低合金钢—钙含量的测定—原子吸收光谱法.pdf

FCLHSDHJGCa 001 低合金钢钙含量的测定原子吸收光谱法 F_CL_HS_DHJG_Ca_ 001 低合金钢低合金钢钙含量的测定钙含量的测定原子吸收光谱法原子吸收光谱法 1 范围范围 本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中钙的含量 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数大于 0.001钙的含量的测定。 2 原理原理 试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类。溶液喷入氧化亚氮-乙炔火焰中， 用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪 422.7nm 处测量吸光度。计算钙的质量分数。 3 试剂试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 盐酸，ρ 约 1.19g/mL、11 3.2 硝酸，ρ 约 1.42g/mL、11 3.3 高氯酸 ，ρ 约 1.67g/mL、11 3.4 纯铁溶液 ，0.1g/mL 称取 10g 纯铁（质量分数大于 99.9） ，溶解于 40mL 的盐酸（11）中，加 5mL 硝酸氧化 铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.1g 铁。 3.5 氯化锶溶液， 50g/L 称取 5g 氯化锶,置于 100mL 烧杯中，加 20mL 水，加热溶解，将溶液移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 3.6 钙标准溶液 3.6.1 钙储备液，1000g/mL 称取 2.5000g 在 110℃烘干 1h 并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙（质量分数大于 99.9） ， 精确至 0.0001g。 置于 100mL 烧杯中， 加 20mL 盐酸 （11） ， 加热溶解， 冷至室温， 移入 1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1000g 钙。 3.6.2 钙标准溶液，10.0g/mL 移取 10.00mL 钙储备液（1000g/mL）于 1000mL 容量瓶中，加 20mL 盐酸（11） ，用水 稀至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 10.0g 钙。 4 仪器仪器 4.1 原子吸收光谱仪，备有氧化亚氮－乙炔燃烧灯头，钙空心阴极灯。 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 4.2.1 特征浓度 钙的特征浓度应优于 0.10g/mL。 4.2.2 工作曲线的线性 将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于 0.7。 4.2.3 精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液，测量十次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超 过该吸光度平均值的 1.5。 1 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液） ，测量十次吸光度，计算其标准偏差。 该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5。 3 操作步骤操作步骤 5.1 称样 称取 0.50g 试样，精确至 0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试料处理 将试料置于 100mL 烧杯中， 加 10mL 盐酸 （11） ， 加热溶解。 加 3mL 硝酸氧化铁， 加 2mL 高氯酸加热至冒烟，冷却。加 10mL 盐酸（11）溶解盐类，若有不溶残渣，过滤于 100mL 容 量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸，加 2mL 氯化锶溶液0.05g/mL，用水稀释至刻度，混匀。 试样中含钙量大于 0.01时，稀释至一定倍数，使其浓度在校准曲线的线性范围内，进行 测定。 5.4 测量 在原子吸收光谱仪上，以氧化亚氮－乙炔火焰，于波长 422.7nm 处，用水调零，测量吸光 度。从工作曲线上查得钙的浓度。 5.5 工作曲线的绘制 分取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 钙标准溶液（10.0g/mL）于一组 100mL 容量瓶中，加入与试样同样量的纯铁，10mL 盐酸（11） ，2mL 高氯酸溶液，2mL 氯化锶溶液 （50g/L） ，用水稀释至刻度，混匀。按操作步骤测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶 液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，钙的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 6 计算计算 按下式计算钙的含量，以质量分数表示 wCa＝ 6 21 10 − m fVCC 100 式中wCa钙的质量分数，； C1从工作曲线上查得试液中钙的浓度，g/mL； C2 从工作曲线上查得空白试验溶液中钙的浓度，g/mL； V 测量试液的体积，mL； f 稀释倍数； m试料的质量，g。 2