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某低品位长石矿无氟无酸选矿工艺试验研究 ① 徐龙华１，２， 董发勤１， 王 振１， 王进明１， 肖军辉１， 刘若华２ （１．西南科技大学 固体废物处理与资源化教育部重点实验室，四川 绵阳 ６２１０１０； ２．中南大学 资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 ４１００８３） 摘 要 对四川某地低品位长石矿进行了无氟无酸选矿提纯试验研究，确定了“棒磨⁃磁选⁃浮选”工艺流程。 在磨矿细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ４８．７９％时，通过弱磁选⁃ＳＬｏｎ 立环高梯度强磁选，获得了 Ｆｅ２Ｏ３含量为 ０．１１％、长石回收率为 ８３．８３％的磁选尾矿，再在十二 胺为捕收剂、油酸钠为长石活化剂、六偏磷酸钠为石英抑制剂、不加 ｐＨ 值调整剂的条件下进行一粗一精二扫浮选，最终获得 Ｆｅ２Ｏ３ 含量 ０．１９％、ＳｉＯ２含量 ８０．１２％、Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 含量高于 １３％的长石精矿，其综合回收率为 ５５．０３％。 关键词 浮选； 长石； 无氟无酸； 十二胺； 油酸钠； 六偏磷酸钠 中图分类号 ＴＤ９７文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１５．０４．００８ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１５）０４－００２７－０４ Ｎｏｎ⁃ｆｌｕｏｒｉｄｅ ａｎｄ Ｎｏｎ⁃ａｃｉｄ Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａ Ｌｏｗ⁃ｇｒａｄｅ Ｆｅｌｄｓｐａｒ Ｏｒｅ ＸＵ Ｌｏｎｇ⁃ｈｕａ１，２， ＤＯＮＧ Ｆａ⁃ｑｉｎ１， ＷＡＮＧ Ｚｈｅｎ１， ＷＡＮＧ Ｊｉｎ⁃ｍｉｎｇ１， ＸＩＡＯ Ｊｕｎ⁃ｈｕｉ１， ＬＩＵ Ｒｕｏ⁃ｈｕａ２ （１．Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｏｌｉｄ Ｗａｓｔｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ａｎｄ Ｒｅｓｏｕｒｃｅ Ｒｅｃｙｃｌｅ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ， Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｍｉａｎｙａｎｇ ６２１０１０， Ｓｉｃｈｕａｎ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｏ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｔｅ ａ ｌｏｗ⁃ｇｒａｄｅ ｆｅｌｄｓｐａｒ ｏｒｅ ｆｒｏｍ Ｓｉｃｈｕａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ， ａ ｒｏｄ ｍｉｌｌｉｎｇ⁃ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ⁃ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｆｌｏｗｓｈｅｅｔ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｔｅｓｔｓ ｗｉｔｈｏｕｔ ｕｓｉｎｇ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ａｎｄ ａｃｉｄ． Ａｔ ａ ｇｒｉｎｄｉｎｇ ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ －０．０７４ ｍｍ ４８．７９％， ｔｈｅ ｆｅｌｄｓｐａｒ ｏｒｅ ｗａｓ ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ ｔｏ ａ ｌｏｗ⁃ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ａ ＳＬｏｎ ｈｉｇｈ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｔａｉｌｉｎｇｓ ｗｉｔｈ Ｆｅ２Ｏ３ｇｒａｄｅ ｏｆ ０．１１％ ａｎｄ ｆｅｌｄｓｐａｒ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ８３．８３％ ｗａｓ ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ ｔｏ ａ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｏｎｅ ｓｔａｇｅ ｏｆ ｒｏｕｇｈｉｎｇ， ｏｎｅ ｓｔａｇｅ ｏｆ ｃｌｅａｎｉｎｇ ａｎｄ ｔｗｏ ｓｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ． Ｗｉｔｈｏｕｔ ａｄｄｉｎｇ ｐＨ ｒｅｇｕｌａｔｏｒ， ｔｈｅ ｐｕｌｐ ｗａｓ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｗｉｔｈ ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ ａｓ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒ， ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ ａｓ ａｃｔｉｖａｔｏｒ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｈｅｘａｍｅｔａｐｈｏｓｐｈａｔｅ ａｓ ｍｏｄｉｆｉｅｒ， ｙｉｅｌｄｉｎｇ ａ ｆｅｌｄｓｐａｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｆｅ２Ｏ３， ＳｉＯ２ａｎｄ Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ ａｓ ０．１９％， ８０．１２％ ａｎｄ ＞１３％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｗｉｔｈ ａ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｔ ５５．０３％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ； ｆｅｌｄｓｐａｒ； ｎｏｎ⁃ｆｌｕｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｎｏｎ⁃ａｃｉｄ； ｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ； ｓｏｄｉｕｍ ｏｌｅａｔｅ； ｓｏｄｉｕｍ ｈｅｘａｍｅｔａｐｈｏｓｐｈａｔｅ 目前我国长石资源中达到一级品以上的原矿储量 仅占已开发资源的 １５％ ～２０％，绝大部分为三级品以 下的资源，必须经过选矿提纯后才能应用［１］。 长石矿 是非金属矿中一个非常重要的矿石种类，常与石英伴 生在一起。 由于长石、石英同属于架状硅酸盐矿物，结 构相似，所以长石和石英的浮选分离一直是选矿领域 的一大难题［２］。 在过去的选矿实践中，长石浮选经历 了氢氟酸法、无氟有酸法和无氟无酸法［３－５］。 氢氟酸 为长石最有效的活化剂，但由于其环境污染严重，现逐 渐被淘汰。 目前工业生产中，ｐＨ＝ ２．０～３．０ 的强酸性 条件下浮选长石成为主要的提纯工艺，而强酸性条件 对设备腐蚀非常严重，因此选矿工作者一直在寻找中 性或碱性条件下实现长石和石英浮选分离的方法。 本文通过对川北地区某矿区的低品位长石矿进行 无氟无酸选矿提纯工艺试验研究，获得了 Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 含量高于 １３％的长石精矿，为四川某低品位长石矿的 开发利用提供了技术依据，同时也为大多数开采中低 品位长石的矿山提高长石品质提供重要参考。 １ 矿石性质 矿样化学成分分析结果见表 １，原矿主要矿物组 成见表 ２。 该矿属风化花岗岩型长石矿，主要矿物为 ①收稿日期 ２０１５－０１－２０ 基金项目 国家自然科学基金（５１３０４１６２）；西南科技大学大学生创新基金项目（ＣＸ１４－０３６） 作者简介 徐龙华（１９８７－），男，江西东乡人，讲师，博士研究生，主要研究方向为选矿理论与工艺、矿产资源综合利用。 第 ３５ 卷第 ４ 期 ２０１５ 年 ０８ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３５ №４ Ａｕｇｕｓｔ ２０１５ 长石、石英、云母和磁铁矿，还有少量角闪石和锆石等。 其中，石英多分布在长石空隙或脉体中。 由于其 Ｆｅ２Ｏ３含量达 ０．９２％，含铁较高，同时 Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 含量 仅为 ８．３８％，ＳｉＯ２含量为 ７４．７５％，要达到长石精矿一 级品的要求，必须通过选矿除铁及提纯。 表 １ 原矿化学多元素成分分析结果（质量分数） ／ ％ ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３Ｋ２ＯＮａ２Ｏ ＣａＯ Ｆｅ２Ｏ３ ＭｇＯ ＴｉＯ２Ｐ２Ｏ５ ７４．７５１４．０９４．３３４．０５１．３００．９２０．４１０．１００．０５ 表 ２ 原矿主要矿物含量（质量分数） ／ ％ 钾长石钠长石石英云母角闪石磁铁矿 ５５１０２６２２３ ２ 选矿工艺试验研究 目前，针对风化花岗岩长石，普遍采用的选矿加工 方法为破碎⁃磨矿⁃磁选（除铁、云母）⁃浮选（长石、石 英分离） ［６］。 根据矿石性质和条件探索试验，本文采 用棒磨⁃磁选⁃浮选联合工艺。 ２．１ 磨矿细度试验 考虑试样风化较严重，易泥化，而棒磨机产品粒度 均匀，过磨少，泥化量少，故选择棒磨机进行磨矿。 固 定弱磁选磁场强度为 １６０ ｋＡ／ ｍ，强磁选磁场强度为 ８８０ ｋＡ／ ｍ，进行磨矿细度试验，试验流程见图 １，结果 见图 ２。 B3 63 9* 8*8 SLon-3 图 １ 磁选试验流程 Fe2O3/4 K2ONa2O/;5 K2ONa2O/4 -0.074 mm40/4                0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 86 84 82 80 78 9.0 8.8 8.6 8.4 25 35 45 55 65 Fe2O3/4 K2ONa2O/4 K2ONa2O/;5 图 ２ 磨矿细度试验结果 由图２ 可知，随着磨矿细度增加，Ｆｅ２Ｏ３含量逐渐降 低；长石粗精矿 Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 含量逐渐增大，但回收率逐渐 降低。 综合考虑各项指标，确定磨矿细度为－０．０７４ ｍｍ 粒级占 ４８．７９％，此时磨矿产品粒度分析结果见表 ３。 由表 ３ 可知，磨矿产品中 Ｆｅ２Ｏ３含量为 １．０６％，大于原 矿石中的含量，应为磨矿过程中混入了机械铁所致。 这部分引入的铁质，可通过后续磁选除去，对试验影响 不大，同时为了实际选厂生产的需求及节约成本原则， 选用铁介质的棒磨机。 表 ３ 磨矿产品粒度分析结果 粒级 ／ ｍｍ 产率 ／ ％ 品位／ ％分布率／ ％ Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２ＯＦｅ２Ｏ３Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２ＯＦｅ２Ｏ３ ＋０．１５７．１６ ８．１９０．５９７．０１３．４０ －０．１５＋０．０７４４７．１９８．３６ ０．４８４７．０９２０．９１ －０．０７４＋０．０３８２６．０６８．４１ ０．５４２６．１７１２．０８ －０．０３８１９．５９ ８．４３３．３２１９．７３６３．６１ 合计１００．００８．３８１．０６１００．００１００．００ ２．２ 磁选除铁试验 为除去磨矿过程混入的机械铁和矿石中的磁性矿 物，降低长石矿中铁含量，必须进行磁选除铁。 首先采 用湿法鼓形弱磁选机除去强磁性物质，再利用 ＳＬｏｎ 立 环高梯度强磁选机除去弱磁性物质。 磁选试验流程同 图 １，弱磁选磁选强度为 １６０ ｋＡ／ ｍ，ＳＬｏｎ 立环高梯度 强磁选机磁选强度为 ８８０ ｋＡ／ ｍ，试验结果见表 ４。 表 ４ 磁选试验结果 样品 名称 产率 ／ ％ 品位／ ％回收率／ ％ Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２ＯＦｅ２Ｏ３Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２ＯＦｅ２Ｏ３ 强磁产品５．９１３．９１１１．１４２．７６６２．１１ 弱磁产品１４．７１７．６４２．１４１３．４１２９．６５ 磁选尾矿７９．３８８．８５０．１１８３．８３８．２４ 合计１００．００８．３８１．０６１００．００１００．００ 由表 ４ 可以看出，采用弱磁选和 ＳＬｏｎ 高梯度强磁 选工艺除铁后磁选尾矿中 Ｆｅ２Ｏ３含量显著降低，磁选 除铁效果显著。 磁选尾矿中 Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 的含量提高到 ８．８５％，一定程度上可降低后续浮选成本。 ２．３ 浮选试验 对磁选尾矿进行浮选试验研究，在自然 ｐＨ 值条 件下，以油酸钠为长石活化剂、六偏磷酸钠为石英抑制 剂、十二胺盐酸盐为捕收剂。 ２．３．１ 活化剂油酸钠用量试验 根据刘亚川等人研 究结果，发现油酸钠对长石具有活化作用［７］。 固定抑 制剂六偏磷酸钠用量为 ２ ０００ ｇ／ ｔ，捕收剂十二胺盐酸 盐用量为 １８０ ｇ／ ｔ，考察了活化剂油酸钠用量对长石矿 ８２矿 冶 工 程第 ３５ 卷 浮选的影响。 试验流程见图 ３，结果见图 ４。 由图 ４ 可 以看出，当油酸钠用量从 ０ 增至 ４５０ ｇ／ ｔ 时，获得的长 石粗精矿品位和回收率都不断增加，但当油酸钠用量 超过 ４５０ ｇ／ ｔ 后，长石粗精矿品位和回收率都有所降 低。 因此选取油酸钠用量 ４５０ ｇ／ ｔ 为最佳条件。 *3 A0g/t A             8K2ONa2O/4 /;5 13 12 11 10 9 65 60 55 50 45 40 0 100 200 300 400 500 600 A             8K2ONa2O/4 /;5 13 12 11 10 9 65 60 55 50 45 40 35 30 0 1000 2000 3000 484             8K2ONa2O/4 /;5 13 12 11 10 9 65 60 55 50 45 40 35 30 50 100 150 200 250 300 ;,A4g t-1 图 ６ 十二胺盐酸盐用量试验结果 ２．４ 全流程试验 在条件试验所确定的最佳工艺优化条件下进行了 长石矿的全流程试验探索，试验流程及试验条件见 图 ７，试验结果见表 ５。 ９２第 ４ 期徐龙华等 某低品位长石矿无氟无酸选矿工艺试验研究 A6 484g/t -0.074 mmC48.79 5 min;,90 2 1 2 5 min;,45 8 min4846 1200 160 kA / m 880 kA / m 图 ７ 磁⁃浮联合选别工艺流程 表 ５ 全流程试验结果 样品 名称 产率 ／ ％ 品位／ ％回收率／ ％ Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２ＯＦｅ２Ｏ３Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ ＳｉＯ２含量 ／ ％ 强磁产品５．９１３．９１１１．１４２．７６１４．５９ 弱磁产品１４．７１７．６４２．１４１３．４１２７．６３ 长石精矿３５．２３１３．０９０．１９５５．０３８０．１２ 中矿１１．６８１０．０８０．１０１４．０５９０．１８ 石英尾矿３２．４７３．８１０．０２７１４．７５９５．６７ 原矿１００．００８．３８１．０６１００．００７４．７５ 由表 ５ 结果可知，长石精矿 Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 含量高于 １３％，Ｆｅ２Ｏ３含量 ０．１９％、低于 ０．３％，达到工业一级品 要求；但其回收率较低，只有 ５５．０３％。 在后续试验研 究中可考虑对中矿和尾矿进行综合利用，例如中矿长 石可作为二级品。 产品化学分析结果表明，长石精矿 和石英尾矿 ＳｉＯ２含量分别为 ８０．１２％和 ９５．６７％。 其中 石英尾矿可进一步采用酸浸等提纯工艺，制备 ＳｉＯ２含 量约 ９９％的高纯石英产品。 ３ 结 论 １） 通过浮选粗选条件试验确定了最佳的药剂制 度为在自然 ｐＨ 值条件下，油酸钠用量为 ４５０ ｇ／ ｔ，六 偏磷酸钠用量为 ２ ５００ ｇ／ ｔ，十二胺用量为 １８０ ｇ／ ｔ。 其 添加先后顺序为油酸钠、六偏磷酸钠、十二胺。 ２） 在无氟无酸条件下，采用磁⁃浮联合工艺，即弱 磁⁃强磁选、一粗二扫一精浮选作业可将原低品位长石 矿中 Ｆｅ２Ｏ３含量从 １．０６％降至 ０．１９％，Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ 含量 从 ８．３８％提高至 １３％以上。 该工艺为无污染的无氟无 酸工艺，对扩大我国低品位长石矿资源的利用范围起 到了积极作用。 参考文献 ［１］ 李小静，张福存，方大文． 长石精加工现状及发展趋势［Ｊ］． 金属 矿山，２００３（２）４６－４７． ［２］ 胡铁流，徐洪英． 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