岩石液氮低温致裂实验及在油气开采中应用前景.pdf

___________________________ 基金项目国家自然科学基金重大国际地区合作项目（51210006） ；国家自然科学基金面上项目（51374220）. 作者简介黄中伟 1972-，男，山东东明人，中国石油大学（北京）教授，博士生导师， E-mailhuangzw； 李根生 1961-，男，安徽石台人，中国石油大学（北京）教授，博士生导师，E-mailligs 岩石液氮低温致裂实验及在油气开采中应用前景岩石液氮低温致裂实验及在油气开采中应用前景 黄中伟，李根生，蔡承政，位江巍 （油气资源与探测国家重点实验室 （中国石油大学（北京） ） ， 北京 102249） 摘摘 要要为了研究岩石在液氮低温作用下的损伤致裂特点，借助电镜扫描和核磁共振测试液氮冷却对岩石微观结 构的影响；采用单轴压缩方法测试了液氮低温致裂对岩石强度的影响。结果表明，液氮低温致裂作用能够导致岩石 微裂隙和微孔隙的扩展，从而对岩石造成损伤；当岩石内部有水分存在时，孔隙水结冰产生的冻胀力会加剧岩石的 破裂程度；液氮低温致裂作用还可以降低岩石的特征强度。当液氮作为钻井液使用时，有助于提高破岩效率，减少 钻进时间；作为压裂液时，有助于在主裂缝面上产生更多微裂缝和诱导天然裂缝的开启。 关键词关键词岩石；液氮冷却；致裂；钻井；压裂 中图分类号中图分类号TU45 文献标志码文献标志码A Experiment of Liquid Nitrogen Cryogenic Cracking on Rock and Its Application Prospect in Oil Liquid nitrogen cooling; Cracking; Drilling; Fracturing 当前，页岩气、致密气和煤层气等非常规天然 气已经成为油气供应的重要组成部分[1]。由于非常 规天然气储层质量差，易受到外来流体的伤害。例 如在钻完井作业中，水分滞留以及黏土矿物遇水膨 胀会阻碍气体流动[2-4]。 非常规天然气开发还会涉及 到水资源使用和保护的问题[5]。在这种情况下，迫 切需要寻找新型流体替代常规的水基工作液。 液氮无色无味，不含任何水相，是钻完井作业 中常见的一种工作流体，还曾作为压裂液应用于储 层改造[6,7]。研究表明，温度降低引起的热应力能够 使岩石发生破裂和诱导岩石裂隙扩展[8,9]。另外，孔 隙水的冻胀作用会加剧岩石的破坏[10]。然而若想将 液氮用于油气开发中，还需要进一步开展与此相关 的基础研究。其中首先需要确定的是液氮对岩石造 成损伤致裂效果及其对岩石物性的影响。 以大理石和砂岩作为实验岩样，通过电镜扫描 （SEM） ，核磁共振（NMR） ，以及单轴压缩实验方 法研究研究液氮低温致裂效果及其对岩石强度的影 响，并分析了液氮用于油气钻井和压裂所具有的优 势，相信液氮在今后有望用于非常规天然气高效开 发。 1 岩石液氮低温致裂实验 岩石损伤致裂特性在细观上主要表现为微裂隙 和微孔隙的扩展，因此可以通过岩石微观结构的变 化来评价液氮低温致裂效果。 SEM 可以通过二次电 子成像的方式，在适当的放大倍数下，观测到岩石 矿物颗粒以及微裂隙分布[11]。NMR 是研究岩石孔 隙结构的常用手段之一[12]，可以根据饱和岩样内流 体横向弛豫时间 T2来确定岩石的孔隙分布特征[13]， 与常规方式相比具有快速、 无损和观测直观等优点。 SEM 测试在 FEI Quanta 200F 场发射环境扫描 电子显微镜上进行， 该仪器的加速电压为 0.230KV， 放大倍数为 25200,000。使用的 NMR 仪器为 10MHz SPEC-023 核磁共振测试系统，主磁场强度 为 0.24Tesla，最大单轴磁场梯度为 0.1 Tesla/m，控 制机箱内温度为 35℃。 1.1 热应力致裂实验热应力致裂实验 图 1 是在 20KV 的加速电压条件下，在放大 1000 倍时，获取的大理石切片的 SEM 照片。大理 石岩样矿物颗粒的粒径很小，大致在 0.040.09 mm 之间。而且颗粒之间基本不含初始裂隙，一旦岩石 内部有微裂隙产生时， 便能清晰地在 SEM 照片中呈 现出来。因此，选择大理石作为热力致裂测试实验 岩样。 图 1 大理石初始条件下 SEM 扫描照片（1000） Fig.1 Marble scanned by SEM in initial state 1000 图2是经过液氮冷却之后的大理石切片的SEM 照片，岩石颗粒间出现了大量的微裂隙。这说明在 液氮冷却作用下，岩石颗粒间胶结发生断裂，其破 坏形式主要以微裂隙的扩展为主。 图 3 是直径为 25mm，高度为 50mm 的大理石 岩样在液氮冷却处理前后的横向弛豫时间（T2）分 布曲线变化情况。 饱和岩样的 T2分布特征主要受岩 石表面弛豫影响，与岩石孔隙的比表面大小有关[14]。 其中 T2值与孔隙大小成正比， 纵坐标所表示的幅度 与孔隙数量成正比。在经过液氮冷却处理后，大理 石岩样的 T2分布曲线最显著的变化是左侧峰值增 加以及曲线向左移动。 其中 1和 2岩样左侧峰值分 别增加 18.6和 15.8，对应的 T2值从 1.29 ms 移 至 1.08 ms。右峰从 41.60ms 移动至 34.65ms，峰值 增幅较低，仅为 1.6和 0.3，这说明岩石微观孔 隙结构的变化主要以微孔隙扩展为主。 图 2 液氮冷却处理后大理石 SEM 扫描照片（1000） Fig.2 Marble sample scanned by SEM after being cooled in liquid nitrogen 1000 图 3 大理石经液氮冷却处理后 T2分布曲线变化 Fig.3 Change of T2 distribution curves of marble samples after liquid nitrogen cooling 图 4 饱和砂岩岩样在液氮冷却处理后 T2分布曲线变化 Fig.4 Change of T2 distribution curves of saturated sandstone samples after liquid nitrogen cooling 1.2 冻胀致裂冻胀致裂 当孔隙水冻结后大约会产生 9的体积膨胀量， 可在孔隙内部产生较大冻胀力，从而造成孔隙结构 的局部损伤[15,16]。为了测试孔隙水冻胀致裂岩石的 效果， 选择孔隙度相对较大的砂岩作为实验岩样 （孔 隙度约为 18） ，在经过真空饱和处理后，再进行 液氮冻结处理。 如图 4 所示，饱和砂岩岩样（直径，25mm，长 度，50mm）在经过液氮冻结处理后，其 T2分布曲 线的变化特征主要是曲线向右移动及 T2最大值增 加[17]。3-1岩样的 T2最大值从 215 ms 增加至 3341 ms；4-1岩样 T2最大值从 215ms 增至 5780ms，T2 分布曲线上出现了新的波峰。说明岩样内部孔隙结 构受到严重破坏，导致大尺寸孔隙的扩展和孔隙结 构整体尺度增加。 2 液氮致裂对岩石强度影响 对于含裂纹的岩石，除了破坏强度 σf外，裂纹 起裂强度 σci和裂纹损伤强度 σcd也是表征岩石强度 的两个重要指标。σci是岩石内部产生损伤的阀值， 当应力超过 σci时，岩石内部的微缺陷开始发育、扩 展。 当外力继续增加超过 σcd时， 岩石内部的微裂纹 开始非稳定扩展贯通， 直至岩石破坏[18]。 采用 Martin 提出的裂纹应变模型法确定岩石裂纹起裂强度和损 伤强度[19]，该模型将裂纹体积应变看作岩样总的体 积应变减去弹性体积应变。 按照 Martin 裂纹应变模型， 可将岩石应力应变 曲线划分成四个阶段，裂纹闭合阶段、弹性阶段、 裂纹稳定扩展阶段以及裂纹失稳扩展阶段。闭合阶 段，岩石内部的裂纹在外力作用下开始闭合；裂纹 闭合后，进入了弹性阶段，此时岩石内部不会有裂 纹产生，因此裂纹体积应变近似为水平线段（见图 5） 。而裂纹体积应变水平段结束位置 C’即为裂纹起 裂强度点 σci，表明在此点之后岩石内部开始有裂纹 萌生[20]。当应力增加到一定水平后，岩石的体积应 变开始膨胀，其中体积应变反转点（D’）对应的应 力即为岩石的裂纹损伤强度 σcd。 图 5 大理石体积应变与轴向应变关系曲线 Fig5. Curves of volumetric strain of marble with axial strain 图 6 液氮低温致裂对大理石特征强度影响 Fig.6 Influences of liquid nitrogen cryogenic cracking on characteristic strength of marble 图 6 为采用裂纹应变模型法计算得到的经过液 氮处理以及未经过液氮处理的大理石岩样的特征强 度变化情况。 岩样直径约为 25mm， 高度约为 50mm， 其中 A、B 为处理过岩样，C、D 为未处理过岩样。 从图可以看出，经过液氮处理后，岩样的裂纹起裂 强度、裂纹损伤强度以及破坏强度均有所降低。其 中 裂 纹 起 裂 强 度 降 低 幅 度 最 大 ， 降 幅 约 为 8.0112.34。由此可见，液氮低温致裂作用能够 显著降低岩石的裂纹起裂强度，这使得岩石内部的 初始裂纹在外力的作用下更加容易开启。 3 液氮致裂在油气开采中应用前景 3.1 在钻井破岩方面的应用前景在钻井破岩方面的应用前景 仉洪云和高德利等人研究发现，在气体钻井过 程中， 由于焦耳-汤姆逊冷却效应产生的低温气体能 够在井底产生热应力，并有助于岩石的破碎[21]。由 于液氮温度极低，当作为钻井液使用时，可极大降 低井底温度，并在岩石内部产生更大的热应力。另 外液氮低温致裂作用还能在岩石内部产生新的破裂， 并促进岩石内部的原有裂隙的扩展，这对于钻头破 碎岩石十分有利。还有就是，随着温度的升高，液 氮会气化膨胀，这将大大增加环空内的上返排量， 有利于岩屑的返出以及井底清岩和环空携岩效率的 提高。在页岩气和煤层气的钻井作业中，液氮钻井 还能有效防止井壁坍塌以及卡钻等井下事故，可大 大提高钻井成功率。 当使用常规钻井液打开储层时，钻井液会对储 层造成污染[22]。另外，滞留在岩石内部的水分会引 发储层水锁伤害[23]。然而，液氮不含任何固相，而 且临界温度极低（-147℃） 。钻井结束后，液氮很快 就会完全气化，从地层排出，不会对储层造成任何 伤害。 3.2 在储层压裂方面应用前景在储层压裂方面应用前景 水力压裂原理就是通过向岩石内注入高压流体， 用以改变岩石内部的裂纹状态。当高压流体在地层 中流动时，主要作用是促进已经形成裂纹的扩展， 使其长度增加，但对于增加裂纹密度的作用却十分 有限[24]。随着页岩气等非常规天然气资源逐渐受到 重视，对于水力压裂技术也提出了新的要求。除了 要尽量减少储层伤害和环境污染之外，更加重视压 裂改造的体积，而不再仅仅关注裂缝的长度[25]。比 如对于页岩气而言，压裂的关键之一就是如何诱导 天然裂缝的开启以及如何使主裂缝沟通更多的天然 裂缝，从而在储层内形成有效的网状裂缝。 从实验结果可以看出，液氮低温致裂能够促进 岩石内部的微裂隙和微孔隙的扩展，这在压裂过程 中有利于诱导天然裂缝的开启和岩石的破裂。因此 在主裂缝形成的过程中，主裂缝面上的岩石由于与 液氮长时间接触，会有大量的微裂缝产生，形成与 主裂缝垂直的二次裂缝。在压裂结束后，即使没有 支撑剂支撑作用，主裂缝依然可以保持较高的导流 能力，能够有效防止由于裂缝闭合而引起的压裂增 产失败。这对于像页岩气、煤层气这类以天然裂缝 作为主要储存和渗流通道的储层十分有利。 4 结 论 1）液氮冷却作用能够在岩石内部产生热应力 和冻胀力，热应力能够促进岩石内部微裂隙和微孔 隙扩展，冻胀力会进一步加剧岩石的致裂程度，甚 至使岩石发生宏观断裂破坏。 2）液氮冷却致裂作用能够使岩石力学性质发 生劣化，导致其强度降低，并使得岩石内部的初始 裂纹在外力的作用下更加容易开启。 3） 低温液氮能对岩石产生明显的致裂效果， 可 用于辅助破碎岩石，有望用于钻井、压裂等作业， 可为今后非常规油气开发提供一条新的途径。 参考文献参考文献 [1] Lestz R S, Wilson L, Taylor R S, et al. Attaway. Liquid Petroleum Gas Fracturing Fluids for Unconventional Gas Reservoirs [J]. Journal of Canadian Petroleum Technology, 2007, 4612 68-72. [2] Bahrami H, Rezaee M R, Nazhat D H, et al. Effect of Water Blocking Damage on Flow Efficiency and Productivity in Tight Gas Reservoirs [R]. Oklahoma SPE 142283, 2011. [3] Bahrami H, Rezaee R, Clennell B. Water blocking damage in hydraulically fractured tight sand gas reservoirs An example from Perth Basin, Western Australia [J]. Journal of Petroleum Science and Engineering, 2012, 88-89S1 100-106. [4] Ali S, Salazar F, Rachid R, et al. Hydraulic Fracturing with Water-Based Fluids in Water-Sensitive ations [R]. Noordwijk SPE 165082, 2013. [5] Arthur J D, Bohm B K, Cornue D. Environmental Considerations of Modern Shale Gas Development[R]. New Orleans SPE 122931, 2009. [6] Mcdaniel B W, Grundmann S R, Kendrick W D, et al. Field Applications of Cryogenic Nitrogen as a Hydraulic Fracturing Fluid [R]. San Antonio SPE 38623, 1997. [7] Grundmann S R, Rodvelt G D, Dials G A, et al. Cryogenic Nitrogen as a Hydraulic Fracturing Fluid in the Devonian Shale[R]. Pittsburgh SPE 51067, 1998. [8] 徐彬，李宁，李仲奎，等. 低温液化石油气和液化天然 气储库及相关岩石力学研究进展[J]. 岩石力学与工程 学报，2013，32（S2）2977-2993. Xu Bin, Li Ning, Li Zhongkui, et al. Low-temperature LPG and LNG storage caverns and related research review of rock mechnanics [J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering，2013，32S22977-2993. [9] Tran D, Settari A, Nghiem L. Initiation and Propagation of Secondary Cracks in Thermo-Poroelastic Media [R]. Chicago ARMA 2012-252, 2012. [10] 李杰林，周科平，张亚民，等. 基于核磁共振技术的岩 石孔隙结构冻融损伤试验研究[J]. 岩石力学与工程学 报，2012，31（6）1208-1214. Li Jin-lin, Zhou Ke-ping, Zhang Ya-min, et al. Experimental study of rock porous structure damage characteristics under condition of freezing- thawing cycles based on nuclear magnetic resonance technique [J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering, 2012, 316 1208－1214. [11] Sondergeld C H, Ambrose R J, Rai C S, et al. Micro-Structural Studies of Gas Shales [R]. Pittsburgh SPE 131771, 2010. [12] Alghamdi T M, Arns C H, Eyvazzadeh R Y. Correlations Between NMR Relaxation Response and Relative Permeability From Tomographic Reservoir Rock Images [R]. Al-Khobar SPE 160870, 2010. [13] Li S, Tang D Z, Pan Z J, et al. Characterization of the Stress Sensitivity of Pores for Different Rank Coals by Nuclear Magnetic Resonance [R]. Fuel, 2013, 111 746-754. [14] Matteson A, Tomanic J P, Herron M M, et al. NMR Relaxation of Clay/Brine Mixtures [J]. SPE Reservoir. uation Engineering, 2000, 35 408-413. [15] Hori M, Morihiro, H. Micromechanical Analysis On Deterioration Due to Freezing and Thawing in Porous Brittle Materials [J]. International Journal of Engineering Science, 1998, 364 511-522. [16] Chen T C, Yeung M R, Mori N. Effect of Water Saturation On Deterioration of Welded Tuff Due to Freeze-Thaw Action[J]. Cold Regions Science and Technology, 2004, 382-3 127-136. [17] 蔡承政，李根生，黄中伟，等. 液氮压裂中液氮对岩石 破坏的影响试验[J]. 中国石油大学学报 （自然科学版） ， 2014，38（4）98-103. Cai Cheng-zheng, Li Gen-sheng, Huang Zhong-wei, et al. Experimental study on effect of liquid nitrogen on rock failure during cryogenic nitrogen fracturing [J]. Journal of China University of Petroleum Edition of Natural Science, 2014, 384 98-103. [18] 刘宁，张春生，褚卫江. 锦屏深埋大理岩破裂特 征与损伤演化规律[J]. 岩石力学与工程学报， 2012，3181606-1613. Li Ning, Zhang Chun-sheng, Chu Wei-jiang. Fracture characteristics and damage evolution law of Jinping deep marble [J]. Journal of Chinese Rock Mechanics and Engineering, 2012, 318 1606-1613 [19] Martin, C D. The strength of massive Lac du Bonnet granite around underground openings [D]. Manitoba University of Manitoba, 1993. [20] 周辉，孟凡震，卢景景，等. 硬岩裂纹起裂强度和损伤 强度取值方法探讨[J]. 岩土力学，2014，35（4） 913-918925. Zhou Hui, Meng Fan-zhen, Lu Jing-jing, et al. Discussion on s for calculating crack initiation strength and crack damage strength for hard rock [J]. Rock and Soil Mechanics, 2014, 354 913-918925. [21] 仉洪云，高德利，郭伯云. 气体钻井井底岩石热应力分 析[J]. 中国石油大学学报（自然科学版），2013，37 （1）70-74. Zhang Hong-yun, Gao De-li, Guo Bo-yun. Thermal stress analysis on bottom hole rock in gas drilling[J]. Journal of China University of Petroleum Edition of Natural Science, 2013, 371 70-74. [22] 沈忠厚，王海柱，李根生. 超临界CO2连续油管钻井可 行性分析[J]. 石油勘探与开发， 2010， 37 （6） 743-747. Shen Zhong-hou, Wang Hai-zhu, Li Gen-sheng. Feasibility analysis of coiled tubing drilling with supercritical carbon dioxide [J] Petroleum Exploration and Development, 2010, 376 743-747 [23] Ribeiro H L, Sharma, M M. A New Three-Dimensional, Compositional, Model for Hydraulic Fracturing with Energized Fluids [R]. San Antonio SPE 159812, 2012. [24] 陈颙，黄庭芳. 岩石物理学[M]. 北京北京大学出版 社，2001197-200. [25] Tudor, E H, Nevison G W, Allen S, et al. 100 Gelled LPG Fracturing Process An Alternative to Conventional Water-Based Fracturing Techniques [R]. Charleston SPE 124495, 2009.