超高水充填材料基本性能试验研究.pdf

第 3 6卷第7期 2 0 1 1 年 7月 煤 炭 学 报 J OU RNAL OF CHI NA C OAL S OC I E I 1 Y V o 1 ． 3 6 J u l y No ． 7 2 011 文章编 号 0 2 5 3 9 9 9 3 2 0 1 1 0 7 1 0 8 7 0 6 超高水充填材料基本性能试验研究 丁 玉 ， 冯光明 ， 王 成真 1 ．中国矿业大学 化工学 院， 江苏 徐州2 2 1 1 1 6 ； 2 ．中国矿业 大学 矿业学院 ， 江苏 徐州2 2 1 1 1 6 摘要 为克服常用充填材料在我国建筑物下压煤充填开采应用中存在的不足， 分析并试验了不同 水体积超高水材料的基本性能， 包括抗压 强度 、 体积应 变、 凝结时间、 流变性、 显微结构及其稳定性。 结果表明 超高水材料具有早强快硬、 两主料 A或 B 单浆流动性好、 初凝时间可调等特点， 生成的 固结体不收缩， 体积应变小， 在三向受力状态下有良好的不可压缩性， 而在干燥的空气中以及高温 环境下容易失稳。结合矿井煤层开采后采空区潮湿、 低温、 封闭的环境可知， 超高水材料是一种性 能 良好的采空区充填材料。 关键词 超高水材料 ； 力学特性； 流变性 ； 稳定性 ； 充填开采 中图分类号 T D 8 2 3 ． 7 文献标志码 A Ex pe r i me nt a l r e s e a r c h o n ba s i c pr o pe r t i e s o f s up e r hi g h- wa t e r pa c k i n g ma t e r i a l DI NG Yu ， F ENG Gu a n g ． mi n g z ，W ANG Che n g z he n 1 ． S c h o o f o fC h e mic a f E n g i n e e r i n g拉 T e c h n o l o g y ， C h i n a U n i v e r s i t y 0 ， Min in g＆ T e c h n o l o g y， X u z h o u 2 2 1 1 I 6 ， C h i n a ； 2 ． S c h o o ofMi nes ， C h i n a U n iv e r s i t y of Mi n i n gT e c h nol o g y ， X u z h o u 2 2 1 1 1 6 ， C h i n a Abs t r a c t I n o r d e r t o o v e r c o me t h e s h o r t c o mi n g s o f c o mmo n p a c ki n g ma t e ria l s a pp l i e d i n Ch i n a’ S fil l i ng mi n i n g u n d e r b u i l d i n g s ， t h e b a s i c p r o p e rti e s o f s u p e r h i g h- wa t e r ma t e r i a l wi t h d i f f e r e n t wa t e r c o n t e n t i n c l ud i n g t h e c o mp r e s s i v e s t r e n g t h， v o l u me t r i c s t r a i n， s e t t i n g t i me ， r h e o l o g y ， mi c r o mo r p h o l o g y a n d s t a b i l i t y we r e d e t a i l e d l y t e s t e d a n d a n a l y z e d ． Th e r e s u l t s s h o w t h a t s u p e r h i g h wa t e r h a s s u c h a d v a n t a g e s a s r a p i d h a r d e ni ng， g o o d fl ui d i t y wi t h s i ng l e s l u r r y A o r B， a d j u s t a b l e s e t t i n g t i m e e r e ． T h e h a r d e n e d b o d y o f t h i s m a t e r i a l h a s a l i t t l e v o l u m e t ri c s t r a i n a n d a g o o d i n c o mp r e s s i b i l i t y u n d e r t h r e e - di me n s i o n a l s t r e s s c o n d i t i o n． Ho we v e r ， i t l o s e s i t s s t a b i l i t y e a s i l y i n d r y a i r o r hi g h t e mp e r a t ur e e n v i r o n - me n t ． Du e t o mi n e g o a f u n de r a we t ， c o l d a n d c l o s e d e n v i r o n me n t a f t e r c o a l mi ni ng， i t c a n b e k n o wn t ha t t hi s ma t e r i a l i s a g o o d p a c k i n g ma t e ria l i n g o a l ， a n d fil l i ng mi n i ng wi t h t hi s ma t e ria l u n d e r b ui l di n g s c o n f o r ms t o t h e c o n c e p t s o f s c i e n t i z e d mi n i n g， wh i c h i s o n e o f t h e d e v e l o p me n t a l d i r e c t i o ns o f f u t u r e fi l l i n g mi n i n g i n mi n e ． Ke y wo r d s s u p e r h i g h wa t e r ma t e ria l ； me c h a n i c a l p r o pe rti e s ； r he o l o g y； s t a b i l i t y； fil l i n g mi n i ng 我国多数煤矿不同程度地存在建筑物下压煤的 问题 ， 如何有效地进行建筑物下开采对煤炭工业可持 续发展具有重要意义 J 。采空区充填开采逐渐成为 解放建筑物下压煤 的方法之一 ， 充填开采的关键技术 之一是充填材料 ， 不同的充填材料所需要的充填工艺 系统和充填开采方法不同。 目前 ， 用 于 采 空 区 充 填 的 材 料 有 水 砂 J 、 矸 石 ] 、 粉煤灰 和膏体 等。使用这些充填材料 的不足主要有 ① 充填工艺较复杂， 初期投资高； ② 充填料都以固体料为主， 增加了井下辅助运输工作 量； ③ 充填与开采相互影响； ④ 充填后采空区密实 效果在有些条件下不理想 ； ⑤ 一些需要进行充填开 采的煤矿缺乏充填材料。可见 ， 寻求符合 “ 三下 ” 压 煤开采发展方 向的新型充填材料势在必行。 1 超 高水材料简介 超高水材料是中国矿业大学研究发明的一种新 型材料， 由A、 B两种材料组成。A料主要以铝土矿、 收稿 日期 2 0 1 0 1 1 - 2 3 责任编辑 王婉洁 基金项 目 国家 自然科学基金 资助项 目 5 0 7 7 4 0 7 7 作者简介 丁玉 1 9 6 4 一 ， 女， 江苏丰县人， 副教授， 博士。E m a i l c u m t d y 1 2 6 ． C O B 煤 炭 学 报 2 0 1 1 年 第3 6 卷 石膏等独立 炼 制成主 料并配 以复 合超缓 凝分 散剂 又称 A A 构成； B料 由石膏、 石灰混磨成主料并与 少量复合速凝剂 又称 B B 构成 。二者 以 1 1比例 配合使用 ， 水体积在 9 5 ％ 一 9 7 ％ 时， 超高水材料固结 体抗压强度可根据水体积的不 同而进行调节且能实 现初凝时间在 8 9 0 m i n之间的按需调整 ， 其 2 8 d强 度可达到 0 ． 6 6～1 ． 5 0 MP a 。超高水材料 A、 B两料单 浆液可持续 3 0～ 4 0 h 不凝固， 混合以后材料可快速 水化并凝固， 调整外加剂配方可改变材料性能， 固结 体初凝强度约为最终强度的2 0 ％， 7 h 抗压强度可达 到最终强度的 6 0 ％ ～ 9 0 ％ ， 后期强度增长趋势较慢。 超高水材料固结体 由钙矾石 、 铝胶和游离水等构成 ， 钙矾石是其中的主要物质。文献[ 8 1 O ] 将水体积大 于 9 5 ％ 的材料称为超高水材料 ， 而小于 9 5 ％ 的材料 为普通高水材料。超高水材料的水灰比可达 1 1 1 ， 而普通高水材料水 灰 比为 2 ． 5 1左右 ， 两者用水量 相差甚大。 2 超高水材料性能研究 本文提及的超高水材料的基本性能包括力学性 能 强度及体积应变性能 、 流体力学性能 可泵性、 流变性等 及化学性能 凝结时间 、 抗风化性能 等。 2 ． 1 材料力学基本性能 超高水材料的力学基本性能主要研究强度和体 积应变性能 ， 试验材料取 自徐州万方矿 山科技有 限公 司， 材料型号分别为 D F P K与 D F P M， 养护温度 1 9℃， 水温 1 8℃。 2 ． 1 ． 1 材料强度特性 随着水化龄期的延长， 超高水材料固结体的抗压 强度会不断增加， 不同水体积的固结体强度大小和变 化规律均有差异。此外， 由于超高水材料固结体的水 含量过高 ， 其中的游离水在干燥环境下易 因风化而快 速失去。因此 ， 在对超高水材料 固结体力学性能进行 研究时 ， 也对风化后 的强度随时间变化的规律和特征 进行研究 。 为在较大范围内研究超高水材料 的力学性能 ， 分 别对水体积分率 9 1 ％、 9 2 ％、 9 3 ％、 9 4 ％、 9 5 ％、 9 6 ％ 与9 7 ％七个级别的固结体强度进行研究。每个级别 分成2 组进行试验 一组置于养护箱内进行养护， 一 组置于室内空气中让其 自然风化。试验时对正常养 护块和受风化块进行不 同龄期的抗 压强度测量。正 常养护和受风化影响条件下各个级别的超高水材料 固结体各龄期强度随时问变化情况如图 1 所示。 由图1 a 可知， 正常养护条件下， 超高水材料固 结体抗压强度随时间延长而不断增加且早期特征明 2 0 1 ． 5 1 ． o O ． 5 O 同化时间／ h f a 正常养护块 风 化 时 间／ h b1 受风化块 图 1 超高水材料固结体正常养护和受风 化影响各龄期强度随时问变化曲线 F i g ． 1 C o mp r e s s i v e s t r e n g t h c h a n g e o f s u p e r h i g h w a t e r ma t e r i a l i n d u r a t i o n wi t h c u r i n g t i me a n d we a t h e r i n g t i me 显 ， 各龄期强度 R 2 h 、 R 4 h 、 R 6 h 、 R 8 h 、 尺l d 、 尺 2 d 、 尺 7 d 分 别 占最终强 度 的 1 ． 9 6 ％ ～2 1 ％、 4 ％ ～2 6 ％、 8 ％ ～ 3 0％ 、 1 5％ ～3 5％ 、 2 2 ％～4 3％ 、 2 9％～52 ％ 、 3 6％～ 6 1 ％和 6 6 ％ ～ 9 0 ％ 不同试样变化范围 ， 7 d后强度 增长缓慢 。 图 1 b 则显示 ， 超高水材料 固结体早期受风化 强度 Rf_ 2 h 、 尺 f - 4 h 、 R f _ 6 h 、 h 、 尺f - l d 、 Rr - 2 d 、 R r I 3 d 受风化影 响较小 ， 但 3 d后影响明显 ， 7 d后固结体强度迅速下 降。水体积为9 1 ％、 9 2 ％和 9 3 ％时固结体风化后抗 压强度峰值大约出现在第 3天 ， 分别为 1 ． 9 6 、 1 ． 5 6和 1 ． 2 5 M P a ， 第 2 8天时抗压强度均低于 0 ． 2 M P a ； 水体 积为9 4 ％、 9 5 ％和9 6 ％时固结体风化后抗压强度峰 值 大 约 出 现 在 第 2 天 ， 分 别 为 0 ． 8 9 、 0 ． 7 1和 0 ． 4 2 M P a ， 第 2 8天时抗压强度基本为 0； 而水体积为 9 7 ％ 时 的抗 压 强 度 峰值 大 约在 第 1天， 值 为 0 ． 1 1 9 MP a ， 第 2 8天时抗压强度为 0 。 2 ． 1 ． 2 材料应变性能 对超高水材料应变性能的研究主要通过在外力 作用下， 其固结体的体积变化情况及其大小， 由体积 应变 e 进行衡量。试验采用标准试模制备试块 ， 根据 测量试块受压前后实际体积的变化来测试固结体的 体积应变， 不同水体积、 不同龄期试块体积应变 e 随 时间变化情况如图 2所示。 第 7期 丁玉等 超高水充填材料基本性能试验研究 娶 图 2 超高水材料 固结体体积应变 随时间的变化规律 F i g ． 2 Vo l u me t r i c s t r a i n c h a n g e o f s u p e r h i g h wa t e r ma t e r i a l i n d ur a t i o n wi t h c ur i n g t i me 从图2可看出， 超高水材料固结体受压后， 体积 应变较小 ， 位于 0 ． 0 0 0 7 5～ 0 ． 0 0 3 O 0之间。具有该特 性是由于超高水材料含水量较高， 内部孔隙相对较 少， 水又是不可压缩流体， 与内部有孔隙的其他材料 相比， 可压缩性 自然较小。因此， 超高水材料固结体 体积应变非常小， 可认为该材料基本不可压缩。 2 ． 2 材料凝结时间及 固结体显微结构特征 同样， 采用水体积为 9 1 ％ ～ 9 7 ％七个级别对超 高水材料凝结时间及固结体显微结构特征进行研究。 2 ． 2 ． 1 超高水材料凝结时间 试验时 ， 外加剂 A A及 B B的添加量分别为 A主 料和 B主料的 6 ％和 4 ％ ， 将 A、 B料加水制成浆液并 搅拌 ， 约 3 m i n 后将两种浆液混合。在其它条件相同 的前提下 ， 调节超高水材料的水体积 比例并记录从两 种浆液混合到凝结所用时间， 见表 1 。 表 1 不同水体积超高水材料的凝结时间 T a b l e 1 S e t t i n g t i me o f s u p e r h i g h - wa t e r ma t e r i a l wi t h di ffe r e nt wat e r c ont e nt 水体积／ ％ 9 1 9 2 9 3 9 4 9 5 9 6 9 7 凝结时间／ mi n 8 1 1 1 3 1 6 1 9 2 1 2 2 从表 1可知 ， 超高水材料 的凝结时间主要受水灰 比的影响 ， 水灰比越大 ， 凝结时间越 长， 反之则越短。 另外， 凝结时间还受外加剂性能、 温度等的影响。 2 ． 2 ． 2 固结体显微结构特征 超高水材料的水化物主要为钙矾石 ， 其微观形貌 特征为网状或针状结构 。为了考察超高水材料水化 产物 的实际情况 ， 对超高水材料固结体进行了扫描电 镜 S E M 分析。利用扫描电镜获取不同级别水体积 的超高水材料固结体在水化龄期 1 4 d 时放大 3 0 0 0 倍的S E M照片， 鉴于文章篇幅， 只列出水体积 9 5 ％、 9 6 ％ 、 9 7 ％3个级别的 S E M照片， 如图 3所示。 从 图 3可知 ， 各 图的主导物质均为钙矾石 ， 但钙 矾石的形态因超高水材料固结体 的水灰 比而异 。随 着水体积的加大 ， 钙矾石的针、 杆状结构不断纤细化 ， 尤其以 9 7 ％水体积 的钙矾石结构特征最明显 ， 为非 常纤细的丝网状结构。而随着水体积的降低， 材料越 来越致密， 表现出钙矾石晶体粗大化以及局部纤细钙 矾石致密化。这说明 ， 该种结构不断致密化是提高材 料强度的关键所在， 也是超高水材料性能可通过水体 积来调整的原因所在。 a 水体积9 5 ％ b 水体积9 6 ％ C 水体积9 7 ％ 图3 超高水材料固结体显微结构 放大 3 0 0 0倍 F i g ． 3 Mi c r o s t r u c t u r e o f s u p e r h i g h wa t e r i n d u r a t i o n s a mp l i f i c a t i o n o f 3 0 0 0 t i me s 图 3还表 明， 超高水材料水化物除钙矾石外 ， 还 有铝胶和弥散的团絮无定形物质 ， 这些物质共同形成 钙矾石网状或针状结构。这种钙矾石与钙矾石、 钙矾 石与凝胶物质相互交错的多孔结构是超高水材料持 水量高的重要原因之一。 2 ． 3 超高水材料浆液流变性 在实际工业应用时， 超高水材料从配置成浆液至 混合， 以及到使用地点， 都需通过管路来完成。期间， 浆液经历物理流动及水化反应的过程。因此 ， 研究浆 液的流变性能， 对应用设备选型、 管路形式及使用点 应用方式的确定都具有重要意义。 2 ． 3 ． 1 A 、 B单浆液流体流变性 通常， A 、 B两种单浆液输送至使用点不超过2 h ， 而 A 、 B料单浆在静置过程中， 会有部分沉淀， 影响测 试结果。因此， 为了测试结果的准确性， 采用 S N B 一 2 型数字式旋转黏度计对水体积在 9 5 ％、 9 6 ％、 9 7 ％的 第7期 丁玉等 超高水充填材料基本性能试验研究 9 0 7 0 5 0 辎 3 0 1 O 一 1 0 水体积／ ％ 图 5 超高水材料固结体 2 8 d内的质量损失与水体积关系 F i g ． 5 Ma s s l o s s o f s u p e r h i g h wa t e r i n d u r a t i o n d u r i n g 2 8 d wi t h t h e r a t i o o f wa t e r c o n t e nt 则小 。可见 ， 置于空气中的超高水材料固结体一定时 间后， 大部分水分丧失， 固结体完全失稳。 2 ． 4 ． 2 超高水材料固结体热稳定性 1 热分解失稳机理 。高温状态下， 超 高水材料 固结体表面的游离水迅速蒸发， 且游离水受热膨胀， 使固结体表面甚至内部结构迅速崩解， 很快形成无数 微小洞隙。同时， 高温也使凝胶中的水和钙矾石中的 结晶水逐渐丢失 ， 凝胶和钙矾石不断分解 ， 从而引起 固结体的快速失稳 。 2 固结体热分解试验。对超高水材料固结体 直接用明火烘烤来研究其热稳定性 。将 7个级别水 体积固化龄期均为 7 d的固结体试块放置在 明火上 烘烤 ， 焰心最高温度约为 8 0 0 o C， 每隔 5 rai n称量试 块质量， 烘烤时间5 0 ra i n ， 试验结果如图6 所示。 1 O O 8 0 6 0 4 o 2 O O l 0 l 5 2 U 2 5 3 0 3 ，4 0 4 5 5 0 固化时间／ rain 图 6 超高水材料固结体烘烤时质量 降低随时间的变化情况 Fi g ． 6 Ma s s l o s s o f s u pe r hi g h wa t e r i n d u r a t i o n wi t h fi r i n g t i me 图 6表明 在烘烤初始 3 0 m i n内， 试块质量减轻 呈直线增长， 4 0 ra in 后， 质量减轻变缓， 且耐火性与水 体积关系密切， 水体积越高， 耐火性越差。这是因为 随着烘烤时间的延长 ， 试块外表面变质而形成的松散 层阻挡了明火对试块进一步的侵蚀， 出现了随烘烤时 间延长质量减轻程度减缓的现象， 而当固结体水体积 降低时， 固结体密实度较高， 抗烘烤能力增强。此外， 在烘烤试块过程中发现， 烘烤后固结体表面松散， 成 细粉状 ， 与 自然风化相 似 ， 只是烘 烤 的过程 更为快 速。 3 超高水材料充填开采应用实例 3 ． 1 采空区充填的可行性 随着工作面推进 ， 工作面后方形成一个封 闭的采 空区， 采空区的湿度较大， 温度也不可能超过 4 0 0℃。 超高水材料固结体的体积应变小， 尤其在三向受力状 态下显现出优越的不可压缩性。若将超高水材料浆 液充满采空区， 凝固后的固结体即可控制上覆岩层活 动， 防止顶板垮落。 3 ． 2 采空区充填的优越性 超高水材料采空区充填较其它材料充填具有以 下优越性 ① 超高水材料固结体水体积高达9 5 ％ ～ 9 7 ％， 用水量大， 可消耗大量矿井废水； ② 超高水固 体材料用量较少 ， 辅助运输量小 ， 劳动强度小 ； ③ 超 高水材料单浆液 可持续 3 0～4 0 h不凝 固且 浓度很 低， 可实现长距离输送， 有利于采空区充填； ④ 充填 工艺系统简单， 初期投资低， 机械化程度高， 实际应用 与操作方便 ； ⑤ 充填过程中浆液进入采空区后凝固， 充填后采空 区密实效果理想 ， 且 充填与开采互不影 响 ； ⑥ 生产超高水材料的原料在我国非常丰富 ， 且生 产工艺简单 。 3 ． 3 充填开采应用实例 自2 0 0 8年 9月以来 ， 超高水材料采空区充填在 邯郸矿业集团陶一煤矿、 临沂矿业集团田庄煤矿、 邢 台矿业集团邢东煤矿等地进行了现场应用， 充填后地 表基本无变化 ， 充填起到了决定性作用 。图7为 田庄 煤矿超高水材料采空区充填实际情况。 由图 7可看出 ， 超高水材料浆液流动性 良好 ， 可 进行长距离管路输送 ， 凝 固后 的固结体无返水现象 ， 稳定性 良好。 4 结 论 1 超高水材料具 有早强快硬 、 两主料单浆 A 或 B浆液 流动性好 、 初凝时间可调等特点。 2 超高水材料固结体不收缩， 体积应变小， 在 三向受力状态下有 良好的不可压缩性 。 3 超高水材料固结体在干燥的空气中以及高 温 4 0 0 以上 环境下容易失稳， 即该材料不适于在 干燥、 开放、 高温环境中使用。 4 在井下潮湿、 低温、 封闭的采空环境下， 超高 水材料是一种较理想的“ 三下” 压煤开采充填材料。 5 超高水材料在堵水、 壁后充填、 离层注浆、 火 灾预防等方面， 具有良好的应用前景。 l 0 9 2 煤 炭 学 报 2 0 1 1 年第3 6 卷 a 超高水材料浆液 b 超高水材料周结体 图7 田庄矿超高水材料充填开采实照图 F i g ． 7 Ac t u a l p h o t o s o f fi l l i n g mi n i n g w i t h s u p e r hi g h wa t e r ma t e r i a l a t Ti a nz h ua n g Mi n e 6 利用超高水材 料进行 充填开 采是我 国“ 三 下” 压煤充填开采 的一种新方法 ， 符合科学采矿的理 念 ， 是未来采空区充填的发展方 向之一。 参考文献 [ 1 ] 杜计半 ， 盂宪锐 ． 采矿学 [ M] ． 徐州 中国矿业大学出版社 ， 2 0 0 9 ． [ 2 ] 马树几 ， 李报 ， 李桂 新 ， 等． 高德矿 增大水 砂充 填供水 能力 的 研究 [ J ] ． 阜新矿业学院学报 ， 1 9 9 1 ， l o 2 2 5 2 9 ． Ma Sh u y u a n， Li Ba n， L i Gu i x i n， e t a 1 ． T h e s t u d y o f r a i s i n g t h e a bil i t y o f w a t e r s u p p l y o f t h e h y d r a u l i c b a c k f i l l i n g i n G a o d e Mi n e [ J ] ． J o u r n al o f F u x i n Mi n i n g I n s t i t u t e ， 1 9 9 1 ， 1 0 2 2 5 2 9 ． [ 3 ] 缪 协兴 ， 张吉雄 ． 矸 石充填 采煤 中的矿压 显现规 律分析 [ J ] ． 采 矿 与安全工程学报 ， 2 0 0 7， 2 4 4 3 7 9 3 8 2 ． Mi a n Xi e x i n g ，Z h a n g J i x in n g ．An a l y s i s o f s t r a t a b e h a v i o r i n t h e p r o c e s s o t c o a l m i n i n g b y g a n g u e b a c k f i l l i n g l J j ． J o u rna l o f Mi n i n g ＆ S a f e t y E n g i n e e r i n g ． 2 0 0 7 ， 2 4 4 3 7 9 3 8 2 [ 4] 胡炳南 ， 郭爱国． 矸石充 填材料压 缩仿 真实验研 究 [ J ] ． 煤炭 学 报 ， 2 0 0 9， 3 4 8 1 0 7 6 1 0 8 0 ． Hu Bi n g n a n， Gu n Ai g u o ． Te s t i n g s t u d y o n c o a l wa s t e b a c k fil l i n g ma t e r i a l c o m p r e s s i o n s i m u l a t i o n [ J ] ． J o u r n a l o f C h i n a C o al S o c i e t y ， 2 0 0 9， 3 4 8 1 0 7 6 1 0 8 0 [ 5 ] 刘锐， 吕志贤． 煤矸石与粉煤灰混合物气力充填的实验研究 [ J ] ． 科技情报开发与经济， 2 0 1 0 ， 2 0 1 1 7 4 1 7 6 ． I i u Ru i ． T u Z h i x i a n． Ex p e r i me n t a l s t u d y o n t h e p n e u ma t i c fil l i n g o f t h e m i x t u r e o f g a n g u e a n d fl y a s h [ J ] ． S c i t e e h I n f o r m a t i o n D e v e l o p me n t ＆ E c o n o m y ， 2 0 1 0 ， 2 0 1 1 7 4 1 7 6 ． [ 6 ] 赵才智， 周华强， 柏建彪， 等． 膏体充填材料强度影响因素分析 [ J ] ． 辽宁工程技术 大学学报 ， 2 0 0 6， 2 5 6 9 0 4 9 0 6 ． Z h a o C a i z h i ， Zh o u Hua q i a n g， Ba i J i a n b i a o， e t a1．I n fl u e n c e f a c t o r a n a l y s i s o f p a s t e fi l l i n g m a t e ri a l s t r e n 【g t h[ J ] ． J o u r n a l o f L i a o n i n g T e c h n i c a l U n i v e r s i t y ， 2 0 0 6， 2 5 6 9 0 4 9 0 6 ． [ 7 ] 崔增娣 ， 孙恒虎． 煤矸石凝石似膏体充填材料的制备及其性能 [ J ] ． 煤炭学报 ， 2 0 1 0， 3 5 6 8 9 6 8 9 9 ． C u i Z e n g d i ，S u n He n g h u ．Th e p r e p a r a t i o n a n d p rop e r t i e s o f c o a l g a n g u e b a s e d s i a l i t e p a s t e l i k e b a c k fi l l m a t e ri a l [ J ] ． J o u r n a l o f C h i n a C o a l S o c i e t y ， 2 0 1 0， 3 5 6 8 9 6 - 8 9 9 ． [ 8 ] 冯光明． 超高水充填材料及其充填开采技术研究与应用[ D ] ． 徐 州 中国矿业大学 ， 2 0 0 9 ． [ 9 ] 冯光明， 丁玉， 朱红菊， 等． 矿用超高水充填材料及其结构的 实验研究 [ J ] ． 中国矿业大学学报 ， 2 0 1 0， 3 9 6 8 1 3 - 8 1 9 ． F e n g G u a n g mi n g ， D i n g Yu ， Z h u H o n g j u ， e t a1． E x p e ri m e n t a l r e s e a r c h o n a s u p e r h i g h wa t e r p a c k i n g ma t e ri a l f o r mi n i n g a n d i t s mi c mmo r - p h o l o g y [ J ] ． J o u rna l o f C h i n a U n i v e r s i t y o f Mi n i n g＆ T e c h n o l o g y ， 2 0 1 0， 3 9 6 8 1 3 8 1 9 ． [ 1 0 ] 冯光明， 孙春东， 王成真， 等． 超高水材料采空区充填方法研究 [ J ] ． 煤炭学报 ， 2 0 1 0 ， 3 5 1 2 1 9 6 3 1 9 6 8 ． Fe n g Gu a n g mi n g， S u n Ch u n d o n g， W a n g C h e n g z h e n， e t a 1 ． Re s e a r c h o n g o a l fi l l i n g me t h o d s w i t h s u p e r h i g h - w a t e r m a t e ri a l [ J ] ． J o u rna l o f C h i n a C o al S o c i e t y ， 2 0 1 0， 3 5 1 2 1 9 6 3 1 9 6 8 ． [ 1 1 ] 郝永真． 水泥浆主要流变参数的确定与分析[ J ] ． 水利水电科 技 进展 ， 2 0 0 0， 2 0 4 3 2 3 4 ． Ha o Yo n g z h e n ． De t e rm i n a t i o n a n d a n a l y s i s o f ma i n p a r a me t e r s f o r c e m e n t s l u r r y r h e o l o g i e a l c h a r a c t e ri s t i c s [ J ] ． A d v a n c e s i n S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y o f Wa t e r Re s o u r c e s ， 2 0 0 0 ， 2 0 4 3 2 - 3 4 ． [ 1 2 ] 王善拔． 钙矾石热稳定性的研究 [ J ] ． 膨胀剂与膨胀混凝土， 2 0 0 7 1 8 1 1 ． Wa n g S h a n b a ． R e s e a r c h o n t h e r m a l s t a b i l i t y o f e t t r i n g i t e [ J ] ． E x p a n s i v e A g e n t s ＆ E x p ans i v e C o n c r e t e ， 2 0 0 7 1 8 1 1 ． [ 1 3 ] C l a r k S M， C o l a s B， S p e z i a l e S ， e t a1． E f f e c t o f p r e s s u r e o n t h e e r y s t al s t r u c t u r e o f e t t r i n g i t e[ J ] ．C e m e n t a n d C o n c r e t e R e s e a r c h ， 2 0 0 8， 3 8 1 9 -2 6 [ 1 4 ] 陈贤拓， 邹瑞珍， 陈霄榕． 钙矾石表面碳化动力学及反应机理 [ J ] ． 河北轻化工学 院学报 ， 1 9 9 3， 1 4 3 1 5 ． Ch e n Xi a n t u o， Z o u Ru i z h e n， Ch e n Xi a o r o n g ． Th e s u l a c e e a r b o n a - t i o n k i n e t i c s o f e t t r n g i t e a n d i t s r e a c t i o n me c h ani s m[ J ] ． J o u rnal o f He b e i I n s t i t u t e o f Ch e mi c a l T e c h n o