铜精矿化学分析方法GB_T_3884.10-2000.pdf

ICS73.060 D42 chemical 中华人民共和国国家 标准 铜精矿 化学 分析方法 sfor 2000-02-16发布 analvsisof GB/T3884.1-3884.10-2000 CO P perconcentrates 2000-08 -01实施 国家质量技术监督局发布 GB /T3884.10-2000 本标准首 次 发布。 本标准遵守 GB/1.1-1993 GB/T1.4-1988 GB/T1467-1978 标准化工 作 导则 基本规定 标准化工 作 导则士 前口 第1单元标准的起草与表述规则 化学分析 方 法标准 编 写 规定 冶金产品化学分 析 方 法标准的 总则及一 GB /T174 33-1998冶金产品化学 分 析基础 术语 本标准中附录A为提示的附 录。 本标准由国家有色金属 工 业局提出。 本标准由中国有色 金属工业 标准计量 质量研 究所归口， 本标准由大 冶有色金属公司负责起草。 本标准由江西铜 业公司起草。 本标准主要起草人熊 建平、占光仙、邢应祥 。 般规定第 1部分标准编写的 55 中华人民共和国国家标准 铜精矿化学 分 析 方法 锑量的 测定GB/T3884.10-2000 sforchemicalanalysisofcopperconcentrates - Determination ofantimony content 1范围 本标准规定了铜精矿中锑 含量的测 定方法。 本标准适 用于铜精矿中锑 含量的测定。测定范围0.010％0.209, 2方法提要 试料用硫酸和硫酸钾分解。利 用 试料中含有的铁和 加入的一 定量的镧，在氨 性 介质中共 沉 淀锑 并与 铜分离。沉淀以热盐酸溶解，分取部分溶液，加人抗 坏血 酸预还原，硫脲掩蔽铜。移取一定量 待测液于氢 化物发生器 中，锑（Ⅲ）被硼氢化钾还原为氢化锑，用氩气导人石英炉原子化器中，以锑 空心阴极灯作光 源，于 原 子荧光光谱仪上 测 定其荧 光 强度， 3试剂 3.1硫酸钾， 3.2氢氧化钠。 3.3硫酸pl.84g/m L, 3.4硝tpl.42g/mL, 3.5盐tpl.19g/mL, 3.6氨*p0.90g/mL, 3.7硝t11, 3.8盐t19, 3.9氨*195, 3.10硫脲溶液100g/L, 3.11抗坏血 酸 溶液100g/L, 3.12硝酸镧 溶液（2OmgLa/mL）称取11.73 9氧化镧[La,O,]于250mL烧杯中，加4 0mL硝酸 3.7低 温溶解，加 热除去氮的 氧化物，冷却后，移人500mL容量瓶 中，以水稀 释至刻度，混匀a 3.13硝酸镧 溶液（ImgLa/mL）移取10mL硝酸镧溶液（3,12）于200mL容量瓶中 ，用 水 稀 释至刻 度，混匀。 3.14硝酸铁溶 液（10mgF e/mL）称取73.4 0 9硝酸铁[FeNO3s - 9H 2O]于250mL烧杯中，加 10mL硝酸 （3.7），加 适量水 溶解，移人1000mL容 量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀， 3.15锑标准贮存溶液称取0.500 0 9高纯锑粉，加2 5mL硝酸3.4,3 9酒石酸，低温溶解，冷却后 移入500mL容 量瓶中，用 水稀释 至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 国家质量技术监督局2000-02-16批准 5 6 2000-08-01实施 GB /T3884.10--2000 3.16锑标准 溶液移取10.COmL锑标准贮 存溶液（3.15）人 100mL容 量瓶中，li10mL盐 酸3,5, 用水稀释 至刻度，混匀。此溶液lmL含O.Im g锑， 3.17锑标准 溶液移取10.COmL锑标准溶液 （3.16）于200mL容 量瓶中，加10mL盐酸 （3.5），用水 稀释至刻度，混匀a 此溶液1mL含5pg锑 。 3.18硼氢 化 钾溶液（10g /L）称取109硼氢 化 钾溶于1000mL的氢氧 化 钠溶液（2g/L）中 ，混匀。现 用现配。 4仪器 原子荧光 光 谱计。附屏蔽式 石英炉原 子化器 ，玻璃 质氢化物发生器。特 制锑空心阴极 灯或锑高 强度 空心阴极灯a氩气用 作屏蔽气 、载气。 在仪器 最佳工 作条件下，凡能达到 下列指标 者均可使用 。 检出限不大于2X10-9pg/mL , 精密度用0.02pg/mL的锑标 准溶液 测量11次荧光 强度，其相 对标准 偏 差不应 超过S, 仪器工 作条件见附录A（提示的附录）。 5试样 5 . 1样品粒 度应不大于0.082mm, 5.2样品应在100-105C烘1h后置于干燥器中冷却至 室温 ， 6分析步骤 6.1试料 称取0.209试料 ，精确至0.000 Ig , 独立地 进行二 次测定，取其 平 均值。 6.2空白试验 随同试 料做空白试验。 6.3el4定 6.3.1将试料（6.1）置于400mL低型 烧杯中，加人2 9硫酸钾，用水湿润，加人10mL硫酸（必要时滴 加少许硝 酸3.4]，盖 上表皿，置于电炉 上加热 分解至冒三 氧化硫白烟 ，加 人小片 滤纸（约AcmZ）在高 温电炉 上继续 加热，至黑色 安 全 褪尽为止 ，取下冷却，用7k冲洗杯壁 及表皿，煮沸使 盐类 溶解，取下冷却。 6.3.2加人2.5mL硝 酸镧溶液（试料空白另加5mL 硝 酸铁 溶 液），以水稀释至150mL左右 ，置于电 热板上加 热至 近沸，取下，边搅拌 边加氨水至 生成的氢 氧 化 铜沉淀 溶解（溶液 呈蓝 色），再过量20mL，缓 慢加热至微沸，移至 低温处（约60C），保温30tnin, 6.3.3用快速定 量滤 纸过滤，用 热氨水（3.9）洗涤烧杯及沉淀4-5次，用 热水洗涤烧杯及 沉淀3-4 次，弃去滤液。 s.3.4将滤纸连同 沉淀从漏斗上取下，展 开于原 烧杯内（搁在玻棒上），用少量 水 将沉淀冲人烧杯 中 ，用 盐酸（3.9）将 滤纸洗至无黄 色，加入5mL盐酸（3.5），置于电炉上 加热 溶解盐类 ，取下冷却 后用盐酸 3.9将 溶 液 转人100mL容 量瓶中 ，并 稀释 至 刻度，混匀。 6.3.5按表1分 取试 液于已加入30mL水，5mL 盐酸（3.5）的 50mL 容量瓶中，加入5mL抗坏血酸 溶液，5mL硫 脲溶液，用水稀释 至 刻度，混匀待测 。 57 GB/T3884 .10-2000 表1％ 6.3.6移取2 mL待 测液（6.3.5）于 氢化 物发生器中，以恒定 速 率加人硼氢化钾 溶 液于原子荧 光光谱 仪上测 定其荧 光强度，减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线 上 查得相应的锑浓度。 6.4工作曲线的绘制 分别移取0,0.50,1.00.1.50,2.00,2.50mL锑标准溶 液 置于一组已加人30mL水，5mL盐酸 3.5的50mL容量瓶中，再依次 加人O.25mL硝酸铁溶液，2.5mL硝酸镧 溶液，5mL抗坏 血 酸溶液 ， 5mL硫 脲溶液后 ，用水 稀 释至 刻度，混匀。在与 测 量试料相同的条件下，测量 标准 溶液系列的荧光 强度 （减去“零”浓度标准溶液的荧光强度），以锑 浓度为横坐标，荧 光强度为 纵 坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的 表述 按式（l）计算锑的百分含量 式中c一自工作曲线 上查得的锑的浓度，pg/mL ; vo一试液总 体积 ，m L; v 1一分取 试 液体积，m L; sb（％）-c.v0二二1 fo, 6 x100 ⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯ ⋯⋯ ⋯⋯⋯ l v1一分 取试液稀释后的体积 ，m L; m o一试料的质量g, 所得结 果 表示 至二位小数。若锑含量小于0.10％时，表示至 三 位 小数， 8允许差 实验室间分析 结果的差值不大于表2所列允许差a 表2％ 58 GB /T3884.10-2000 附录A （提示的 附 录） 仪器工 作条件 使用X DY-3型双道原 子 荧光光 度计 及特制锑 空 心阴极灯，测定锑量的工 作条 件如表A1, 表A1 中华人民共和国 国家 标准 铜精矿 化学分析 方法 GB/T3884.1-3884.10-2000 中国标准出版社出版 北京复兴门外 三里河lt街16号 邮政编码100045 电话68522112 中国标准出 版社 秦 皇岛印刷 厂印刷 新华书店北京发 行所发行各地新华 书 店 经售 版权专有不得翻印 开本880X12301/16印张 4字数109干字 2000年7月 第 一版2000年 7月第 一次印刷 印数1-1500 书号155066 - 1-16772定价 28.00元 标目413-18寸 。O 。0 寸 。0 co 一 誓