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第 19 卷第 1 期 粉末冶金材料科学与工程 2014 年 2 月 Vol.19 No.1 Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy Feb. 2014 核阀密封面 FCo-5 合金粉末激光熔覆层的组织与性能 李必文 1, 2，张春良1, 2，金坤文2 1. 南华大学 核科学技术学院，衡阳 421001；2. 南华大学 机械工程学院，衡阳 421001 摘 要以 FCo-5 自熔性钴基合金粉末为堆焊材料，在 0Cr18Ni12Mo3Ti 核阀试样表面制备厚度为 2.04 mm、横 截面单圆弧拟合半径为 2.69 mm 的密封面激光熔覆层。利用 SEM 和 XRD 分析熔覆层的微观结构和物相，测试熔 覆层的显微硬度及最小厚度处的高温硬度。结果表明熔覆层从界面到表层的结晶形态依次由平面晶向胞状树枝 晶、多方向生长树枝晶、细小树枝晶过渡；中、上部组织主要由 γ-Co 奥氏体枝晶、枝晶间层片状共晶组织以及 弥散分布的 Cr23C6硬质颗粒组成；在距界面 1.521.60 mm 的区域，密封带宽度为 2.95～3.18 mm，常温硬度阈值 为 44.3～45 HRC；在 650 ℃以下时，熔覆层最小厚度处具有优异的抗蠕变性能和高温硬度特性，经 720 ℃以上回 火处理后有较强的二次硬化效应。 关键词FCo-5 钴基合金粉末；核阀密封面；激光熔覆层；组织；硬度 中图分类号TG174.44 文献标识码A 文章编号1673-022420141-159-06 Microstructure and perance of laser cladding layer of FCo-5 alloy powder on nuclear valve sealing surface LI Bi-wen1, 2, ZHANG Chun-liang1, 2, JIN Kun-wen2 1. School of Nuclear Science and Technology, University of South China, Hengyang 421001, China; 2. School of Mechanical Engineering, University of South China, Hengyang 421001, China Abstract A sealing surface laser cladding layer with thickness of 2.04 mm and cross section of circular arc having a fitting radius of 2.69 mm was prepared on a 0Cr18Ni12Mo3Ti nuclear valve sample surface using FCo-5 fluxed cobalt-base alloy powder as overlaying welding material. The microstructure and phase composition of the cladding layer were analyzed using SEM and XRD. The microhardness of the cladding layer and high temperature hardness at the position with minimum thickness were measured. The results show that the crystal morphology of coating altered in turn as plane crystal cellular dendrites, multi-directional growth dendrites and fine dendrites from the interface to surface. The mid and upper microstructure mainly consists of γ-Co austenite dendrite, interdendritic layer lamellar eutectic organization and dispersed Cr23C6 hard particle phase. The seal belt width varies from 2.95 mm to 3.18 mm, hardness threshold under normal temperature is 44.345 HRC in the region away from the interface 1.521.60 mm. The minimum thickness localized cladding layer has the characteristic of good creep resistance and high temperature hardness below 650 ℃, as well as can generate strong secondary hardening effect after tempering above 720 ℃. Key words FCo-5 cobalt-base alloy powder; nuclear valve sealing surface; laser cladding layer; microstructure; hardness 钴基合金具有耐冲蚀、耐腐蚀、耐擦伤、耐磨损 等优良性能，以及较好的高温抗蠕变和高温红硬性性 能，长期以来被用作核级阀门密封面的堆焊材料，以 满足堆焊材料的安全性和可靠性要求[1]。以 Stellite 为 代表的核阀密封面钴基合金堆焊材料的钴含量都在 50以上，且价格昂贵[2]，目前要选择能全面达到钴 基合金性能的代用材料还很困难。因此，降低密封面 堆焊材料的钴含量以减少二次污染、合理选择堆焊层 厚度以节约成本[3]，是核阀工作者的研究重点之一。 以往的研究侧重于熔覆层的制备、基体的组织分布及 基金项目湖南省科技计划项目No.2011FJ6060；湖南省重点学科建设资助项目湘教发[2011]76 号；湖南省高校科技创新团队支持项目湘教通 [2012]318 号 收稿日期2013-06-28；修订日期2013-08-31 通讯作者张春良，教授，博士。电话13600062288；E-mailnhzcl 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 粉末冶金材料科学与工程 2014 年 2 月 160 室温力学性能，很少开展熔覆层截形、密封带宽度、 熔覆层最小厚度等与机加工余量、常温显微硬度之间 的关系研究，也很少对熔覆层最小厚度处进行高温力 学性能研究[4−7]。 本文采用经济成本较低的无钨低碳中 钴 FCo-5 自熔性合金粉末为原料， 在 0Cr18Ni12Mo3Ti 不锈钢基体上制备激光熔覆层，通过研究熔覆层各个 部位的快速凝固微观组织特征及其形成规律[8]、硬度 变化曲线，并首次测量其最小厚度处的高温硬度，探 讨界面法向方向上不同部位的凝固组织对密封面性能 的影响机制及 FCo-5 作为核阀密封面堆焊材料的适用 性，并为激光熔覆层厚度的优化设计和密封面硬度差 控制提供相关实验依据。 1 实验 基体材料为 0Cr18Ni12Mo3Ti 奥氏体不锈钢，化 学成分如表 1 所列。试样厚度 12 mm，密封带按某阀 板尺寸制作，小径 67 mm、大径 72 mm，经 KS6050A 喷砂机进行表面毛化，丙酮清洗后晾干。FCo-5 合金 粉末成分是在前期激光熔覆工艺评定、抗裂性能试验 的基础上调整确定，其化学成分如表 2 所列。采用预 置粉末法，用酒精分析纯稀释调合 2123 酚醛树脂粉 作粘结剂，涂敷厚度 3 mm，晾干后在 120 ℃连续烘 干 5 h。已经预置粉末法处理的试样在 400～420 ℃温 度下预热保温 1.5 h。熔覆试验采用 TJ-HT-T5000 型 5 kW 横流 CO2 连续波激光器，多模输出，优化后的激 光工艺参数为 功率 P3 200 W， 扫描速度 v3 mm/s， 矩形光斑尺寸为 ab54 mm2，其中 a 垂直于扫描 方向。 用 JX6 大型工具显微镜观测熔覆层的宏观形貌； 表 1 0Cr18Ni12Mo3Ti 不锈钢化学成份 Table 1 The chemical composition of 0Cr18Ni12Mo3Ti stainless steel mass fraction, C Si Mn S P ≤0.08 ≤1.00 ≤2.00 ≤0.03 ≤0.035 Cr Ni Ti C Mo 16～19 11～14 5 0.02～0.80 2.5～3.5 表 2 FCo-5 粉末的化学成份 Table 2 The chemical composition of FCo-5 powder mass fraction, C Cr Ni Mo Si B Fe Co 0.25 19 29 5～6 4 3 2～5 33.75～37.75 用 JSM-6490LA 型扫描电镜观察经王水腐蚀的熔覆层 显微组织、检测微区成分，结合 XD-3 衍射仪研究熔 覆层上部、中部物相及其分布；用 HXD-1000B 显微 硬度计测试熔覆层的显微硬度，并研究其与物相分布 的对应关系，并进行高精度曲线拟合；对熔覆层中部 进行高温硬度测试。 2 结果与分析 2.1 熔覆层形貌熔覆层形貌 图 1 为 JX6 型大型工具显微镜下熔覆层横断面的 体视图，尺寸为宽度 5 mm、厚度 2.04 mm，呈轮廓清 晰的半月形，在 0.2 mm 精度下拟合出的单圆弧半径 为 2.69 mm。熔覆层均匀、连续、光滑、无裂纹、无 气孔、组织致密，且与基体结合牢固。熔覆层与基体 结合处呈明显的白亮带，图 2 为白亮带处的 SEM 形 貌相，进一步表明该白亮带为基体一侧结合区晶粒外 延生长层[9]，其厚度约为 30 μm，这主要由激光熔覆 的比能量 E 决定[10]。 图 1 熔覆层横断面体视图 Fig.1 The cross-sectional view of cladding layer’s 2.2 熔覆层快速凝固微观组织特征 图 3 所示为 FCo-5 熔覆层的显微组织形貌。随着 晶体逐渐远离结合层向熔覆层表面生长，依次由平面 晶向胞状树枝晶、多方向生长树枝晶、细小树枝晶过 渡。液相首先在熔池液面与基体交界处形核并长大， 得到较宽的平面晶，胞状树枝晶沿着与平面晶界面垂 直的方向择优生长；随温度梯度减小，结晶速度和成 分过冷度增大，结晶散热方向演变为沿熔池表面、界 面及已凝固的熔覆层等多方向散热，胞状树枝晶在熔 覆层中部过渡为多方向生长树枝晶；在覆层顶部，已 凝固的熔覆层为主要散热通道，熔池液体处于深过冷 状态，其自由表面冷却速度快，于是形成了更为细小 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 19 卷第 1 期 李必文，等核阀密封面 FCo-5 合金粉末激光熔覆层组织与性能 161 图 2 熔覆层底部 SEM 照片 Fig.2 SEM image of cladding layer bottom 的树枝晶凝固组织。由图 3 可见，在涂层中部距界面 1 mm 处、上部距界面 1.8 mm 处枝晶间弥散分布着 白色颗粒相，且中部多于上部。这是因为在熔池冷却 过程中，熔覆层上部的凝固速度远大于中部的凝固速 度， 白色颗粒相的晶核形核速度较慢， 所以含量较少， 中部冷却速度较慢，液相中的原子扩散较充分，白色 颗粒形核后可经过比较充分的生长，所以白色颗粒相 相对较多。 图 3 熔覆层中部a、上部bSEM 照片 Fig.3 SEM images of cladding layer’s mid section a and upper section b 2.3 熔覆层元素及相分析 核阀密封面经激光熔覆钴基合金粉末后的单道熔 覆层横截面成半月形，因此必须经机加工才能保证应 有的密封环宽度。根据 API 600 标准阀门密封面堆焊 层加工后的最小厚度为 0.06 英寸1.52 mm的规定[3]， 以及参照 RCC-MS8300耐磨堆焊工艺评定化学分 析需在未经处理的堆焊原表面至少去掉 0.5mm 厚度 处进行的规定[1]，本实验的元素及相分析定在熔覆层 横截面的中、上部进行。 图 4 所示为熔覆层上部的 SEM 照片，枝晶干为 黑色不规则块状相，枝晶间为白色网结状相，还可观 察到少量球团状的暗黑组织零星分布于黑色块状相 中。表 3 所列为图 4 中 3 种相的 EDS 成分分析结果。 在黑色块状相中含有大量的 Co、Ni、Fe、Cr 及较少 的 Si；白色网结状相中含有大量的 Cr，富含 Co、Ni、 Fe；球团状的暗黑组织中主要为 Co、Ni、Fe、Cr 及 微量的 O。结合距界面 1.54 mm 处的 XRD 分析结果， 如图 5 所示，判断熔覆层上部的黑色相主要为固溶了 Ni、 Fe、 Cr 的面心立方 γ-Co， 并熔入了 Ni3Fe、 Cr13Ni5Si2 等多相组织，为熔覆层中的第一强化相，其中夹杂的 图 4 熔覆层上部的 SEM 照片 Fig.4 SEM image of upper area of cladding layer 图 5 覆层距界面 1.54 mm 处的 XRD 分析结果 Fig.5 XRD pattern of the cladding layer which is 1.54 mm far from interface 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 粉末冶金材料科学与工程 2014 年 2 月 162 暗黑组织应主要为金属氧化物；白色相是共晶析出的 由 γ-Co、CrB、Ni-Cr-Fe 组成的第二强化相，共晶组 织的形貌主要为层片状。 表 3 列出了熔覆层中部图 6各相的 EDS 成分分 析结果， 结合距界面 1 mm 处的 XRD 图谱图 7可知， 熔覆层中部枝晶干亦为熔入了 Ni3Fe、Cr13Ni5Si2且固 溶了 Ni、 Fe、 Cr 的 γ-Co， 枝晶间为 γ-Co、 CrB、 Cr2Fe14C 图 6 熔覆层中部放大 2000 倍的 SEM 像 Fig.6 SEM image of cladding layer’s central section 图 7 距界面 1 mm 处的熔覆层 XRD 分析结果 Fig.7 XRD pattern of the cladding layer which far 1 mm from interface 组成的层片状共晶组织。出现的白色颗粒相中含有大 量的 Cr， 富含 Co、 Ni、 Fe， 而 C 相对较少， 根据 FCo-5 合金粉末含碳量为 0.25质量分数可以判断该物相 为 Cr23C6[11]。Cr23C6为原位形核、长大的热力学稳定 相，其颗粒细小均匀，与金属基体浸润性好，且呈弥 散分布，这对于位错密度或者位错运动阻力的增大非 常有利，从而可以提高熔覆层的强度。 在熔覆层的上部和中部， 固溶强化的 γ-Co 为第一 强化相，具有较高的强度和良好的韧性，使得网结状 第二强化相及 Cr23C6颗粒在较长时间内不易发生破碎 和脱落[12]，也使得熔覆层在应力或环境因素或二者联 合作用下裂纹形核困难，这非常有利于核阀密封面耐 磨性的提高。 Cr23C6硬质颗粒相的另一个重要作用是 在工件的后续热处理500 ℃去应力退火过程中[13]， 位 错在滑移面上滑移或者交滑移使得异号位错相消，或 者位错重新排列组合，从而能显著抑制再结晶的发生 并改变位错的分布。 2.4 熔覆层显微硬度检测与分析 根据 RCC-M S8300 中基体为奥氏体不锈钢时仅 在堆焊层上作硬度曲线测量的规定[1]，测得界面法向 方向上的显微硬度， 并采用相关指数为 0.9971192、 标 准误差为 6.04，且连续性、光滑性、保形性均很理想 的标准有理数迭代拟合公式对样本点进行曲线拟合， 结果如图 8 所示，随测量点与界面距离增大，显微硬 度不断提高，呈台阶式分布。 基体原始显微硬度为 177 HV0.2。 熔覆层距界面处 0.14 mm 以内的区域，显微硬度阈值为 231～392 HV0.2， 这是由于熔覆层与基体间的元素相互扩散对熔 覆层合金成分有很小的冲淡稀释影响，使得熔覆层并 未在结合区陡降至基材硬度。距界面 0.14 mm 至 1.34 mm 的区域，显微硬度阈值为 392～407 HV0.2，硬度 梯度平缓，这是细晶强化、固溶强化以及网结状物相 表 3 FCo-5 合金粉末激光熔覆层显微组织 EDS 分析结果 Table 3 EDS analysis result of laser cladding microstrcture of FCo-5 alloy mass fraction, Analyzing point Alloy composition Cr Fe Ni Co Si S C Mo/W 1 white phase 66.89 11.22 10.10 10.9 − 0.89 − − 2 black phase 18.67 21.46 37.91 21.00 0.96 − − − 3 particulate phase 54.54 11.10 12.19 11.56 3.32 7.28 4 white phase 61.72 12.13 9.07 11.29 − − − 5.79 5 black phase 17.76 22.01 38.32 21.21 0.70 − − − 6 particulate phase 51.23 10.63 15.87 9.96 − − 3.20 − 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 19 卷第 1 期 李必文，等核阀密封面 FCo-5 合金粉末激光熔覆层组织与性能 163 的弥散强化等共同作用的结果。距界面 1.35 mm2.04 mm 的区域，显微硬度阈值为 407～470 HV0.2，这是 因为熔覆层的表层凝固冷却速度相对较快，晶核的生 长速度较慢， 晶粒较小， 细晶强化作用明显， 加上 Ni、 Fe、 Cr 等合金元素对具有较高强度和良好韧性的 γ-Co 相的固溶强化作用，以及细小共晶硼化物、金属化合 物对 γ-Co 的弥散强化作用， 使得熔覆层上部硬度高于 中部。 另外， 界面附近基体热影响区宽度约为 1.2 mm， 由表及里显微硬度阈值为 231～177 HV0.2，硬度有所 提高且过渡平缓，这是因为熔池底部的一些高温金属 元素的渗入，固溶强化机制较明显，同时远离界面的 基体受热影响及元素渗入的影响较小，其硬度更接近 于基体的硬度，这有利于降低残余内应力，避免应力 集中。 API 600标准规定以Stellite 6为代表的CoCr-A类 核阀密封面材料硬度最低为 38 HRC[3]， 而本实验制备 的 FCo-5 熔覆层距界面 0.14 mm 以上区域的硬度均大 于 41.5 HRC。与上部相比，熔覆层中部弥散分布的 Cr23C6显微硬度 1 000～1 240 HV[14]的数量较多，而 图 8 却表明中部的显微硬度明显低于上部，这说明以 γ-Co奥氏体为基体加少量Cr23C6硬质颗粒相结构的熔 覆金属材料的硬度较低。 主要是因为 γ-Co 奥氏体的硬 度较低，但原位生成的 Cr23C6硬质颗粒相与具有较高 强度和良好韧性的 γ-Co 浸润性好， 其与网结状第二强 化相可共同起到支撑摩擦副的作用，进而有效提高熔 覆层的耐磨性，避免密封面被工作介质中的硬杂物垫 伤和划伤。 图 8 试样横截面显微硬度拟合曲线 Fig.8 Microhardness fitting curve of sample’s cross-section 实际生产中，以钴基合金堆焊的核阀密封面硬 度值一般为 38～45 HRC[15]，按图 8 的拟合公式反求， 38～45 HRC 的硬度值处于距界面 0.0121.602 mm 的 区域。如果按 API 600 标准来保证熔覆层加工后的最 小厚度，则应取为距界面 1.521.60 mm 的区域，对应 的密封带宽度为 2.95～3.18 mm，对应的硬度值为 44.3～45 HRC。因此，从工艺稳定性出发，或为获得 较大的密封带宽度， 或为控制密封面硬度差某些工况 下要求密封面硬度差最低为 50 HB，熔覆层加工后的 最小厚度可以适当减小。 2.5 熔覆层高温硬度测试 参照美国焊接协会 AWS A5.13 标准，在距界面 1.54 mm 处对熔覆层表面进行高温硬度测试，瞬时硬 度值如表 4 所列。当处于 650 ℃以下热态时，随温度 升高，熔覆层表面硬度降低并不明显，温度升至 650 ℃以上时，硬度才有较明显的下降。这是因为处 于 650 ℃以下，温度低于固溶反应温度，固溶反应很 难发生，同时位错也没有发生滑移或重组，故其硬度 没有显著变化。因此，FCo-5 熔覆金属在 650 ℃以下 时，具有比其它堆焊合金熔覆金属更好的抗蠕变性能 和高温硬度特性。 本实验所取温度从低到高，每次均在高于表 4 所 列温度 15 ℃的条件下加热并保温 15 min。高温硬度 测试完成 24 h 后再测试常温硬度，阈值为 47.1～49.9 HRC。可见，FCo-5 熔覆金属加热到高温后不但不会 永久软化，且有较强的二次硬化效应图 8 中距界面 1.54 mm 处常温硬度值为 42.2 HRC，这可能是因为 FCo-5 合金粉末含有较多 Mo 元素， 熔覆层又经 720 ℃ 以上温度回火处理所致，在高温回火时，这些 Mo 原 子固溶到固体溶剂如 γ-Co 奥氏体中，形成固溶体， 随着 Mo 原子的溶入，将引起晶格畸变，导致熔覆层 的强度发生变化。 表 4 瞬时硬度值 Table 4 The instantaneous hardness value Temperature/℃ 345 455 565 650 760 HRC 35.6 34.6 33.8 33.2 28.3 3 结论 1 FCo-5 自熔性合金粉末在功率 P3 200 W、扫 描速度 v3 mm/s、矩形光斑尺寸为 ab54 mm2 的激光工艺参数下可制备出半月形熔覆层，从界面到 表层的结晶形态依次由平面晶向胞状树枝晶、多方向 生长树枝晶、 细小树枝晶过渡； 中上部组织主要由γ-Co 奥氏体枝晶、枝晶间层片状共晶组织以及弥散分布的 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 粉末冶金材料科学与工程 2014 年 2 月 164 Cr23C6硬质颗粒组成。 2 无钨低碳中钴的 FCo-5 合金粉末激光熔覆层 的显微硬度随与界面距离的增大而提高，其阈值为 231～470 HV0.2， 呈台阶式分布。 热影响区的显微硬度 随与界面的距离增大而减小。 3 当熔覆层处于热态345～650 ℃时， 表面硬度 阈值为 35.6～33.2 HRC，无明显下降，表明 FCo-5 合 金粉末激光熔覆层具有优异的抗蠕变性能和高温硬度 特性；经 720 ℃以上回火处理后，表面硬度阈值为 47.1～49.9 HRC，表明其具有较强的二次硬化效应。 REFERENCES [1] 张兴法. 核电阀门国产化研究[J]. 中国核电, 2011, 42 138−144. 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