锌及锌合金化学分析方法 镧、铈合量的测定 三溴偶氮胂分光光度法GBT 12689.11-2004.pdf

I CS 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 1 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 斓、 柿合量的测定 三澳偶氮肿分光光度法 T h e me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f zi nca n dzin c a l l o y s - Th e d e t e r mi n a t i o n o f l a n t h a n u m a n dceri umc o nt e nt s - T h e t r i - b r o mi d e a r s e n a z o s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中华人民 共和国国 家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 1 -2 0 0 4 月 吐吕 本系列标准共有1 2 部分， 本部分为第 H部分。本部分是首次制定。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团公司起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、 水口山有色金 属公司、 白银公司西北铅锌冶炼厂参加起草。 本部分主要起草人 钟勇、 向德磊。 本部分主要验证人 蔡强、 邓志辉、 容波、 牛艳红、 武逸云。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 1 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 翎、 钵合量的测定三澳偶氮肿分光光度法 1 范围 本部分规定了锌及锌合金中斓 . 饰合量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中斓、 柿合量的测定。测定范围 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 2 0 , 2 方法原理 试料用盐酸一 过氧化氢溶解， 在酸性介质中， 斓、 钵与三澳偶氮肿生成有色络合物， 于分光光度计波 长 6 6 0 n m处测量吸光度。 3 试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 硝酸印1 . 4 2 g / m L ， 优级纯。 3 . 1 . 2 过氧化氢 3 0 。 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸 1 1 e 3 . 2 . 2 抗坏血酸 1 0 g / L ， 用时现配。 3 . 2 . 3 三澳偶氮肿溶液 0 . 5 g / L 称取0 . 5 g 三澳偶氮肿溶解于2 0 0 m L 水中， 用水稀释至1 0 0 0 m L 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 谰标准贮存溶液 称取 1 . 1 7 2 8 g 三氧化二斓 L a z O z 9 9 . 9 ， 预先在 1 0 0 0 ℃灼烧 1h ， 置于干 燥器中冷却， 备用 于2 0 0 m L 烧杯中， 加人5 0 m L盐酸 3 . 2 . 1 、 数滴过氧化氢 3 . 1 . 2 ， 低温加热溶解 完全， 冷却。 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含 1 m g 悯。 3 . 3 . 2 钵标准贮存溶液 称取1 . 2 2 8 4 g 氧化饰 C e 0 2 19 9 . 9 写， 预先在1 0 0 0 ℃灼烧1 h ， 置于干燥器中 冷却， 备用 于2 0 0 m L 烧杯中， 加人5 0 m L硝酸 3 . 1 . 1 ， 放置片刻， 加热煮沸， 再加人 5 m L过氧化氢 3 . 1 . 2 ， 低温加热， 反复4 -5 次直至溶解完全， 加热煮沸破坏过剩的过氧化氢， 冷却。移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含1 m g 柿。 3 . 3 . 3 斓、 钵混合标准液 分别移取2 . 0 m L谰标准贮存溶液 3 . 3 . 1 和饰标准贮存溶液 3 . 3 . 2 于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 4 m g 斓、 饰合量。 4 仪器 分光光度计 。 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 1 -2 0 0 4 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料 5 . 1 置于2 0 0 m L烧杯中， 盖上表皿， 加人 1 0 m L 2 0 m L盐酸 3 . 2 . 1 、 数滴过氧化氢 3 . 1 . 2 ， 低温加热溶解至体积约5 mL ， 冷却， 移人2 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 3 . 2 按表 1 分取试液于 2 5 mL容量瓶中。 表 1 佣、 柿合量的/ 含量 质量分数 试料量/ 9分取试液量/ m L 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 2 0 ‘ 2 . 0 0 0 5 . 0 0 0 . 0 2 0 -0 . 1 0 1 . 0 0 02 . 0 0 0 . 1 0 -0 . 2 00 . 5 0 02 . 0 0 5 . 3 . 3 依次加人 5 . 0 m L抗坏血酸 3 . 2 . 2 , 4 . 0 mL盐酸 3 . 2 . 1 , 5 . 0 m L三嗅偶氮肿 3 . 2 . 3 每加 人一种试剂均需摇匀 ， 用水稀释至刻度， 混匀。放置1 0 m i n , 5 . 3 . 4 将部分溶液移人 2 c m吸收池中， 以试料空白溶液为参比， 于分光光度计波长6 6 0 n m处测量吸 光度。从工作曲线上查出相应的翎、 饰合量。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L 斓、 饰混合标准溶液 3 . 3 . 3 分别置于一组2 5 m L 容量 瓶中， 该混合标准溶液对应的谰钵合量为。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 W g 。以 下按5 . 3 . 3 条进行。 5 . 4 . 2 以试剂空白溶液为参比， 在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度， 以斓、 钵合量为 横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算翎、 钵合量的含量w L a C e w L a C e MI . V o X 1 0 6 仇。 VI X 1 0 0 式中 m自工作曲线上查得谰、 钵合量， 单位为微克 p B ; V n 试液总体积， 单位为毫升 m L ; V , 分取试液体积， 单位为毫升 mL ; m a 试料的质量， 单位为克 9 。 所得结果表示至二位小数， 若谰饰合量0 . 1 0 写时表示至三位小数， 若斓钵合量0 . 0 1 0 环时表示 至四位小数。 7 精密度 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 r ， 超过重复性限 r 的情况不超过5 ， 重复性限 r 按表2 数据采用线性 内插法求得 表 2 w L a t C e / 写 0. 00 400 . 0 2 60 . 0 6 20 . 2 0 r / 0 . 0 0 0 50 . 0 0 20 . 0 0 40 . 0 1 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 1 -2 0 0 4 7 . 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 R , 超过再现性限 R 的情 况不超过5 ， 再现性限 R 按表3 数据采用线性内 插法求得 表 3 w L a t C e / 写0 . 0 0 4 00 . 0 2 60 . 0 6 20 . 2 0 r / 0 . 0 0 0 80 . 0 0 30 . 0 0 50 . 0 2 注 重复性 r 为 2 . 8 S S ， 为重复性标准差. 再现性 R 为 2 . S S R ， S R为再现性标准差。 8 质f保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。