弃动植物油脂在乳化炸药油相中的应用研究 ❋ 吴彩洪 福建海峡科化股份有限公司福建永安,３６６０３４ [摘 要] 本文研究了一种用于乳化炸药的专用复合脂,是以废弃动植物油脂地沟油及煎炸老油为主要原料, 经过一定的物理工艺处理,辅之以高热值并具有催化活性的材料对其改性制备而得。 其物理性能指标为针入度 ０. １ ｍｍ５８,运动黏度 ７. ３８ ｍｍ２/ ｓ,含油量质量分数３０. ２％,滴熔点 ５６ ℃,用其制备的乳化炸药的爆速为 ４ ９８０ ｍ/ ｓ,殉爆距离为 ５ ｃｍ,猛度为 １８. ５ ｍｍ,且成本低、理化性能合适,能够满足乳化炸药爆炸性能的同时,使我国问题 繁多的“地沟油”得到了资源化利用,具有良好的经济及社会效益。 [关键词] 乳化炸药；复合蜡；理化性能；废弃动植物油脂；爆炸性能 [分类号] ２３５. ２ ＋１ 引言 乳化炸药因其较低的机械感度、热感度、火焰感 度以及良好的爆炸性能、抗水性、低污染等特点,目 前已成为我国工业炸药的主要产品。 作为乳化炸药 可燃剂的油相材料是乳化炸药 Ｗ/ Ｏ 型乳状液的连 续相,它赋予了乳化炸药良好的抗水性能、适宜的流 变性及外观状态,其质量和性能关系到乳化炸药的 爆炸性能和贮存稳定性,因此,油相材料是乳化炸药 关键组分之一[１￣２]。 本文所研究的废弃动植物油脂 与乳化炸药通常所用的石油复合蜡具有相近的热 值,具备作为工业炸药还原剂、可燃剂的能量基础, 且具备较好的乳化性能及防水性能,可针对乳化炸 药可燃剂的要求[３],将其改性成为乳化炸药复合 蜡,通过配方的改善,调节制备出同乳化炸药复合蜡 具有相近滴熔点、针入度、运动黏度及含油量的乳化 炸药新型复合蜡,形成可再生资源,符合行业发展方 向,减少民爆行业对石油产品的依赖性,并可持续发 展,具有巨大的经济效益和社会效益。 １ 试验 １. １ 试验材料与仪器 材料硝酸铵工业级,硝酸钠工业级,Ｓｐａｎ ８０工业级,地沟毛油及煎炸老油自制,经过滤除 杂、高温真空除水除味,减三线蜡下油工业级, 微晶蜡工业级,聚乙烯工业级。 仪器ＦＭ￣Ｉ 型乳化机,ＤＶ￣Ｉ 爆速测定仪,日立 Ｓ￣２１５０ 型扫描电子显微镜。 １. ２ 乳化炸药新型复合蜡的制备 将按比例称量的地沟毛油、煎炸老油、减三线蜡 下油、微晶蜡加热到熔化,继续升温到 １２０ ℃,在低 速下恒温搅拌 ６０ ｍｉｎ,冷却到常温制得产品。 １. ３ 乳化炸药新型复合蜡物理性能测定 乳化炸药新型复合蜡性能测定[４] 按 ＧＢ/ Ｔ３５５４２００８ 测定乳化炸药新型复合蜡的含油量； 按 ＧＢ/ Ｔ４９８５１９９８ 测定乳化炸药新型复合蜡的针 入度；按 ＧＢ/ Ｔ２６５１９８８ 测定乳化炸药新型复合蜡 的运动黏度；按 ＧＢ/ Ｔ８０２６１９８７ 测定乳化炸药新 型复合蜡的滴熔点。 １. ４ 乳化炸药制备[５] 以质量分数计。 将 ７５. ５％ 的硝酸铵、８. ０％ 的 硝酸钠及 １０. ０％的水混合,于 ９０ １００ ℃下加热溶 解,形成水相,保温待用。 将４. ３％ 的乳化炸药新型 复合蜡加热熔化后,加入 ２. ２％的 Ｓｐａｎ ８０ 乳化剂混 熔搅拌均匀,温度控制在 ９０ １００ ℃。 将溶好保温 的水相溶液缓慢、匀速地加入油相中,开启乳化机搅 拌,开始时转速为 ６００ ｒ/ ｍｉｎ,２５ ｓ 后转速升至 １ ２００ ｒ/ ｍｉｎ,继续搅拌 ３ ｍｉｎ,形成乳胶基质,冷却至 ５０ ５５ ℃,加入 ０. ２５％ 化学敏化剂外加,搅拌均匀, 即为乳化炸药。 ２ 结果与讨论 根据馏程、针入度及含油量等参数确定了调合 组分为地沟毛油、煎炸老油、减三线蜡下油、微晶蜡, 通过探索试验,得出初始配方中各种原料的适宜配 􀅰１３􀅰２０１５ 年 １０ 月 废弃动植物油脂在乳化炸药油相中的应用研究 吴彩洪 ❋ 收稿日期２０１５￣０５￣０７ 基金项目福建省 ２０１３ 年科技成果转化和产业化项目,战略性新兴产业项目。 作者简介吴彩洪１９６８ ,男,在职硕士研究生,主要从事民用爆破器材技术管理与研究工作。 Ｅ￣ｍａｉｌｗｃｈ＠ ｈｘｋｈ. ｃｏｍ 比范围质量分数 为地沟毛油 ２５％、煎炸老油 ３５％、减三线蜡下油 ２０％、微晶蜡 ２０％,在确定初始 配方的基础上,又分别考察了各组分含量的变化对 产品质量的影响。 ２. １ 地沟毛油含量的影响 保持煎炸老油、减三线蜡下油、微晶蜡用量不 变,改变地沟毛油用量,性能影响见表 １。 表 １ 地沟毛油含量对新型复合蜡性能的影响 Ｔａｂ. １ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｓｔｅ ｏｉｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｎｅｗ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ 地沟毛油含量 质量分数 / ％ ２５２８３０３２ 针入度２５℃,０. １ ｍｍ６９. ７７２. ９７４. ３７８. ５ 滴熔点/ ℃５４. ９５４. ５５４. ３５３. ９ 含油量 质量分数 / ％ ２７. ８２３０. ２５３３. ０１３５. ２８ 运动黏度/ ｍｍ２􀅰ｓ －１ ６. ３１６. ２４６. １９６. ０１ 从表 １ 可见,随着地沟毛油含量的增加,新型复 合蜡的针入度上升较快变软,滴熔点稍许降低, 但基本影响不大,含油量规律增长,运动黏度降低缓 慢；适当增大地沟毛油用量,有利于提高新型复合蜡 的含油量,利于乳化,当用量为 ３０％质量分数时, 含油量为 ３３. ０１％ 质量分数,此范围的含油量较 适于乳化,此时滴熔点为５４. ３ ℃,基本符合要求,但 针入度０. １ ｍｍ７４. ３ 偏大,运动黏度 ６. １９ ｍｍ２/ ｓ 偏小,应继续调和以确定其他原料的含量。 ２. ２ 煎炸老油含量的影响 保持地沟毛油、减三线蜡下油、微晶蜡用量不 变,改变煎炸老油用量,性能影响见表 ２。 表 ２ 煎炸老油含量对新型复合蜡性能的影响 Ｔａｂ. ２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｆｒｉｅｄ ｗａｓｔｅ ｏｉｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｎｅｗ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ 煎炸老油含量 质量分数 / ％ ２８３０３２３５ 针入度２５℃,０. １ ｍｍ６８. ６６８. ９６９. ２６９. ７ 滴熔点/ ℃５３. ９５４. ３５４. ６５４. ９ 含油量 质量分数 / ％ ３１. ９７３０. ４０２９. ５８２７. ８２ 运动黏度/ ｍｍ２􀅰ｓ －１ ６. １８６. ２３６. ２８６. ３１ 从表 ２ 可见,随着煎炸老油含量的增加,新型复 合蜡的针入度、运动黏度、滴熔点略有增加,含油量 降低缓慢,但都基本影响不大；煎炸老油熔点为 ４３. １ ℃,适当加入一定量的煎炸老油,有利于提高 新型复合蜡的滴熔点,利于乳化膜强度的增加,当用 量质量分数 为 ３０％ 时,含油量质量分数 为 ３０. ４０％,此范围的含油量也较适于乳化,此时滴熔 点为 ５４. ３ ℃,基本符合要求,但针入度０. １ ｍ ６８. ９偏大,运动黏度 ６. ２３ ｍｍ２/ ｓ 偏小,应继续调节 配方以改善针入度及运动黏度指标。 ２. ３ 减三线蜡下油含量的影响 保持地沟毛油、煎炸老油、微晶蜡用量不变,改 变减三线蜡下油用量,性能影响见表 ３。 表 ３ 减三线蜡下油含量对新型复合蜡性能的影响 Ｔａｂ. ３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｉｒｄ ｖａｃｕｕｍ ｄｅｗａｘｉｎｇ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｎｅｗ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ 减三线蜡下油含量 质量分数 / ％ １５２０２５３０ 针入度２５℃,０. １ ｍｍ６７. ９６８. ４６８. ８６９. １ 滴熔点/ ℃５４. ０５４. ２５４. ５５４. ９ 含油量 质量分数 / ％ ３１. ２１３０. ７０３０. ５７３０. １６ 运动黏度/ ｍｍ２􀅰ｓ －１ ６. ２０６. ３１６. ４２６. ６１ 从表 ３ 可见,随着减三线蜡下油含量的增加,新 型复合蜡的针入度、运动黏度、滴熔点略有增加,含 油量降低缓慢,但基本影响不大；减三线蜡下油为溶 剂脱 蜡 生 产 润 滑 油 基 础 油 的 副 产 物, 熔 点 为 ５４. ９ ℃,含油量为 ２９. ８％质量分数,适当加入一 定量的减三线蜡下油,有利于提高新型复合蜡的滴 熔点,利于乳化膜强度的增加,当用量质量分数 为 ２５％时,含油量质量分数为 ３０. ５７％,此范围 的含油量也较适于乳化,此时滴熔点为 ５４. ５℃,基 本符合要求,但针入度０. １ ｍｍ６８. ８偏大,运动黏 度 ６. ４２ ｍｍ２/ ｓ 偏小,应继续调节配方以改善针入度 及运动黏度指标。 ２. ４ 微晶蜡含量的影响 保持地沟毛油、煎炸老油、减三线蜡下油用量不 变,改变微晶蜡用量,性能影响见表 ４。 从表４可见,随着微晶蜡含量的增加,新型复合 蜡的运动黏度、滴熔点增加,含油量降低；微晶蜡是 一种近似微晶性质的精制合成蜡,具有光泽好、熔点 高、色泽浅的特点,其结构紧密,坚而滑润,能与各种 天然油脂互熔,并能提高其低度蜡的熔点,改进粗性 蜡的性能[６]。熔点为６０. ５ ℃ ,运动黏度９９ ℃ 为 ９. ２ ２５. ０ ｍｍ２/ ｓ,适当加入一定量的微晶蜡,有利 于提高新型复合蜡的滴熔点,利于乳化膜强度的增 加,当用量质量分数为１５％ 时,含油量质量分 􀅰２３􀅰 爆 破 器 材 Ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ 第 ４４ 卷第 ５ 期 表 ４ 微晶蜡含量对新型复合蜡性能的影响 Ｔａｂ. ４ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｆ ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌ ｗａｘ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｎｅｗ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ 微晶蜡含量 质量分数 / ％ ５１０１５２０ 针入度２５℃,０. １ ｍｍ６９. ９６８. ６６８. ２６８. １ 滴熔点/ ℃５２. ８５３. ４５４. ２５４. ９ 含油量 质量分数 / ％ ３１. ０２３０. ６６３０. １４３０. ０１ 运动黏度/ ｍｍ２􀅰ｓ －１ ６. ２２６. ３１６. ６２６. ７１ 数为 ３０. １４％,此范围的含油量适于乳化,此时滴 熔点为５４. ２ ℃,基本符合要求,针入度略有降低,运 动黏度略有增高,为 ６. ６２ ｍｍ２/ ｓ,仍然偏小,应继续 调节配方以改善针入度及运动黏度指标。 ２. ５ 配方的完善及确定 综上研究,确定乳化炸药新型复合蜡的初步配 方质量分数为地沟毛油 ３０％、煎炸老油 ３０％、 减三线蜡下油 ２５％、微晶蜡 １５％。 此配方调和出的 新型复合蜡具有如下性能范围针入度０. １ ｍｍ６８ ６９,滴熔点 ５４ ５５ ℃,含油量质量分数３０ ３１％,运动黏度 ６. ３ ６. ７ ｍｍ２/ ｓ。 从几项性能分 析,作为乳化炸药专用复合蜡,其针入度略微偏高, 运动黏度偏小。 此外,配方中的地沟毛油及煎炸老 油,含有一定量的不饱和脂肪酸,在生产、储存、使用 过程中易氧化变质,需在配方中采取适当措施予以 克服。 采用在配方中添加聚合物包括聚乙烯、聚丙烯、 聚异丁烯、石油树脂、乙烯￣醋酸乙烯共聚物、乙烯￣ 丙烯共聚物的一种或几种混合物。 聚乙烯是一种乙 烯基的直链状聚合物,相对分子质量为 ５ ０００ ２０ ０００的聚乙烯效果较为理想,可提高油脂的硬度、 滴点及密封强度,降低油脂的锥入度,提高油脂的黏 度,从而改善乳化炸药的外观状态,增强乳化炸药的 弹塑性[７]。 用量一般不超过 ５％。 采用在配方中添加抗氧剂包括丁基羟基茴香醚 ＢＨＡ、四[β￣３,５￣二叔丁基￣４￣羟基苯基丙酸]季 戊四醇酯１０１０、２,６￣二叔丁基对甲酚ＢＨＴ、２,４, ６￣三叔丁基苯酚２４６、三[２. ４￣二叔丁基苯基]亚磷 酸酯１６８的一种或几种混合物[８]。 当其在油脂中 少量存在时,可延缓或抑制油脂氧化过程的进行,从 而阻止油脂的酸败或老化,实际使用经常为几种抗 氧剂的复合,以利用各种助剂之长,配合使用,产生 协同效应,考虑性能及成本间平衡,一般用量质量 分数不超过 ０. ５％。 经过大量试验研究确定的乳化炸药新型复合蜡 配方为 质量分数 地沟毛油 ２５％, 煎炸老油 ３０％,减三线蜡下油 ２５％,微晶蜡 １５％,聚合物 ４. ５％,抗氧剂 ０. ５％。 按上述配方制备的乳化炸药新型复合蜡的含油 量、针入度、运动黏度和滴熔点的性能测定结果为 针入度０. １ ｍｍ５８,运动黏度 ７. ３８ ｍｍ２/ ｓ,含油量 质量分数３０. ２％,滴熔点 ５６ ℃。 ２. ６ 新型复合蜡制备乳化炸药性能研究 以新型复合蜡制得的乳胶基质 ＳＥＭ 见图 １。 图 １ 新型复合蜡乳胶基质照片及 ＳＥＭ Ｆｉｇ. １ Ｐｉｃｔｕｒｅ ａｎｄ ＳＥＭ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｍａｔｒｉｘ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｎｅｗ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ 从扫描电镜图可知,用乳化炸药新型复合蜡制 得的乳化基质在扫描电子显微镜下为细小球状颗 粒,即为新型乳化炸药的 Ｗ/ Ｏ 粒子。 颗粒分布均 匀,基本符合正态分布[９],粒径大多分布在在 １. ０ ２.０ μｍ。 由于在乳化炸药中,无机氧化剂盐水溶液 分散相液滴越小,表面积急剧增大,界面自由能 也必然增加,从而影响氧化剂盐的晶析↔溶解平衡, 阻止结晶的形成。 因为当粒子变小时,表面积对粒 子体积比,即界面能对结晶核内能的比增大,溶解状 态稳定,从而使乳化基质稳定[１０]。 由此也说明新型 复合蜡得的乳化炸药具有良好的储存稳定性。 将 ３ 种乳化炸药专用蜡制备的乳化炸药分别测 定性能如表 ５。 通过 ３ 种乳化炸药爆炸性能来看,以废弃动植 物油脂制备的乳化炸药新型复合蜡同石油蜡制成的 乳化炸药都符合 ＧＢ１８０９５２０００乳化炸药的要 求,可作为乳化炸药理想的连续相。 ３ 结论 １所研制的以废弃动植物油脂为主制备的乳 化炸药新型复合蜡的基本配方质量分数为地沟 毛油 ２５％,煎炸老油 ３０％,减三线蜡下油 ２５％,微 晶蜡 １５％,聚合物 ４. ５％,抗氧剂 ０. ５％；其理化性 能为针入度０. １ ｍｍ５８,运动黏度 ７. ３８ ｍｍ２/ ｓ, 含油量质量分数３０. ２ ％,滴熔点 ５６ ℃。 ２以乳化炸药新型复合蜡制备的乳化炸药,具 􀅰３３􀅰２０１５ 年 １０ 月 废弃动植物油脂在乳化炸药油相中的应用研究 吴彩洪 表 ５ ３ 种乳化炸药性能比较 Ｔａｂ. ５ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅｓ 油样 新型 复合蜡 广东茂名 复合蜡 河南南阳 复合蜡 外观弹塑态胶态、较硬胶态、较硬 装药密度/ ｇ􀅰ｃｍ －３ １. １５ １. ２０ １. １５ １. ２０ １. １５ １. ２０ 殉爆距离/ ｃｍ５５５ 爆速/ ｍ􀅰ｓ －１ ４ ９８０５ ０２０４ ９６５ 猛度/ ｍｍ１８. ５１８. ８１８. ５ 高低温循环次数１２１２１２ 有良好的爆炸性能,符合 ＧＢ１８０９５２０００乳化炸 药的要求。 ３以废弃动植物油脂制备乳化炸药专用蜡,一 定程度上减少了民爆行业对石油产品的依赖性,使 问题繁多的“地沟油”得到了资源化利用,具有良好 的经济及社会效益。 参 考 文 献 [１] 吕春绪,等. 工业炸药理论[Ｍ]. 北京兵器工业出版 社,２００３. 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Ｉｔ ｍａｉｎｌｙ ｃｏｎｓｉｓｔｓ ｏｆ ａｂａｎｄｏｎｅｄ ａｎｉｍａｌ ａｎｄ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｏｉｌ ｗａｓｔｅ ｏｉｌｓ ａｎｄ ｆｒｉｅｄ ｏｉｌ, ａｎｄ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｂｙ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｃａｌｏｒｉｆｉｃ ｖａｌｕｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ. Ｉｔｓ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓｔｈｅ ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ０. １ ｍｍ ｉｓ ５８, ｔｈｅ ｋｉｎｅｍａｔｉｃ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｉｓ ７. ３８ ｍｍ２/ ｓ, ｔｈｅ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｏｉｌ ｉｓ ３０. ２％ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｒｏｐ ｍｅｌｔｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｉｓ ５６ ℃. Ｄｅｔｏｎａｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉａｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ ｔｈｅ ｄｅｔｏｎａｔｉｏｎ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｉｓ ４ ９８０ ｍ/ ｓ, ｔｈｅ ｇａｐ ｄｉｓｔａｎｃｅ ｉｓ ５ ｃｍ ａｎｄ ｔｈｅ ｂｒｉｓａｎｃｅ ｉｓ １８. ５ ｍｍ. Ｔｈｅ ｓｐｅｃｉａｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａ￣ ｇｅｓ ｏｆ ｌｏｗ ｃｏｓｔ ａｎｄ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ, ａｎｄ ｉｔ ｅｎａｂｌｅｓ ｔｏ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｄｅｔｏｎａｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅｓ, ｗｈｉｃｈ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｕｔｉｌｉｚｅ ｗａｓｔｅ ｏｉｌ ｗｉｔｈ ａ ｗｉｄｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｂｕｔ ａｌｓｏ ｈａｓ ｎｕｍｅｒｏｕｓ ｅｃｏｎｏｍｉｃ ａｎｄ ｓｏｃｉａｌ ｂｅｎｅｆｉｔｓ. [ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ] ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ； ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｘ；ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ； ｗａｓｔｅ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｏｉｌ ａｎｄ ａｎｉｍａｌ ｆａｔｓ； ｄｅｔｏｎａｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ 􀅰４３􀅰 爆 破 器 材 Ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ 第 ４４ 卷第 ５ 期