浓度对硝酸铵水溶液热稳定性的影响研究.pdf

第2 9 卷第1 期 2 0 1 2 年3 月 爆破 B L A S T I N G V 0 1 ．2 9N o ．1 M a r ．2 0 1 2 D O I 1 0 ．3 9 6 3 ／j ．i s s n ．1 0 0 1 - 4 8 7 X ．2 0 1 2 ．0 1 ．0 2 7 浓度对硝酸铵水溶液热稳定性的影响研究宰 朱劭涌，曹雄 中北大学化工与环境学院，太原0 3 0 0 5 1 摘要目前硝酸铵水溶液常被用于工业炸药和农用肥料生产中。在实际生产中，氯化物是极易混入的一 种杂质。在酸性条件下，C I 一浓度高的硝酸铵溶液，短时问内会加剧自催化热分解过程，导致高热、高温气体 产物高度聚集而爆炸。为了防止生产过程中发生爆炸事故，利用临界爆炸测试系统对稿酸铵水溶液的临界 爆炸温度进行测定。实验结果表明一定浓度范围的纯硝酸铵溶液，浓度越高，越容易促进溶液的分解爆炸。 当其接近固体硝酸铵浓度时，爆炸反而不容易发生；含有5 0 0m g ／k gK C I 的硝酸铵酸性溶液中，浓度的增高 会使其临界爆炸温度变低，且浓度每增加l O ％，临界爆炸温度就会降低5 ～6 ℃。在硝酸铵溶液的运输、贮 存过程中，应将浓度控制在合理的范围内，以确保其安全。 关键词硝酸铵；临界爆炸温度；氯离子；热稳定性；热分解 中图分类号 x 9 3 2 文献标识码A文章编号 1 0 0 1 4 8 7 X 2 0 1 2 0 l 一0 1 0 1 一0 5 I n f l u e n c eo fC o n c e n t r a t i o no nT h e r m a lS t a b i l i t yo fA m m o n i u m N i t r a t eA q u e o u sS o l u t i o n Z H U S h a o 一了o n g ，C A OX ／o n g S c h o o lo fC h e m i c a lE n g i n e e r i n ga n dE n v i r o n m e n t ，N o r t hU n i v e r s i t yo fC h i n a ，T a i y u a n0 3 0 0 51 ，C h i n a A b s t r a c t A tp r e s e n t ，t I l ea m m o n i u mn i t r a t ea q u e o u ss o l u t i o ni su s u a l l yu s e di ni n d u s t r i a le x p l o s i v e sa n da 矛c u l t u r a l p r o d u c t i o ni nt h ef e r t i l i z e r ．I na c t u a lp r o d u c t i o n ，C h l o r i d ei sa l li m p u r i t yw h i c hi sm i x e de a s i l y ．I nt h ea c i dc o f I d i f i o n ，t h e a m m o n i u mn i t r a t es o l u t i o nw i t hh i g hc h l o r i d ew i l le x a c e r b a t e 越吐0 c a 主a l 蛳ct h e r m a ld e c o 唧i t i o ni nt h es h o r tt i m e ，a n dr e ．- s u i ti na l le x p l o s i o nb e c a u s e0 fa c c u m u l a t i o no fh i g hh e a ta n d 蛔T l p 町蛐g a s ．T op r e v e n tt h ee x p l o s i v ea c c i d e n ti nt h e p r o c e s so fi n d u s t r i a le x p l o s i v e sp r o d u c t i o n ．t h ec r i t i c a le x p l o s i o nt e m p e r a t u r eo ft h ea n m m n i u mn i t r a t ea q u e o u ss o l u t i o nw 舶 s t u d i e db yu s i n gt e s ts y s t e mf o rc r i t i c a le x p l o s i v et e m p e r a t u r e ．T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h eh i s h 日t h ec o n c e n t r a t i o no fp u r e a n m ∞n i u mn i t r a t es o l u t i o ni nag i v e nc o n c e n t r a t i o nr a n g eb e c o m e s ，t h ee a s i e ra ne x p l o s i o nw o u l dk I p I e n ．B u tw h e nt h e c o n c e n t r a t i o ni sc l o s et os o l i da n u n o n i n mn i t r a t e ’s ，e x p l o s i o ni sn o te a s yt oh a p p e n ．I nt h ea n u n o n i u mn i t r a t ea c i ds o l u t i o n c o n t a i n i n g5 0 0m s ／k sK C l ．a ni n c r e a s eo fc a Ⅲx 舡t r a 士i 伽c a nd e c r e a s ec r i t i c a le x p l o s i o nt e n 驴r a t u r e ．A st h ec o n c e n t r a t i o n i n c r e a s e db y1 0 ％，t h ec r i t i c a le x p l o s i o nt e m p e r a t u r er e d u c e db y5 - 6d e 粤e e s ．T h e r e f o r e ，t h ec d n c e n t r a t i o no ft h ea n m x 滴- 啪n i t r a t es o l u t i o ns h o u l db ec o n t r o l l e di nar e a s o n a b l er a n g et oe n s u r es a f e t yd u r i n gt r 批碍口砒a t i ∞a n ds t o r a g e ．T h er e - s u i t sh a v eag r e a ts i g n i f i c a n c e ∞t h es a f e t yi np r o d u c t i o no fi n d u s t r i a le x p l o s i v e sa n dS Oo n ． K e yw o r d s a m m o n i u mn i t r a t e ；c r i t i c a le x p l o s i o nt e m p e r a t u r e ；c h l o r i d ei o n s ；t h e r m a ls t a b i l i t y ；t h e r m a ld e - c o m p o s i t i o n 收稿日期2 0 1 2 0 2 0 8 作者简介朱劭涌 1 9 8 6 一 ，男，福建漳州人，硕士研究生，注册安全 工程师，从事安令技术及工程的科研与研究， E m a i l a l e c s h a o y o n g 12 6 ．c o r n 。 通讯作者曹雄 1 9 6 8 一 ，男，山西天镇人，博士、教授，中北大学 化工与环境学院安全T 程系主任，国家职业安伞评价师。 国家职业安全健康管理体系注册审核员，l b 西省安全生产 专家．太原市安全生产协会学术委员会委员。 资助基金山西省自然科学基金 2 0 1 0 0 11 0 1 6 硝酸铵首次于1 6 5 9 年由德国人JR 格劳贝尔 制得⋯。它是一种弱爆炸性的氧化剂，是军用含能 材料、民用爆炸物品和农用肥料的基本原料‘2 引。尽 管国内外许多学者已经对固体硝酸铵的热稳定性与 爆炸性等作了大量研究，但是由硝酸铵水溶液引发 l ’ 万方数据 爆破2 0 1 2 年3 月 的爆炸事故使人们认识到有必要加强刘硝酸铵水溶 液安全性的研究”。。利用临界爆炸测试装置测定 r 『不同浓度下纯硝酸铵溶液与添加c l 一后硝酸铵溶 液的临界爆炸温度，并对实验结果加以分析，从而为 预防火灾、爆炸事故的发生，增强硝酸铵水溶液的安 全性提供了宝贵的依据‘“。 1 实验部分 1 ．1 装置组成及原理 临界爆炸测试系统如图I 。 安全防护箱 图1 临界爆炸测试装置 F i g ．1 T e s td e v i c ef o rc r i t i c a le x p l o s i v et e m p e r a t u r e a 安争防护箱 丑 S a f e l yp r o t e c t i v eh f “ 研究放热化学反应体系的爆炸危险性，主要是 考察体系的临界爆炸温度。实验的测试系统足一种 利用绝热量热原理对反应性物质进行热分析的实验 仪器。利用该系统可以测得在近似绝热条件下由于 物理化学原因引起的温度随时问的变化情况及硝酸 铵水溶液的l 临界爆炸温度。该仪器被广泛应用于反 应物质稳定性分析领域，测试对象包括固体、液体或 混合物等多种形式”o 具体实物见图2 。 将一定量的被测溶液装进容器，密封后放入加 热装置。然后按照先前设定的加热速率进行加热， 并通过热电偶把不同时刻的溶液温度反馈到温控仪 上，直至测得硝酸铵水溶液的临界爆温。根据温度 变化作出与时间的曲线关系图，通过分析来判断硝 酸铵溶液的爆炸情况或者热分解状况。 1 ．2 实验内容 实验I 不同浓度纯硝酸铵溶液临界爆温的测 试研究。 h 加热炉 b lH e a l i n gf or Ⅲ8 c 温度控制仪和整流器 d J 爆炸容器 c 1T e m p e r a t u r ec o n t r o ld e v i c ea n dr e c t i f i e r d E x p l o s i o nv e s s e l 图2 临界爆炸测试装置 F i g 2T e s td e v i c ef o rc r i t i c a le x p l o s i v et e m p e r a t u r e 配制浓度为7 0 ％ 质量分数 、8 0 ％、9 0 ％的硝 酸铵水溶液，各自取1 0m L 溶液置于3 个烧杯中，编 号l ～3 ，再分别测试这3 种硝酸铵水溶液的临界爆 炸温度。 万方数据 第2 9 卷第l 期 朱劭涌，曹雄浓度对硝酸铵水溶液热稳定性的影响研究 1 0 3 实验2 加入氯离子后的硝酸铵溶液的临界爆 温的测试研究。 在硝酸铵溶液中加入C l 一，即每1k g 溶液添加 5 0 0m g 氯化钾。再滴入一滴稀硫酸，调节溶液的 p H 值为2 ．5 。然后分别测试浓度为3 0 ％ 质量分 数 、4 0 ％、5 0 ％、6 0 ％的硝酸铵水溶液的临界爆炸 温度。 测试溶液临界爆炸温度的过程按要求配制硝 酸铵溶液1 0m L ，装进爆炸容器咀。再用石棉垫片 和螺栓把爆炸罐密封好放入安全防爆箱内，并将热 电偶插入爆炸容器小孔内 注意插到最深为止 。 盖上盖板，关闭安全防护箱。打开电源开关，设置温 控仪，使其P 3 0 ，起始加热温度t 1 0 0 ℃。开始 采用缓慢加热法加热。时间每增加1m i n ，就记下此 时温度控制仪上显示的温度。待温度上升到1 0 0o C 时仪表自动停止加热输出。由于样品反应系统密闭 良好且与外界是绝热的，因此装置停止加热后反应 系统仍能靠自身的热量升温，且升温至某一定值后 温度不再变化即处于恒温状态。若在3r a i n 内系统 温度不再变化既处于恒温状态，调节温度控制仪设 定加热温度T 1 8 0 ℃。仪表再次进行加热输出， 待装置内部温度达到预设1 8 0o C 后，仪器自动停止 加热输出。一定时间后，系统热量再次上升达到平 衡，若在3r a i n 内系统温度不变化 恒温状态 ，则调 高温度 比原恒温温度高3 ℃ 开始加热，如此循环 进行。当温度达到2 2 0 ℃以上时，温度每升高1 ℃ 则记录一下时间。如此反复，采用加热一自行升 温恒温等待的方式，直到发生爆炸为止 实验温 度控制在3 0 0 ℃内 。 2 实验现象及分析 2 ．1 浓度对纯硝酸铵水溶液临界爆温的影响 实验1 测试r 浓度为7 0 ％、8 0 ％、9 0 ％的纯硝 酸铵水溶液的临爆温度。其中，当温度达到1 0 8 ℃ 时，样品1 和样品2 发生短暂的吸热反应，温度上升 速率明显变慢；他们的第1 次放热反应出现在 1 1 l ～1 2 0 ℃之间，此间升温速率达到最大，约为 5 ℃／r a i n 。在达到第2 次预设温度T 1 8 0 ℃的过程 中，由于外界加温，升温速率明娩升高。样品l 、2 分 别在2 2 3o C 和2 2 7 ℃左右出现第2 次的明显放热，温 升速率达到3 ℃／m i n 。而样品3 在测试期间无显著 的吸热过程，2 次放热高峰分别在1 7 0 ℃与2 4 9o C 左 右，温升速率分别达到了4 ℃／r a i n 和2 ℃／r a i n 。 随着温度不断提高，样品反应越来越激烈，散发 出来的气味也越来越重。样品1 、2 皆发生爆炸现 象，爆炸罐的顶部铝箔被冲开，大量刺激性气体逸 出。样品3 在控制温度内未发生爆炸，于第2 天取 出时，观察到容器底部有1 层厚厚的硝酸铵晶体，容 器顶部泄压阀内的垫片和铝箔完好无损。实验结果 见表1 所示。 表1 不同浓度纯硝酸铵溶液的临爆温度 T a b l e ．1C r i t i c a le x p l o s i o nt e m p e r a t u r eo fp u r ea n u n o n i u m n i t r a t es o l u t i o ni nd i m r e n tc o n c e n t r a t i o n 2 ．2 添加C l 一后的不同浓度硝酸铵水溶液的临界 爆温的测试 氯化物 氯离子 是一种对硝酸铵溶液的热分 解有显著影响的物质“ 1 。硝酸铵水溶液本身呈弱 酸性。C l - 在酸性条件下会促进它的分解，此条件 下的含氯离子的硝酸铵溶液的临爆温度要比纯硝酸 铵溶液低。但含氯离子的硝铵水溶液不含酸，在 1 8 0 0 C 时仍观察不到氯离子的催化效应J 。表2 为 添加C l 一后的硝酸铵溶液的配置情况。 表2 不同浓度的硝酸铵水溶液的配制 含a ’ T a b l e2 C o n f i g u r a t i o no fa n m m n i u mn i t r a t ea q u e o u ss o l u t i o n i nd i f f e r e n tc o n c e n t r a t i o n c o n t n i n i n gt h ec h l o r i d ei o n } 注①K O 的含量每10 0 0g 溶液加5 0 0m gK C I ；②溶液 p H 值p H 控制在2 ．5 左右。 实验结果见表3 。一 表3 添加氯离子的不同浓度硝酸铵水溶液的临界爆炸温度 T a b l e3C r i t i c a le x p l 伪i n nt e m p e r a l a r eo ft h ea ⅡⅡ咖城岫 n i t r a t es o l u t i o na d d e dt h ec h l o r i d ei o ni nd i f f e r e n tc 啊x 譬n h 稍∞ 蝗攫迢廑』羔 浓度／％达_ - 熬_ 平均值 l23 ⋯ 根据表3 可以得到加入氯离子后的不同浓度硝 酸铵水溶液与临界爆炸温度的关系，如图3 所示。 万方数据 爆破2 0 1 2 年3 月 p 穗 赠 世 蹬 昧 磐 图3临界爆温随浓度的变化规律 ’F i g ．3 R u l e so fc r i t i c a le x p l o s i o nt e m p e r a t u r e v a r i e dw i t hc o n c e n t r a t i o n ， 对实验数据进行拟合，得到下式 Y 一0 ．5 4 x 2 7 2 ．8 3 0 ≤z ≤6 0 式中 ，为硝酸铵水溶液的临界爆炸温度，℃；算为浓 度，％。 对照表3 和图3 中硝酸铵水溶液的临界爆炸温 度情况及其拟合函数关系，得出结论在酸性条件 下，浓度对含氯离子的硝酸铵水溶液的临界爆炸温 度影响显著。当溶液浓度在3 0 ％一6 0 ％的范围里， 浓度越高，其临界爆炸温度越低，越容易发生爆炸。 浓度每增加1 0 ％，其临界爆炸温度降低5 6 ℃。 综上可得浓度对硝酸铵水溶液临界爆炸温度 的影响可以从以下2 个角度来解释 1 浓度对化学反应速率的影响旧] 。化学反应 的速率与物质浓度c 。，C 。，⋯⋯间的关系可表示如 下形式 髟 K C n A L 日n B ⋯ 1 式中y 为化学反应速率，m o l ／L s ；K 为反应速率 常数；C 为物质浓度，m o l ／L ；n 为反应级数。 上式中可以看出，浓度越大，化学反应速率越快， 即硝酸铵的热分解越剧烈，因而越容易发生爆炸。 2 化学平衡的移动。硝酸铵在受热情况下一 般会发生以下反应 1 N H 4 N 0 3 叫N H 3 H N 0 3 ； 2 H N 0 3 H 叫H 2 N 0 3 叫N 0 2 H 2 0 ； 3 N 0 2 N H 3 叫N H 3 N 0 2 一H 3 0 N 0 2 ； 根据化学平衡原理可得水的加入会使反应2 向左移动，从而让反应1 也向左移动。以平衡的角 度来讲，水会抑制硝酸铵的热分解反应。硝酸铵在 一定范围内，含水量越大，溶液就越不容易爆炸，临 爆温度就越高；但如果溶液的浓度过高，使得其与固 体硝酸铵有着很相似的爆炸特性，爆炸温度反而会 升高 如实验一样品3 ，从而未发生爆炸现象。 3 结语 采用临界爆温测试系统对硝酸铵水溶液进行升 温热分析实验，研究了浓度对其安全陛、稳定性的影 响，得到结论如下 1 硝酸铵的分解过程存在吸热反应和放热反 应，但整个实验过程中放热反应较为明显。 2 对纯硝酸铵溶液，在一定范围内，浓度越 高，溶液越容易发生热分解反应，从而导致爆炸，使 临爆温度越低。但当浓度接近固体硝酸铵时，爆炸 温度却升高。 3 在酸性条件下，含氯离子的硝酸铵溶液的 临爆温度要比纯硝酸铵溶液要低。当溶液浓度为 3 0 ％一6 0 ％的范围内，浓度越高，其I 临界爆炸温度越 低，也越容易发生爆炸。浓度每增加1 0 ％，其临界 爆炸温度降低5 ～6o C 。 4 实际生产中，应根据浓度确定其大致爆炸 温度，只要将操作温度控制合理的范围内，理论上爆 炸事故就不会发生0 i 。因此，研究浓度对硝酸铵水 溶液临界爆炸温度的影响，对硝酸铵水溶液的运输、 贮存及使用过程有着十分重要的指导意义。 参考文献 R e f e r e n c e s [ 1 ] 王小红，郭子如．硝酸铵的热分解和热稳定性研究现 状[ J ] ．煤矿爆破，2 0 0 4 ，6 4 1 2 7 - 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t u r eo fa m m o m i u mn i t r a t es o l u t i o n [ J ] ．I n d u s t r i a lS a f e t y a n dE n v i r o n m e n t a lP r o t e c t i o n ，2 0 11 ，3 7 2 4 2 ．4 3 ． i n C h i n e s e [ 5 ]苏明阳．硝酸铵溶液运输和贮存过程的安全性研究 [ J ] ．爆破器材，2 0 0 9 ，3 8 4 3 6 - 3 7 ． 【5 ] S UM i n g y a n g ．S t u d yo nt h es a f e t yo fa m m o n i u mn i t r a t e s o l u t i o ni nt r a n s p o r t a t i o na n ds w r a g e [ J ] ．E x p l o s i v eM a t e 万方数据 第2 9 卷第l 期朱劭涌，曹雄浓度对硝酸铵水溶液热稳定性的影响研究 1 0 5 上接第9 0 页 3 电测的气泡周期值对式 4 中的系数修正 得到，K 1 ．9 9 5 。从图4 口T 以看出由修正后公式得 到的气泡脉动周期0 电测周期几乎霞合，两者间的 差值误差小于3 ％，计算脉动周期与光测周期问的 最大误差为4 ．4 ％，从而验证了修正公式的可靠性。 4 由结论 2 得到的拟合方程代入式 3 ，得 到的k 值并不足一个常数，而是一个与海拔有关的 一次函数Y 一1 ．6 9 14 x 8 1 41 9 ，r 2 0 ．9 9 6 ，将测 试和计算所得最大气泡半径对比，两者的差值误差 为0 ．3 ％，在这一范围内，完全町以由计箅结果代替 测试结果。 [ 2 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 3 ] 参考文献 R e f e r e n c e s 张立，章桥龙，郭进，等．装药浅水下爆炸的气泡 脉动参数研究[ J ] ．煤矿爆破，2 0 0 5 2 5 { ． Z H A N GL i ，Z H A N GQ i a o l o n g ，G U OJ i n 。e ta 1 ．As t u d yo n b u b b l ep u l s a t i o np a r a m e t e r so fb l a s t i n gw i t hc h a r g i n gb e - 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