DLT1463-2015 变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制.doc

ICS 71.040.40 E 38 备案号50783-2015 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T 14632015 变压器油中溶解气体组分含量分析用 工作标准油的配制 Preparation of the working standard oil for transer oil dissolved gas composition content in the analysis 2 0 1 5 - 0 7 - 0 1 发 布  2015-12-01实施 国家能源局 发 布 DL/ T 14632015 目 次 前言 Ⅱ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 仪器材料和试剂 1 5 空白油制备 1 6 配制过程 2 7 评价 3 I DL/T 14632015 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分标准的结构和编写的规定进行起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会 TC322 归口。 本标准起草单位江苏省电力公司电力科学研究院、山东中惠仪器有限公司。 本标准主要起草人朱洪斌、余翔、王晨、毕海成、王勇。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心北京市白广路二条 一号，100761。 II DL/T 14632015 变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制 1 范围 本标准规定了变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制方法。 本标准适用于变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T 176231998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 3 方法原理 本方法基于顶空色谱原理分配定律。在密闭空间内，以确定体积的空白油和确定体积的标准混 合气体，在一定温度和压力下经振荡使得组分气体在气、液两相达到动态平衡，排出平衡后的气体，获 得确定浓度的标准油。 4 仪器材料和试剂 4.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min5 次/min, 振幅35mm3mm, 恒温50℃,控温精确 度0.3℃。 4.2 标准混合气体国家二级标准物质，至少含有H₂ 、CH₄ 、C₂H₄ 、C₂H₆ 、C₂H₂ 、CO 、CO₂, 以氮气或 氩气为底气。 4.3 注射器100mL 、10mL 、5mL 医用玻璃注射器，气密性良好，芯塞应灵活无卡涩。 4.4 不锈钢注射针头7号金属医用注射针头。 4.5 注射器用橡胶封帽弹性好，不透气。 4.6 真空抽滤装置应包括砂芯漏斗、抽滤瓶、真空泵。 4.7 定性滤纸。 4.8 常温常压气体饱和器应符合GB/T 176231998中附录B 的要求。 4.9 氧化钙分析纯。 4.10 氮气或氩气纯度不应小于99.99。 4.11 广口瓶1000mL。 4.12 盒式气压计。 4.13 双头针头机械振荡法专用，可用牙科5号针头制作。 5 空白油制备 5.1 取适量未使用过的变压器油，置于1000mL 广口瓶，按100mL 油加1g 氧化钙的比例，加氧化钙于 油中，充分搅拌后静置至沉淀。 5.2 取澄清液经定性滤纸真空抽滤。 5.3 将过滤后的变压器油转移到常温常压气体饱和器，通入氮气或氩气不应少于2h, 使油中溶解 气体组分含量达到表1的要求，作为空白油。 1 DL/T 14632015 表 1 空白油中溶解气体含量 组分 H₂ N₂ Ar CH₄ C₂H₄ C₂H₆ C₂H₂ CO CO₂ 含量 μL/L 1 一 5.0 0.1 0.1 ≤0.1 10 50 3 N₂ Ar含量为总量减去表中其他气体组分含量。 5.4 空白油应在密闭容器中充氮氩保存。 6 配制过程 6.1 将100mL 注射器 A 用空白油样冲洗2～3次，然后缓慢抽取40.0mL 空白油样，用橡胶封帽密封注 射器，按照GB/T176231998 中的加气操作，用5mL 注射器B 加 入 5mL 氮气或氩气。 6.2 将100mL 注射器A 放入恒温定时振荡器中，恒温50℃,振荡20min, 静置10min。 6.3 从恒温定时振荡器中取出100mL 注射器 A, 按 照GB/T 176231998 中8.1.1.2.1的排气方法进行 排气。 6.4 用10mL 注射器C 准确抽取4.0mL～10.0mL 根据所需标准油浓度标准混合气，按照GB/T17623 一 1998中8.1.1.2.3的加气方法进行加气。 6.5 将100mL 注射器 A 放入恒温定时振荡器中，恒温50℃,振荡20min, 静置10min; 读取并记录当 时大气压力。 6.6 从恒温定时振荡器中取出100mL 注射器 A, 插入双头针头，迅速排出平衡后的气体，即完成标准 油的配制。 6.7 工作标准油中气体浓度计算。 按公式1、公式2和公式3计算标准油中溶解气体各组分的浓度。 1 其中 2 V₁V[10.000850-t] 3 式中 X,20℃,101.325kPa 下配制出的标准油样油中溶解气体i 组分浓度，μL/L; C₁g标准混合气中i组分浓度，μL/L; Vg恒定50℃配制时换算出实际加入的标准混合气体体积， mL; K, 组分 i 在实际配制压力下的奥斯特瓦尔德系数； VL恒定50℃配制时换算出实际空白油的体积； 0.929油样中溶解气体浓度从50℃校正到20℃时的温度校正系数； Vg 配制环境下加入的标准混合气体体积， mL; t 配制时的环境温度，℃; V⁰ 配制环境下空白油的体积，40mL。 2 DL/T 14632015 7 评价 应按照GB/T176231998 规定的回收率方法评定准确性，回收率应在98～102之间。 3