ICP-AES法测定铁矿中的Cao、MgO、AL2O3和MnO.pdf

“A/； 载气流量 214B A/。所用试剂均为分析纯， 水 为去离子水， 光谱纯 C-.， 高纯铁 （质量分数大于 DDD E） 。 01-试样溶液的制备 称取 21-222 试样于 -52 聚四氟乙烯烧杯 中， 加 .2 F“,， 0 G - FH 加热溶解， 加 5 F“,B冒烟近干赶氟 （试样难溶时可加少许硝 酸） ， 取下冷却， 加 5 F“,， 加热溶解盐类。此时 溶液若无不溶残渣， 可冷却后直接移入 022 容 量瓶中， 加 5 钇标准溶液 （5272） ， 用水稀 释至刻度， 混匀； 若溶液有不溶残渣， 应过滤， 充分 洗涤杯壁及沉淀， 滤液收集于 -52 烧杯中， 残渣 及滤纸置于铂金坩埚中， 于马弗炉中低温灰化灼烧 后， 加 215 硼酸碳酸钠 （0 I -） ， 于 0222 J熔融 3 A/。取出冷却， 擦洗净铂金坩埚外壁后， 置于盛滤 液的烧杯中， 补加 5 F“,， 微热溶解浸出熔块， 洗 净取出坩埚， 冷却， 移入 022 容量瓶中， 加 5 钇标准溶液 （5212） ， 用水稀释至刻度， 混匀。 01.校准曲线的绘制 预先 将 金 属 铁 配 制 成 铁 标 准 溶 液 （-21 2 ） 。于一组 022 容量瓶中分别加入与样 品中铁量相当的铁标准溶液 （-212 ） 打底， 然 后再分别加入 2152 ， 0122 ， .122 ， 5122 钙标 准 溶 液 （01 2 ） ， 镁 标 准 溶 液 （01 2 ） ， 铝标准溶液 （012 ） 和 2152 ， -122 ， 412 ， 0212 锰标准溶液 （-22）（可 根据试样中各元素的含量范围适当调整校准曲 线） ， 加入 5 钇标准溶液 （521 2） ， 02 F“,， 用水稀释至刻度， 混匀。 01B测量 在 9;SNPTNPR UN,1-01VN1. ““ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ -22- W 5 收稿日期 -22-20-5；修订日期 -22-2.-4 作者简介 周岭 （0D46 W ） ， 男， 工程师 万方数据 校准曲线计算出样品中的 “， ， ,99 共存元素的影响 除基体 -. 外， 可能存在的元素 /0，1，2，30 在测定试样中含量不超过 , 4546， 分别使上述元 素的浓度为 8 4546 进行测定， 结果表明影响不 明显。 测定酸度的影响 由于采用 ’ 溶样， 分别考察了 ’ 含量为 9 4656， 89 4656， ,89 4656 ’ 的影响， 结果表 明， ’ 在上述范围之内影响不大， 考虑到酸度过 高会对仪器及环境有不利影响， 酸度过低又有可能 产生水解现象， 故选用 89 4656 ’ 的体系。 仪器条件的选择 通过优化选择所得仪器最佳分析条件 功率 ,,89 A； 辅助气流量 9 8 6540*； 载气流量 9 6540*。 8内标校正 文献表明 ［,］ ， 以加入钇内标元素为例， 分析准 确度和精密度较直接校准技术提高 , 7 8 倍。本方 法以钇为内标元素， 浓度为 854’， 测定值的 BCD 均在 ,9E以下。 校正曲线的线性范围和方法的检出限 本方法的校正曲线的线性范围见表 ， 检出限 见表 。 样品分析 采用本法测定的标准样品的测定值和标准值 列于表 。 表 校正曲线质量分数线性范围 “2* 表 分析方法的检出限 “6,,*-,9 ICJ,9 999K; *;99 “88999 ICJ,,,,9 9998K;9,--982 7, ） .,A “* ,“319 5HN1JOB；5-9, 9-2； H.I；I；J/I； ,I 更正 由于编辑部工作人员的疏忽， 将上期第 页 ““ 节中的样品空间结构式漏印， 现补充如下 并在此向该文作者杨春龙和蒋木庚同志表示歉意； 另外在上期第 页中的图 不同盐对铋 （） 浮 选率的影响， 也应更正为下图 并在此向该文作者温欣荣， 李红山和涂常青同志表示歉意。以上错误除在此进行更正外， 并向广大读 者致歉。 F 第 卷第 期 年 F 月 分析试验室 H47,2 R98-,./ 9 J,./E272 S.M9-.69-E T9/’’;9’ U F 万方数据