锌及锌合金化学分析方法 铅量的测定 示波极谱法GBT 12689.6-2004.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 1 2 6 8 9 . 6 - 2 0 0 4 代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 。 一1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 铅量的测定示波极谱法 T h e m e t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - Th e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o nt e n t - T h e o s c i l l o p o l a r o g r a p h i c m e t h o d I S O 7 1 5 1 9 7 5 , Z i n c - D e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t - P o l a r o g r a p h i c m e t h o d , MO D 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布 2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 1 2 6 8 9 . 6 -2 0 0 4 . 几j.卜 J .. 月U舀 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 6 部分。 本部分是对G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量汾 修订 。 本部分修改采用 I S O 7 1 5 -1 9 7 5 锌一 铅含量一 极谱法 。修改的内容是氨性底液极谱法为盐酸底液 极谱法。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 。 相比， 主要有如下变动 对文本格式进行了修改， 补充了质量保证和控制条款; 将火焰原子吸收光谱法修改为极谱法。 测定范围由。 . 0 0 2 0 0 2 修改为。 . 0 0 0 5 -3 . 0 0 , 本部分代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由白银公司西北铅锌冶炼厂起草。 本部分由水口山有色金属公司、 云南驰宏锌锗股份有限公司、 株洲冶炼集团公司参加起草。 本部分主要起草人 陶明、 郭月芳、 牛艳红。 本部分主要验证人 张爱珍、 谢德珍、 张东光。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB 4 7 3 - 1 9 7 6 ; GB/ T 1 2 6 8 9 . 1 0 -1 9 9 0 . GB / T 1 2 6 8 9 . 6 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 铅量的测定示波极谱法 范围 本部分规定了锌及锌合金中铅含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中 铅含量的测定。 测定范围 0 . 0 0 0 5 - 3 . 0 0 e 2方法原理 试料用盐酸溶解， 加人抗坏血酸除氧， 铅在 3 mo l / L盐酸溶液中， 产生良好的极谱波， 其半波电位为 一 0 . 4 6 V o 3试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 抗坏血酸 3 . 1 . 2 盐酸 1 . 1 9 g / mL ， 优级纯。 3 . 1 . 3 过氧化氢 3 0 0 3 . 2溶液 3 . 2 . 1 硝酸 1 1 。 3 . 2 . 2盐酸 3 mo l/ L 。 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 铅标准贮存溶液 称取 1 . 0 0 0 0 g金属铅 9 9 . 9 9 0 0 于 4 0 0 m L烧杯中， 加人 2 5 ml _ 硝酸 3 . 2 . 1 加热溶解， 蒸至近干， 加人 1 0 m L盐酸0. 1 . 2 溶解盐类， 冷却， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含2 mg 铅。 3 . 3 . 2 铅标准溶液 移取 1 0 . 0 0 mL铅标准贮存溶液 3 . 3 . 1 于 2 5 0 mL烧杯中， 加人 1 0 mL盐酸 3 . 1 . 2 蒸至近干， 冷却， 加人少量水， 加热使盐类溶解， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用盐酸 3 . 1 . 2 稀释至 刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 2 0 0 k g 铅。 4仪器 示波极谱仪 三电极系统 滴汞电极、 铂电极和饱和甘汞电极。 5分析步骤 5 . 1 试料 按表 1 称取试样， 精确至 。 . 0 0 0 1 9 . 铅含量 质量分数/ 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 8 0 . 0 0 8- 0. 1 0 . 1 - 3 _ 0. 堕二 试 料 / 9 1 0 . 0 00 5 . 0 0 0 7 . 0 0 0 定容体积/ m工 1 0 0 100100 GB / T 1 2 6 8 9 . 6 -2 0 0 4 52测定 5 . 2 . 1 把试料 5 . 1 置于 3 0 0 mL烧杯中， 加人 2 5 mL盐酸 3 . 1 . 2 ， 滴加 2 -3 滴过氧化氢 3 . 1 . 3 低 温加热溶解完全， 蒸至近干， 取下冷却， 加少量盐酸 3 . 2 . 2 使盐类溶解完全 ， 加人 。 . 2 g抗坏血酸 3 . 1 . 1 ， 摇匀使之溶解， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用盐酸 3 . 2 . 2 稀释至刻度， 混匀。 5 . 2 . 2 将部分溶液移人电解池中， 于示波极谱仪上， 扫描电压从一0 . 3 V--0 . 8 V间记录P b 峰值， 从 工作曲线上查出相应的铅量。 5 . 3 工作曲线的绘制 5 . 3 . 1 移取 。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 mL铅标准溶液 3 . 3 . 2 和5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 mL铅标准贮存溶液 3 . 3 . 1 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加人 0 . 2 g 抗坏血酸 3 . 1 . 1 ， 摇匀， 用盐酸 3 . 2 . 2 稀释至刻 度， 混匀。 该标准溶液对 应的铅量为0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 3 0 . 0 0 m g , 5 . 3 . 2 将部分溶液移人电解池中， 于示波极谱仪上， 扫描电压从一。 . 3 V--0 . 8 V间记录P b 峰值， 以 铅量为横坐标， 以相应的铅的峰值为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果计算 按下式计算铅含量 w P b w Pb 刀 之 l 入 1 V 刀2 。 义 1 0 0 式 中 m 自工作曲线上查得的铅量， 单位为毫克 mg ; m a 试料量， 单位为克 9 。 所得结果表示至三位小数， 若铅量小于 0 . 0 1 0 时表示至四位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 质t保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当前两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。