超细RDX的真空冷冻干燥技术研究.pdf

1 6 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第4 2 卷第3 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 1 - 8 3 5 2 ．2 0 1 3 ．0 3 ．0 0 4 超细R D X 的真空冷冻干燥技术研究豢 邓国栋①刘宏英①牛建林②李 强② ①南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心 江苏南京，2 1 0 0 9 4 ②山西北方兴安化学工业有限公司 山西太原，0 3 0 0 0 8 [ 摘要]为防止超细R D X 干燥后结块，并确保干燥过程安全，该文采用真空冷冻干燥方法对超细R D X 浆料进 行干燥处理。文章介绍了真空冷冻干燥设备的工作原理。通过实验，研究了影响R D X 真空冷冻干燥过程效率的 主要因素，获得了R D X 冷冻干燥工艺曲线。R D X 真空冷冻干燥过程合适的工艺条件R D X 制品厚度≤3 m m ，预冻 温度一4 0 ℃左右，预冻时间2 h ，冷凝器温度一6 0 。C 左右，干燥箱内的压力 真空度 1 0 P a 左右，升华干燥温度 一I O 。C ，解析干燥温度4 0 。C ，干燥过程总时间1 9 h 。实验结果表明在合适的工艺条件下，R D X 的真空冷冻干燥过 程安全、稳定可控；其冻干制品水的质量分数≤O ．5 1 ％，疏松多孔、无结块、分散性好。 [ 关键词] 超细R D X 真空冷冻干燥升华分散性安全 [ 分类号] T Q 5 6 4T J 5 5 引言 黑索今 R D X 是当代最重要的炸药之一。有 关研究表明，R D X 的起爆、传爆、能量释放、安全等 诸多性能与其晶粒尺寸的关系极为紧密，超细化后 其使用性能及价值都有很大提高J 。这些性能上 的变化，能够使人们对R D X 开发更多更新的用途， 可提高武器系统的威力、安全性和稳定性悼1 。 超细R D X 制备通常采用湿法球磨粉碎，与其它 方法相比，该方法具有工艺稳定可靠、产量大、安全 性好、不容易产生环境污染等优点。由于湿法球磨 粉碎制备超细R D X 通常在水中进行，最终制品需要 对超细R D X 进行干燥处理。采用普通水浴干燥，虽 能保证干燥过程安全，但因物料水分脱除后颗粒之 间的距离大大缩短，粒子间引力增大，形成大的硬团 聚体，干燥后制品结块严重∞1 ；而喷雾干燥由于温 度太高带来安全隐患M 1 。本文研究采用真空冷冻 干燥方法对超细R D X 浆料进行干燥，以防止超细 R D X 干燥后结块，并确保干燥过程安全，为高品质 超细R D X 制备提供一种理想的干燥方法。 1 真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥，是利用水的升华原理，将含水浆 料物质先冻结至固体，水变成固态冰，然后在高真空 度和一定温度下，通过冰直接升华为水蒸气，而除去 物料中的水分，最终得到干燥物料的方法。真空冷 冻干燥的基本原理可以从水的相平衡图 图1 上体 现出来，图中点0 为固、液、气三相共存的状态 0 ．0 1 ℃，6 1 0 ．5 P a ，称为三相点，升华曲线O A 、溶 解曲线O B 、汽化曲线O C 分别表示冰和水蒸气、冰 和水、水和水蒸气两相共存时压力和温度之间的关 系。这3 条曲线将相平衡图划分为固相区、气相区 和液相区。升华现象是物质中的水分从固态冰直接 转变为水蒸气的过程 图中箭头 。从图中可以看 出，只有在压力低于三相点压力 6 1 0 ．5 P a 时，升华 现象才有可能发生“ 1 。 图1 纯水的相平衡图 F i g ．1 T h ee q u i l i b r i u mp h a s ed i a g r a mo fw a t e r 在冷冻干燥的升华阶段，由于超细R D X 制品升 华时要吸收热量，如果不对制品进行加热或加热不 够，则在制品升华时会出现吸收制品本身的热量而 使制品的温度降低的现象，导致升华速率降低，干燥 时间延长，会降低生产效率。如果对R D X 制品加热 { I } 收稿日期2 0 1 2 - 1 1 - 1 2 作者简介邓国栋 1 9 6 5 ～ ，男，高级工程师，研究方向含能材料加工及微纳米技术。E m a i l d y p d g d 1 2 6 ．C O I l l 万方数据 2 0 1 3 年6 月超细R D X 的真空冷冻干燥技术研究邓国栋等 过多，制品升华速率虽然会提高，但多余的热量会使 制品本身的温度上升，会使制品局部熔化，会引起制 品团聚，导致冷冻干燥失败帕J 。因此，干燥过程温 度和压力 真空度 控制非常重要。 利用冷冻干燥原理对超细R D X 浆料进行干燥， 在充分冷却使水转化为冰后体积膨胀增大，可以使 靠近的超细颗粒适当分开，阻止团聚体的形成“ o 。 2R D X 真空冷冻干燥试验方法 2 ．1 主要原料及干燥设备 原料超细R D X 浆料 2 ．0 k g ／批，含水量7 5 ％， 粒度D 5 0 5 ．0 m 左右 。 设备冷冻干燥机 型号G L z 一1 ；生产厂家上 海浦东冷冻干燥设备有限公司 。 设备性能参数加热功率8 k W ，工作真空度5 1 5 P a 。搁板有效面积0 ．5 m 2 ，冷凝器降温参数 空 载，2 0 ℃降至一6 0 0 C ≤3 0 m i n ，冷凝器最低温度 空 载 为一7 0 ℃，具有温度、压力自动检测控制系统。 2 ．2R D X 冷冻干燥试验方法 R D X 冷冻干燥的操作是在冷冻干燥机内完成。 冷冻干燥机主要由制冷系统、真空系统、加热系统、 捕水器 冷凝器 、干燥箱和电器仪表控制系统等装 置构成。冷冻干燥机工作原理见图2 。 图2 冷冻干燥机工作原理不意图 F i g ．2 S c h e m a t i cd i a g r a mo ft h ev a c u u mf r e e z ed r y e r 根据图2 所示，R D X 真空冷冻干燥，首先通过 制冷系统对干燥箱降温，将干燥箱内超细R D X 浆料 冻结成固体，再对捕水器 即冷凝器或冷阱 进行降 温。当捕水器降至一定温度后，由真空系统对干燥 箱和捕水器抽真空，在一定真空条件下使水蒸气直 接从R D X 固体中升华出来，捕水器及时将干燥箱内 水蒸气捕获，凝结成固态冰除去，而R D X 剩留在冻 结时的冰架中，因此它干燥后不会团聚，呈疏松状 态。冰在升华时要吸收热量，引起R D X 温度下降而 减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间， 必须要对R D X 进行适当加热 由加热系统控制 。 干燥过程是在温度≤4 0 0 C 下进行。 2 ．3R D X 冷冻干燥工艺流程 R D X 浆料一预冻_ 冷凝器预冷_ 升华干燥_ 解析干燥_ 干燥产品 2 ．4R D X 干燥制品含水质量分数检测方法 一般要求超细R D X 干燥制品含水质量分数 ≤1 ．0 ％旧J 。本文使用的含水质量分数检测方法 采用M C T 3 3 0 型近红外水分测量装置 由美国P S C 公司生产 ，经过准确的调试和标定后，应用于超细 R D X 干燥样品含水质量分数的快速检测L 9 1 。 3R D X 冷冻干燥试验结果及讨论 3 ．1R D X 冷冻干燥工艺条件确定 3 ．1 ．1R D X 制品的预冻 预冻目的是为了固定R D X 制品，以便在真空条 件下进行升华干燥u0 | 。如果在预冻时没有冻牢，则 在抽真空升华时样品容易团聚结块；如果冷得过低， 则浪费了能源和时间，降低生产效率1 | 。因此预冻 之前应确定预冻温度和预冻时间等参数。 1 预冻温度。在其它条件不变的情况下，预冻 温度对升华干燥过程的影响见表1 。 表1 预冻温度对升华干燥时间的影响 T a b ．1E f f e c to ff r e e z et e m p e r a t u r eo nt h e s u b l i m a t i o nd r y i n gt i m e 从表1 中可知，预冻过程预冻温度愈低，升华干 燥时间愈长。但预冻温度高于一4 0 ℃，容易引起 R D X 制品不能完全冻牢，升华时出现样品团聚现 象。因此，合适的预冻温度应为一4 0 ℃。 2 预冻时间。为使R D X 制品的各部分完全冻 牢，要求R D X 制品的温度达到预定温度 一4 0 ℃ 后保持2 h 左右。若预冻时间小于2 h ，会引起样品 冻不牢，不利于升华。 3 ．1 ．2 冷凝器 捕水器 的预冷 冷凝器在R D X 制品预冻达到预冻温度时开始 预冷。试验证明当冷凝器降到一6 0 ℃时，比较适合 抽真空，有利于水蒸气被快速捕获除去。冷凝器的 降温从开始之后一直持续到冻干结束为止，温度始 终应在一6 0 ℃左右。 3 ．1 ．3R D X 制品的升华干燥 升华干燥是冷冻干燥的主要过程，其目的是将 R D X 物料中的冰通过升华而去除。要求在升华干 燥时，一方面要将形成的水蒸气抽走，使干燥箱内的 万方数据 1 8 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第4 2 卷第3 期 压力低于要求的饱和蒸汽压；另一方面要连续不断 提供维持升华所需的热量，加快干燥速度0 | 。另 外，干燥箱内托盘中R D X 制品厚度对升华干燥影响 较大。因此，升华干燥必须确定3 个重要参数，干燥 箱内真空度、搁板温度及R D X 制品厚度。 1 真空度确定。当冷凝器达到预定的温度 一6 0 ℃ 后，开始抽真空，打开干燥箱与冷凝器之 间的真空阀，经一定时间 1 5 ～2 0 m i n ，干燥箱内的 真空度就能达到1 0 ～1 5 P a ，冷凝器内的真空度达到 5 1 0 P a 。真空泵和真空阀门打开的时间应一直持 续到冻干过程结束。 从能耗的角度考虑，试验选取2 0 P a 、1 0 P a 、5 P a 3 组真空度数值，在相同搁板温度 一1 0 ℃ 下，对3 批相同含水质量分数和相同质量的R D X 浆料制品 进行真空冷冻干燥，考察干燥箱真空度对升华干燥 时间的影响，试验结果见表2 。 表2 干燥箱真空度对升华干燥时间的影响 T a b ．2E f f e c to fd r y i n g b o xv a c u u mo nt h e s u b l i m a t i o nd r y i n gt i m e 分析表2 可知，真空度 压力 越小，升华干燥 耗时越少。但真空度≤5 P a 时，对设备加工要求较 高，因此，合适真空度为1 0 P a 左右。 2 搁板温度确定。在相同真空度条件下，搁板 温度分别为一2 0 ℃、一1 0 0 C 、0 0 C ，对3 批相同含水 质量分数和相同质量的R D X 浆料制品进行真空冷 冻干燥，考察搁板温度对升华干燥时间的影响。试 验结果见表3 。 表3 搁板温度对升华干燥时间的影响 T a b ．3E f f e c to fs h e l ft e m p e r a t u r eo nt h e s u b l i m a t i o nd r y i n gt i m e 分析表3 可知，搁板温度越低，升华干燥耗时越 多。实验表明若搁板温度接近O 。C ，会引起R D X 制品部分溶解，不利于升华实现。升华干燥过程合 适搁板温度一1 0 ℃。 3 R D X 制品厚度确定。R D X 制品厚度对升华 干燥影响较大，标准干燥时间可按下面经验公式估 算‘12 I t K 1 ‘5 1 式中t 为时间，h ；K 为制品厚度，m m 。 在相同真空度、相同搁板温度条件下，对3 批相 同含水质量分数和相同质量的R D X 浆料制品进行 真空冷冻干燥，考察R D X 制品厚度对升华干燥时间 的影响。试验结果见表4 。 表4R D X 制品厚度对升华干燥时间的影响 T a b ．4E f f e c to ft h et h i c k n e s so fR D Xp r o d u c t o nt h es u b l i m a t i o nd r y i n gt i m e 分析表4 可知，干燥箱内R D X 制品厚度越大， 升华干燥耗时越多。升华干燥过程合适R D X 制品 厚度为≤3 m m ，制品厚度不宜过大。 因此，升华干燥合适条件搁板温度一1 0 ℃，干 燥箱压力 真空度 1 0 P a 左右，R D X 制品厚度为 3 m m ，干燥时间l O h 。当干燥箱内的压力和冷凝器 的压力接近，且维持不变时，表明第一阶段干燥 升 华干燥 结束，即可转入第二阶段干燥 解析干燥 。 3 ．1 ．4 R D X 制品的解析干燥 R D X 物料中所有的冰晶升华干燥后，物料内会 留下许多空穴，但物料中还留有少量残余的未冻结 水分，解析干燥就是要减少R D X 中残余的未冻结水 分，使其质量分数达到≤1 ％，最终得到干燥物 料‘1 1 | 。 在相同真空度和相同制品厚度条件下，对3 批 相同含水质量分数和相同质量的R D X 浆料制品进 行真空冷冻干燥，考察搁板温度对解析干燥时间的 影响。试验结果见表5 。 表5 搁板温度对解析干燥时间影响 T a b ．5E f f e c to fs h e l ft e m p e r a t u r eo n a n a l y s i sd r y i n gt i m e 分析表5 可知，搁板温度越高，解析干燥耗时 万方数据 2 0 1 3 年6 月超细R D X 的真空冷冻干燥技术研究邓国栋等 越少。但搁板温度不宜过高，否则，容易产生危险， 因此，解析干燥过程合适温度为4 0 ℃。当R D X 制 品温度接近搁板温度时，表明干燥过程结束。 3 ．1 ．5 R D X 冻干曲线 考察将含水质量分数7 5 ％的超细R D X 浆料 2 k g ，进行冷冻干燥，设定合适工艺条件，将干燥箱压 力 真空度 、R D X 制品温度、搁板温度、冷凝器温度 随时间变化记录下来，得到R D X 冻干曲线，见图3 。 a 冷凝器温度随时间的变化； b 干燥箱真空度随时间的变化 图3R D X 冷冻干燥工艺曲线 F i g ．3 V a c u u mf r e e z e d r y i n gp r o c e s sc u r v ef o rR D X 在该工艺条件下操作，得到R D X 干燥制品，经 近红外水分仪测定，含水质量分数0 ．5 1 ％，制品无 结块团聚现象，分散性好。 3 ．2冷冻干燥与普通水浴干燥对R D X 干燥效果 对比 用冷冻干燥与普通水浴干燥方法分别对2k g 的R D X 浆料 含水质量分数7 5 ％ 进行干燥，冷冻 干燥过程在温度≤4 0 ℃下进行，干燥时间1 9h ，得 R D X 干燥样品，其含水质量分数0 ．5 l ％，其外形照 片见图4 ，样品显微镜照片见图6 ；普通水浴干燥过 程在6 0 ℃以下进行，干燥时间2 6h ，得到R D X 干燥 样品 含水质量分数0 ．5 3 ％ ，其外形照片见图5 ， 样品显微镜照片见图7 。 从图4 和图6 可看出，经冷冻干燥后的R D X 制 品疏松多孔、无明显结块现象、分散性好；而从图5 和图7 可看出，经普通水浴干燥后的R D X 制品结块 严重、团聚厉害、分散性很差。 4 结论 本文采用真空冷冻干燥方法对超细R D X 浆料 图4 冷冻干燥方法制得R D X 制品照片 F i g ．4P h o t o g r a p ho fR D Xa f t e rv a c u u mf r e e z e d r y i n g 图5 普通水浴干燥方法制得R D X 制品照片 F i g ．5P h o t o g r a p ho fR D Xa f t e rw a t e rb a t hd r y i n g 图6 冷冻干燥后R D X 制品的 显微镜照片 放大4 0 0 倍 F i g ．6M i c r o s c o p i cp h o t o g r a p ho fR D Xa f t e r v a c u u mf r e e z e d r y i n g m a g n i f i c a t i o no f4 0 0 图7 普通水浴干燥后R D X 制品的 显微镜照片 放大4 0 0 倍 F i g ．7M i c r o s c o p i cp h o t o g r a p ho fR D Xa f t e r w a t e rb a t hd r y i n g m a g n i f i c a t i o no f4 0 0 p 、瑙赠 万方数据 2 0 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s第4 2 卷第3 期 制品进行了干燥处理，经实验研究，得出如下结论 1 超细R D X 冷冻干燥过程温度控制在4 0 ℃以 下，确保了干燥过程安全。 2 通过实验，研究了R D X 冷冻干燥的工艺条 件，获得了R D X 冷冻干燥工艺曲线。冷冻干燥过程 合适条件R D X 制品厚度≤3 m m ，预冻温度一4 0 。C 左右，预冻时间2 h ，冷凝器温度一6 0 。 2 左右，干燥箱 内的压力 真空度 1 0 P a 左右，升华干燥温度 一I O 。C ，解析干燥温度4 0 。C ，干燥过程总时间1 9 h 。 3 经冷冻干燥后的超细R D X 制品含水质量分 数0 ．5 l ％，疏松多孔、无明显结块、分散性好，不会像 普通水浴干燥后的R D X 制品那样，出现严重结块团 聚的现象。 参考文献 [ 1 ]刘桂涛，吕春绪，曲虹霞．超细R D X 爆速和作功能力的 研究与测试[ J ] ．爆破器材，2 0 0 3 ，3 2 3 1 - 3 ． L i uG u i t a o ，L vC h u n x u ，Q uH o n g x i a ．S t u d ya n dt e s to n d e t o n a t i o nv e l o c i t ya n dp o w e ro fs u p e r f i n eR D X [ J ] ．E x p l o s i v eM a t e r i a l s ，2 0 0 3 ，3 2 3 1 - 3 ． [ 2 ]蒋皎皎．超细黑索今的制备研究[ D ] ．南京南京理工 大学，2 0 1 2 ． J i a n gJ i a o j i a o ．S t u d yo np r e p a r a t i o no fs u p e r f i n eR D X [ D ] ．N a n j i n g N a n j i n gU n i v e r s i t y o fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y ，2 0 1 2 ． [ 3 ] 冯拉俊，刘毅辉，雷阿利．纳米颗粒团聚的控制[ J ] ． 微纳电子技术，2 0 0 3 ，8 7 5 3 6 5 3 9 ，5 4 2 ． F e n gl a j u n ，L i uY i h u i ，L e iA l i ．T h ec o n t r o l l i n go fn a 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n o l o g yf o rt h eS u p e r f i n eR D XP o w d e r D E N GG u o d o n g ①，L I UH o n g y i n g ①，N I UJ i a n l i n ②，L IQ i a n g ② ①N a t i o n a lS p e c i a lS u p e r f i n eP o w d e rE n g i n e e r i n gR e s e a r c hC e n t r e ，N a n j i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y J i a n g s uN a n j i n g ，2 1 0 0 9 4 S h a n x iN o r t hX i n g ’a nC h e m i c a lI n d u s t r yC o ．L t d S h a n x iT a i y u a n ，0 3 0 0 0 8 [ A B S T R A C T ] I no r d e rt op r e v e n tt h es u p e r f i n eR D Xp o w d e r sf r o ma g g l o m e r a t i o na f t e rd r y i n ga n dt oe n s u r et h es a f e t yo f t h ed r y i n gp r o c e s s ，t h ev a c u u mf r e e z ed r y i n gm e t h o dw a sa d o p t e df o rt h ed r y i n go ft h es u p e r f i n eR D Xs l u r r y ．T h eo p e r a t i o n p r i n c i p l e so fv a c u u mf r e e z e - d r y i n gm a c h i n ew e r ee x p o u n d e di nd e t a i l ．T h ei n f l u e n c ef a c t o r sf o rt h eR D Xd r y i n ge f f i c i e n c y w a ss t u d i e dt h r o u g ht h ev a c u u mf r e e z ed r y i n ge x p e r i m e n to ft h es u p e r f i n eR D Xa n dc o r r e s p o n d i n gR D Xv a c u u mf r e e z e d r - y i n gp r o c e s sC H I V ew a so b t a i n e d ．T h es u i t a b l eR D Xv a c u u mf r e e z e d r y i n gc o n d i t i o n sw e r ed e t e r m i n e da sR D Xp r o d u c t t h i c k n e s s ≤3 m m ，t h ep r e f r e e z i n gt e m p e r a t u r eo f 一4 0 。C ，t h ep r e f r e e z i n gt i m eo f2 h ，t h ec o n d e n s e rt e m p e r a t u r eo f 一6 0 。C ，t h ep r e s s u r e v a c u u m o fd r y e ro f1 0 P a ，t h es u b l i m a t i o np r o c e s st e m p e r a t u r eo f l O 。C ，t h ep a r s i n gp r o c e s st e m p e r a t u r eo f4 0 。C ，a n dt o t a ld r y i n gt i m eo f1 9 h ．T h ee x p e r i m e n tr e s u l t ss h o w e dt h a tu n d e rs u i t a b l ep r o c e s sc o n d i t i o n s ，t h e R D Xv a c u u mf r e e z e - d r y i n gp r o c e s sw a ss a f e l ya n ds t a b l yc o n t r o l l e d ．T h ev a c u u mf r e e z e - d r i e ds u p e r f i n eR D Xp o w d e rh a v i n g am o i s t u r ec o n t e n to f ≤0 ．51 ％a n dn oa g g l o m e r a t i o ni sp o r o u sa n de a s yt ob ed i s p e r s e d ． [ K E YW O R D S ]R D Xs u p e r f i n ep o w d e r ，v a c u u mf r e e z e - d r y i n g ，s u b l i m a t i o n ，d i s p e r s i o n ，s a f e t y 万方数据