DLT927-2005 弹筒硫的测定方法.doc

ICS 27.100 F24 备案号15325-2005  DL 中华人民共和国电力行业标准 DL/T 9272005 弹筒硫的测定方法 Determination of bomb sulphur 2005-06-01 实施 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4 发 布  中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 DL/ T 9272005 目 次 前 言 1 范 围 1 2 规 范 性 引 用 文 件 1 3 方 法A 1 3.1 原理 1 3.2 试剂和仪器 1 3.3 分析步骤 2 3.4 结果计算 2 3.5 精密度 2 4 方 法 B 2 4.1 原理 2 4.2 试剂和仪器 2 4.3 分析步骤 3 4.4 结果计算 3 4.5 精密度 3 附 录A 资 料 性 附 录 高 位 发 热 量 的 计 算 4 I DL/T 9272005 前 言 本标准是根据原国家经济贸易委员会“关于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项目的通知” 电力[2000]70号的安排制定的。 弹筒硫的含量是煤的发热量测定中计算高位发热量的重要数据。为保证高位发热量计算的准确性， 特制定本标准，以规范弹筒硫的测定方法。 本标准附录A 为资料性附录。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位四川电力试验研究院、西安热工研究院。 本标准主要起草人张力、王锴、杜晓光、付莉、胡仕红、唐平。 IⅡ DL/T 9272005 弹 筒 硫 的 测 定 方 法 1 范围 本标准规定了弹筒硫的测定方法，用于煤的高位发热量的计算参见附录A。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤弹筒硫的测定。标准中方法A 可用于精密测定，方法B 用于一 般日常测定，当两种方法结果差异较大时，以方法A 的结果为准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2132003 煤的发热量测定方法 3 方法 A 3.1 原理 按GB/T 2132003标准中第8.2.9条中规定的方法收集弹筒洗液。用BaOH₂ 溶液滴定弹筒洗液 中的总酸，然后加入过量Na₂CO₃ 溶液沉淀 BaNO₃₂, 过滤后用HCI 溶液反滴过剩的Na₂CO₃ 得到硝 酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。 3.2 试剂和仪器 3.2.1 邻苯二甲酸氢钾 GB1257 优级纯。 3.2.2 酚酞指示剂10g/L。 溶解2.5g 酚酞于250mL95乙醇中。 3.2.3 氢氧化钡标准溶液c[BaOHz]0.05mol/L。 称取分析纯八水合氢氧化钡16g, 溶解于1000mL 经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶中。 标定方法取预先在120℃下干燥过1h 的邻苯二甲酸氢钾0.4g称准至0.0002g 于250mL 锥形瓶 中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钡标准溶液滴定至红色，按式1计算其浓度 1 式中   1 c- 氢氧化钡标准溶液浓度，mol/L; V 滴定消耗的氢氧化钡标准溶液体积， mL; m 邻苯二甲酸氢钾的质量， g; 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol。 3.2.4 甲基橙一二甲苯青FF 混合指示剂。溶解0.25g 甲基橙和0.15g 二甲苯青 FF 于 5 0mL95 乙醇中 并用水稀释至250mL。 3.2.5 碳酸钠标准溶液cNa₂CO₃0.05mol/L。 称取5.3495g称准至0.0002g 于270℃300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠于400mL 烧杯中， 加水溶解，移入1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 DL/T9272005 3.2.6 盐酸标准溶液cHCI0.1mol/L。 量取盐酸9mL, 注入1000mL 水中，摇匀。 标定方法移取碳酸钠标准溶液20mL 于250mL锥形瓶中，加入4滴混合指示剂，用盐酸标准溶液 滴定至溶液由绿色变为浅黄棕色，记录消耗的盐酸标准溶液体积 V, 按式2计算其浓度 2 式中   2 c 盐酸标准溶液浓度，mol/L; V- 滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL。 3.2.7 酸式滴定管25mL。 3.2.8 碱式滴定管25mL。 3.3 分析步骤 3.3.1 将弹筒溶液转移到250mL 锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗弹筒内壁和坩埚外壁，洗液一并转移到锥 形瓶中，并稀释至100mL 。煮沸洗液以挥发出二氧化碳。 3.3.2 加两滴酚酞指示剂，用氢氧化钡标准溶液趁热滴定溶液至红色，记录消耗的氢氧化钡标准溶液体 积 V₁。 3.3.3 加入20.0mL碳酸钠标准溶液，趁热过滤并用蒸馏水冲洗沉淀。 3.3.4 冷却后，向滤液中加入四滴甲基橙一二甲苯青FF 混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定滤液由绿色 变为浅黄棕色，并记录消耗的盐酸标准溶液体积V₂。 3.4 结果计算 弹筒硫含量按式3计算 3 式中 Sb,ad弹筒硫测定值， c 氢氧化钡标准溶液浓度，molL; V₁ 滴定消耗的氢氧化钡标准溶液体积，mL; cz 盐酸标准溶液浓度， mol/L; V₂ 滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL; C3 碳酸钠标准溶液浓度，mol/L; m煤样质量， g; 1.6将每摩尔硫酸1/2 H₂SO₄ 转换为硫的质量的转换因子。 3.5 精密度 两次测定的相对偏差不大于0.2。 4 方法B 4.1 原理 按GB/T2132003 煤的发热量测定方法标准中第8.2.9条中规定收集弹筒洗液。用NaOH 溶液滴定 弹筒洗液中的总酸，根据经验公式估计硝酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。 4.2 试剂和仪器 4.2.1 NaOH 标准溶液cNaOH0.1mol/L。 称取分析纯氢氧化钠100g, 溶解于100mL水中，摇匀，装入塑料瓶密闭放置至溶液清亮。吸取5mL DL/T9272005 上层清液，注入1000mL 经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶中。 标定方法取预先在120℃下干燥过1h 的邻苯二甲酸氢钾0.4g称准至0.0002g 于250mL 锥形瓶 中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按式4计算其浓度 4 式中 cNaOH 标准溶液浓度，mol/L; V 滴定消耗的NaOH 标准溶液体积，mL; m邻苯二甲酸氢钾的质量， g 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol。 4.2.2 甲基红指示剂1gL。 溶解0.1g 甲基红于100mL95乙醇中。 4.2.3 碱式滴定管25mL。 4.3 分析步骤 4.3.1 将弹简溶液转移到250mL 锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗弹筒内壁和坩埚外壁，洗液一并转移到锥 形瓶中，并稀释至大约100mL 。煮沸洗液以挥发出二氧化碳。 4.3.2 加两滴甲基红指示剂，用NaOH 标准溶液趁热滴定至溶液由红色变为黄色，记录消耗的 NaOH 标准溶液体积V。 4.4 结果计算 弹筒硫含量按式5计算 5 式中 Sb,ad弹筒硫测定值，; cNaOH 标准溶液浓度，mol/L; V 滴定消耗的NaOH 标准溶液体积，mL; m 煤样质量，g; Qb.a 空 气干燥煤样的弹筒发热量，J/g; α硝酸校正系数，当Qoa≤16.70MJ/kg,α0.0010, 当16.70MJ/kg25.10MJ/kg,α0.0016, 加助燃剂后，应按总释热量考虑。 1.6 将每摩尔硫酸1/2 H₂SO₄ 转换为硫的质量的转换因子。 4.5 精密度 两次测定的相对偏差不大于0.2。 3 DL/T 9272005 附 录 A 资料性附录 高位发热量的计算 A.1 按方法A 测定弹筒硫时，可按式A.1 计算高位发热量 A.1 式中 Qg;ad 空气干燥煤样的恒容高位发热量， J/g; Q6,ad空气干燥煤样的弹筒发热量， J/g; C₁BaOH₂ 标准溶液浓度，mol/L; V₁ 滴定消耗的BaOH2 标准溶液体积，mL; c₂HCI 标准溶液浓度，mol/L; V₂滴定消耗的 HCI 标准溶液体积，mL; c₃Na₂CO₃ 标准溶液浓度，mol/L; m 煤样质量， g。 A.2 按方法B 测定弹筒硫时，可按式GB/T 2132003中式8计算高位发热量。 4