锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法GBT 12689.8-2004.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 4 代替GB / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定钥蓝分光光度法 T h e m e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - Th e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t -T h e mo l y b d e n u m b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实 施 中华人民共和国国家质量 中 国 国 家 标 准 化 监督检验检疫总局 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 4 月 U青 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 8 部分。 本部分是对 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量 的 修订。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 相比， 主要有如下变动 对文本格式进行了修改， 补充了质量保证和控制条款。 本部分代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -1 9 9 0 , 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分主要起草人 冯志维、 李飞、 朱香。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/ T 1 2 6 8 9 . 5 - 1 9 9 0 . GB / T 1 2 6 8 9 . 8 -2 0 0 4 锌及 锌合 金化 学 分析 方 法 硅量的测定钥蓝分光光度法 范围 本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围 0 . 0 1 0 一。 . 0 5 0 2 方 法原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解， 在稀硫酸溶液中， 硅与铝酸按形成硅钥杂多酸， 用抗坏血酸还原为硅钥 蓝。于分光光度计波长 6 8 0 n m处测量吸光度。 3试剂 分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 金属锌 9 9 . 9 9 e 3 . 1 . 2 金属铜 9 9 . 9 9 o ， 硅9 9 . 9 9 于氟塑料杯中， 加人 2 mL -3 mL氢氧化钠 溶液 3 . 1 . 3 ， 低温加热至完全溶解， 取下冷却， 用硝酸 3 . 2 . 2 中和至微酸性 p H2 - - - 3 ， 移人 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 硅标准贮存溶液 称取 。 . 1 0 7 0 g 二氧化硅 9 9 . 9 9 与 3g 碳酸钠在铂增涡中熔融， 用水浸 出熔融物， 冷却， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液I mL含 。 . 0 5 mg 硅。 3 . 3 . 2 硅标准溶液 移取 1 0 . 0 0 m L硅标准贮存溶液 3 . 3 . 1 , 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。此溶液 1 mL含 5 f i g 硅。 4仪器 分光光度计 。 5分析步骤 5 . 1 试 料 称取 1 . 0 0 0 g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 5 . 2空 白试验 随同试料做空白试验。 GB / T 1 2 6 8 9 . 8 - 2 0 0 4 5 . 3测定 5 . 3 . 1 将试料 5 . 1 放人铂琳竭中或氟塑料杯内， 加人 1 2 mL硝酸 3 . 2 . 2 ， 盖上表皿， 低温加热溶解。 取下， 滴加 1 0 滴氢氟酸 3 . 1 . 4 ， 加人 1 0 mL硼酸饱和溶液 3 . 2 . 4 , 5 0 mL水， 将溶液移人 1 0 0 m L容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。取两份 1 0 . 0 0 mL溶液分别放人 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释一个容量 瓶至刻度， 混匀 此溶液作为比较液 。向另一个容量瓶中加水至约4 0 mL e 5 . 3 . 2 用硫酸 3 . 2 . 1 调节 p Hl -2 用 p H计或 p H试纸测定 ， 加人 1 mL钥酸钱溶液 3 . 2 . 3 , 混匀， 放置1 0 m i n 温度保持 2 5 ℃一3 5 0 5 。加人 2 mL硫酸 3 . 2 . 1 , 混匀。加人 1 m L抗坏血酸溶液 3 . 2 . 5 ， 用水稀释至刻度， 混匀， 放置 2 0 mi n , 5 . 3 . 3 将部分溶液移人 2 c m吸收池中， 以比较液为参比， 于分光光度计波长 6 8 0 nn 处测量吸光度。 5 . 3 . 4 减去试料空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的硅量。 54 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 称取。 . 9 0 0 g 金属锌 3 . 1 . 1 和。 . 0 1 5 g 金属铜 3 . 1 . 2 当 合金含铜量为1 . 0 0 0 2 . 0 时 或 。0 5 0 g金属铜 3 . 1 . 2 当合金含铜量为4 . 0 -5 . 5 时 ， 于铂增祸或氟塑料杯中， 加人 1 2 mL硝酸 3 . 2 . 2 ， 加热至完全溶解。滴加 1 0 滴氢氟酸 3 . 1 . 4 ， 加人 1 0 m L铝溶液 3 . 2 . 6 , 1 0 mL硼酸饱和溶 液 3 . 2 . 4 和 4 0 mL水， 将溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 4 . 2 分别移取 1 0 . 0 0 mL溶液 5 . 4 . 1 于 5个 5 0 m L容量瓶中， 依次加人 0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 硅标准溶液 3 . 3 . 2 ， 该标准溶液对应的硅量为。 , 5 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 5 0 . 0 0 t } g 。加水至约 4 0 mL 。以下按 5 . 3 . 2 条进行。 5 . 4 . 3 将部分溶液移人2 c m吸收池中， 以试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长 6 8 0 n m处测量吸 光度。以硅量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析 结果的计 算 按下式计算硅含量 w S i w S i ml V X 1 0 - 0 m V X 1 0 0 式中 m自 工作曲 线上查得的硅量， 单位为微克 K g ; V o 试液的总体积， 单位为毫升 ML ; V , 分取试液体积， 单位为毫升 mL ; 。 。 试料的质量 ， 单位为克 9 。 所得结果表示至二位小 数 允许 差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 v } S D 0 1 0 - 0 . 0 5 0 允许差 0 . 0 0 3 8 质，保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当前两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。