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FHZDZFJSK0153 非金属矿 滑石 酸溶性铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-FJSK-0153 非金属矿滑石酸溶性铁的测定光度法 1 范围 本方法适用于滑石中酸溶性铁的测定。 测定范围0.01酸溶性铁。 2 原理 定量试样与定量盐酸13在沸水浴上加热一定时间，过滤除去不溶物。分取部分滤液，用盐酸羟胺将铁还原为二价铁，在pH 29范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，光度法测定酸溶性铁量。滤液还可作测定碳酸钙、盐酸可溶物用。 3 试剂 3.1 盐酸13。 3.2 盐酸199。 3.3 乙醇595。 3.4 酒石酸溶液称取10g酒石酸[CHOH2COOH2]，溶于100mL水中。 3.5 氢氧化铵11。 3.6 盐酸羟胺溶液称取5g盐酸羟胺NH2OHHCl，溶于100mL水中。 3.7 邻菲啰啉溶液称取0.1g邻菲啰啉C12H8N2H2O，溶于10mL乙醇中，再加入90mL水，混匀。 3.8 对硝基酚指示剂称取5g对硝基酚C6H5O3N，溶于100mL水中。 3.9 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先在950℃1000℃灼烧1h的三氧化二铁Fe2O3，精确至0.0001g置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸11、2mL硝酸ρ 1.42g/mL和30mL水，低温加热溶解后，冷却，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50g三氧化二铁。 4 仪器 4.1 分光光度计。 5 试样制备 粒度应小于74m，并在105℃预干燥2h4h，置于干燥器中，冷却至室温。 6 操作步骤 6.1 空白试验 随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1 称取2.0000g试样精确至0.0001g置于500mL烧杯中，加3mL4mL乙醇595湿润，再加300mL盐酸13，搅拌，盖上表面皿，放在沸水浴上加热1h，加热过程中要不断搅拌。用慢速定量滤纸过滤，用盐酸199洗涤烧杯，并用橡皮擦头擦净烧杯和玻棒，再用热水洗涤不溶物5次6次。滤液收集于500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。溶液供测定酸溶性铁，也可作测定碳酸钙、盐酸可溶物用。 6.2.2 分取10.00mL25.00mL溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL。加入4mL酒石酸溶液和1滴2滴对硝基酚指示剂，用氢氧化铵11调节至溶液呈黄色，随即滴加盐酸13至溶液由黄色刚变为无色。加入4mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置片刻。加入10mL邻菲啰啉溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，在分光光度计上，于510nm波长处，用1cm吸收皿，以水作参比测定吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化二铁量。 6.2.3 工作曲线的绘制 分别取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL三氧化二铁标准溶液置于100mL容量瓶中，加水至约50mL。按6.2.2操作步骤操作，绘制工作曲线。 7 结果计算 按下式计算酸溶性铁量 100101601OFe32−−VmVmmW酸溶性铁 式中 OFe32酸溶性铁W酸溶性铁Fe2O3质量分数，； m1在工作曲线上查得试样溶液三氧化二铁量，g； m0在工作曲线上查得空白试验溶液三氧化二铁量，g； V试样溶液总体积，mL； V1分取试样溶液体积，mL； m试样质量，g。 8 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 酸溶性铁Fe2O3测定允许差 酸溶性铁Fe2O3量 允许差绝对 ≥0.5 0.10 0.5 0.05 9 参考文献 [1] GB/T 15343-94 滑石化学分析方法.