逆流分选柱预富集细粒氧化锑尾矿的试验研究.pdf

逆流分选柱预富集细粒氧化锑尾矿的试验研究 ① 褚浩然， 王毓华， 曾繁森， 郑霞裕， 卢东方 （中南大学 资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 410083） 摘 要 针对当前氧化锑尾矿摇床作业处理量小、操作不稳定及回收效率低的问题，设计了细粒氧化锑尾矿预富集设备 逆流 分选柱，高效抛除了低品位脉石矿物，降低了后续摇床作业的处理量，提高了摇床作业给矿品位。 通过条件和正交试验研究了给矿 量、底流流量、上升水流量等主要参数对氧化锑尾矿预富集效果的影响，获得了该设备预选氧化锑尾矿时的最佳分选条件，结果表 明当给矿 Sb 品位为 0.75％时，在给矿流量 300 mL／ min、底流流量 30 mL／ min、上升水流量 133 mL／ min 的优化条件下，一次分选可 以得到 Sb 品位 2.54％、回收率 73.91％的锑粗精矿。 流程对比试验结果表明，该设备在抛除近 80％尾矿的同时，使最终精矿品位和 综合回收率相较于单独使用摇床均有所提高。 关键词 逆流分选柱； 氧化锑； 预富集； 锑精矿 中图分类号 TD922文献标识码 Adoi10.3969／ j.issn.0253－6099.2019.02.010 文章编号 0253－6099（2019）02－0045－04 Experimental Study of Reflux Classifier for Pre-enrichment of Fine Antimony Oxide Tailings CHU Hao-ran， WANG Yu-hua， ZENG Fan-sen， ZHENG Xia-yu， LU Dong-fang （School of Minerals Processing and Bioengineering， Central South University， Changsha 410083， Hunan， China） Abstract Shaking table， a device used currently to process antimony oxide tailings， possesses defects such as low treatment capacity， unstable operation and low recovery. Hence， reflux classifier （RC）， a novel pre-enrichment facility for fine antimony oxide， was developed. As low-grade tailings can be efficiently discarded by RC， the throughput for the succeeding shaking table operation can be reduced and its feeding grade can be increased. Conditional and orthogonal experiments were carried out to investigate the influence of feed flow rate， underflow and overflow rate on the pre-enrichment effect of antimony oxide tailings， and the optimal processing parameters were determined. The results showed that， for the ore with the feeding grading 0.75％ Sb， after processed in RC for one stage with the optimized parameters such as feed flow， underflow and overflow rate at 300 mL／ min， 30 mL／ min and 133 mL／ min， respectively， an antimony rough concentrate grading 2.54％ Sb at 73.91％ recovery was obtained. Moreover， the comparison test results showed that， using RC， nearly 80％ tailings were discarded， and the final grade and comprehensive recovery of concentrate were improved compared with the solely usage of shaking table. Key words reflux classifier； antimony oxide； pre-enrichment； antimony concentrate 锑是一种稀有金属元素，在地壳中的含量很低，且 较难富集，是一种战略金属资源［1］。 我国锑成矿条件 优越，是世界上锑资源最丰富的国家［2］。 但随着易选 锑资源的大规模开采，可选性好的硫化锑资源量日益 减少，氧化率高、资源量大的氧化锑矿日益受到重 视［3］。 由于氧化锑可浮性质差、伴生矿物影响复杂等 原因， 氧化锑浮选技术难度大， 仍处于实验室阶 段［4－5］。 摇床重选仍是分选氧化锑的主要技术途径。 摇床作业存在单位面积处理量小、操作稳定性较差及 受矿石性质（粒度、浓度和给矿量等）波动影响大等缺 点，氧化锑回收率仅 20％左右［6］。 若能找到合适的细 粒级氧化锑预选抛尾手段，即在氧化锑矿进入摇床作 业前，抛除大量的脉石矿物，则能在提高摇床给矿中锑 品位、降低摇床给矿量的同时，大幅度减少摇床数量， 缓解矿石性质波动对摇床作业的影响，提高选矿流程 的稳定性；此外，还可减少企业的占地面积与生产成 ①收稿日期 2018－09－17 基金项目 湖南省科技支撑重点研发计划（2015SK20792）；中南大学研究生自主探索创新项目（2018zzts785） 作者简介 褚浩然（1994－），男，河南郑州人，硕士研究生，研究方向为矿物原料复合力场分选理论、设备与工艺。 通讯作者 卢东方（1982－），男，河南焦作人，副教授，研究方向为选矿设备研发、流体力场仿真及选矿工艺。 第 39 卷第 2 期 2019 年 04 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.39 №2 April 2019 万方数据 本，达到提高资源回收率和企业效益的目的。 本文以流化床分选理论为指导，结合斜板沉降理 论，在流化床体系中，通过增加斜板层，构建流化床密 度分选＋斜板层高效沉降体系，探索实现浮选尾矿中 细粒度氧化锑矿高效预选的新途径。 1 逆流分选柱的结构参数与分选原理 自行设计的逆流分选柱［7－8］主要由 3 部分组成 逆流腔、竖直柱体和斜板区。 其中逆流腔底部两侧对 称设有上升水入口，顶部与竖直柱体底部通过圆孔联 通；给矿口设在竖直柱体中上部；竖直柱体顶部为斜板 区，其中平行等距放置有表面光滑的有机玻璃板。 逆 流分选柱简图和实物图见图 1。 ; 92 42 -32 ; 92 70 480 mm250 mm ab 图 1 逆流分选柱 （a） 简图； （b） 实物图 竖直柱体和斜板区是逆流分选柱的主要分选区 域。 在竖直柱体区域，矿粒在柱体中主要受到自身重 力、浮力、上升水流曳力的作用，不同粒度、密度颗粒在 流场空间中的运动状态不同。 粒群中干涉沉降速度恰 好等于上升水速度的颗粒悬浮于柱体中形成较为稳定 的流态化床层；沉降速度较大的颗粒仍向下运动，经底 流口排出；沉降速度较小的颗粒随上升水向上运动进 入斜板区域。 在斜板区，一方面颗粒在其中发生二次分选，粒群 受到进一步的淘洗作用，部分密度较大的颗粒在斜板上 沉降并滑落回竖直部分，减少了有价金属的损失。 另一 方面，文献［9－10］发现，斜板的存在大大增加了竖直部 分流化床的分选区域和床层稳定性，即使上升水速度超 过粒群的干扰沉降末速，流化床依旧能够稳定存在。 2 原料性质与试验方案 2.1 原料性质 选取某锑矿山浮选尾矿－0.074＋0.023 mm 粒级部 分作为试验对象，经化学分析其含 Sb 品位为 0.75％， 该粒级矿样主要脉石矿物为石英，另有少量云母、方解 石、高岭石等，含锑矿物主要为氧化锑矿物即黄锑矿。 2.2 试验方案 将准备好的质量浓度 30％的矿浆加入搅拌桶，搅 拌充分后开启搅拌桶下方阀门、蠕动泵，矿浆开始经给 矿口进入柱体中，同时底流蠕动泵、上升水开启至设定 流量，矿浆充满柱体、从溢流流出后开始计时，每隔一 定时间间隔同时接取底流、溢流处矿浆，经过滤、烘干、 制样后化验分析，得到不同时间点下的试验结果。 最 后选取矿浆质量和金属量均平衡的点作为最终试验结 果。 为更加直观地反应选别效果，引入汉考克公式计 算选矿效率 E ＝ （α － θ）（β － α） α（β － θ）（1 － α／ βm） 100％ 式中 α、 β、θ 分别为原矿、精矿、尾矿品位； βm为纯矿 物中有用元素品位，对黄锑矿而言， βm＝79.18％。 3 选矿试验研究 3.1 条件试验 3.1.1 给矿流量试验 在给矿浓度 30％、上升水流量 533 mL／ min、底流 流量 50 mL／ min 条件下，进行了给矿流量试验，结果如 表 1 所示。 表 1 给矿流量试验结果 给矿流量 ／ （mLmin －1 ） 产品 名称 产率 ／ ％ 品位 ／ ％ 回收率 ／ ％ 选矿效率 ／ ％ 溢流43.390.3117.18 200底流56.611.1382.8226.48 原矿100.000.77100.00 溢流60.790.3529.53 300底流39.211.3470.4731.53 原矿100.000.74100.00 溢流71.430.4343.66 400底流28.571.3956.3428.02 原矿100.000.71100.00 溢流78.150.5055.82 500底流21.851.6044.1822.53 原矿100.000.74100.00 由表 1 可知，随着给矿流量增大，溢流产率增大、 Sb 品位升高；底流 Sb 品位增大、回收率降低；选矿效 率先增大后减小，当给矿流量为 300 mL／ min 时有极大 值。 试验结果说明一定范围内增大给矿流量有利于氧 化锑的分离。 由此确定试验中给矿流量的较优值为 300 mL／ min。 3.1.2 底流流量试验 给矿流量 300 mL／ min，其他条件不变，进行了底 流流量试验，结果见表 2。 64矿 冶 工 程第 39 卷 万方数据 表 2 底流流量试验结果 底流流量 ／ （mLmin －1 ） 产品 名称 产率 ／ ％ 品位 ／ ％ 回收率 ／ ％ 选矿效率 ／ ％ 溢流76.960.4744.41 30底流23.041.4855.5925.61 原矿100.000.71100.00 溢流60.790.3529.53 50底流39.211.3470.4731.53 原矿100.000.74100.00 溢流55.600.3224.13 70底流44.401.2675.8727.97 原矿100.000.74100.00 通过表 2 可以看出，底流流量对试验结果影响较 大底流流量较低时底流 Sb 品位高，溢流产率大，品位 高，回收率较低，Sb 元素流失较多；底流流量较高时底 流 Sb 品位偏低，回收率高，分选性较差。 从分选效率来 看，底流流量取 50 mL／ min 时可取得较优的分选效果。 3.1.3 上升水流量试验 底流流量 50 mL／ min，其他条件不变，考察了上升 水流量对试验结果的影响，结果见表 3。 表 3 上升水流量试验结果 上升水流量 ／ （mLmin －1 ） 产品 名称 产率 ／ ％ 品位 ／ ％ 回收率 ／ ％ 选矿效率 ／ ％ 溢流57.250.2721.50 133底流42.751.3278.5035.08 原矿100.000.72100.00 溢流59.480.3024.73 266底流40.521.3475.2734.36 原矿100.000.72100.00 溢流61.330.3528.40 533底流39.211.3871.6032.93 原矿100.540.76100.54 溢流65.280.3934.37 800底流34.721.4065.6331.19 原矿100.000.74100.00 从表 3 可以看出，对于当前试验条件来说，增大上 升水流量使底流 Sb 品位略有升高，但回收率降低幅度 较大，选矿效率从 35.08％降至 31.19％。 表明上升水 流量较小时更有利于黄锑矿的分选。 3.2 正交试验 三因素两水平考虑交互作用的正交试验条件与试 验设计方案具体见表 4 和表 5，正交试验结果见表 6。 表 4 逆流分选柱正交试验因素与水平 因素 水平 给矿量 ／ （mLmin －1 ） 底流流量 ／ （mLmin －1 ） 上升水流量 ／ （mLmin －1 ） ABC 130030133 240050266 表 5 逆流分选柱正交实验水平与编号 试验号 ABABCACBCABC 1234567 11111111 22121212 31221122 42211221 51112222 62122121 71222211 82212112 表 6 逆流分选柱正交试验结果 试验号 因素 ABC 精矿品位 ／ ％ 回收率 ／ ％ 分选效率 ／ ％ 13003082.5473.9152.58 24003082.6560.6343.89 33005081.3278.5035.08 44005081.7570.3640.59 530030162.5967.6648.53 640030162.6757.3441.63 730050161.3475.2734.36 840050161.7869.1940.42 根据表 6 结果，分别对品位、回收率和分选效率效 率等指标进行显著性检验，结果见表7～9。 其中 EⅠ和 EⅡ分别为各因素第一水平和第二水平时的试验指标 之和；EⅠ和EⅡ为其平均值；r 为各因素极差，通过比较 r 值可知各参数对结果显著性的影响。 从表 7 可以看出，各因素对精矿品位的显著性由 大到小依次为底流流量＞给矿量＞上升水流量。 其中 底流流量的极差较大，对精矿品位影响较为显著。 另 一方面，给矿量和上升水流量效应为正值、底流流量效 应为负值，说明给矿量和上升水流量取大值、底流流量 取小值时可以获得品位较优解。 表 7 精矿品位影响因素的效应计算 效应项ABABCACBCABC EⅠ7.7910.458.668.268.318.318.30 EⅡ8.856.197.988.388.338.338.34 EⅠ ＝E Ⅰ／4 1.952.612.172.072.082.082.08 EⅡ ＝E Ⅱ／4 2.211.552.002.102.082.082.09 r＝EⅠ －E Ⅱ 0.27－1.07－0.170.030.000.010.01 表 8 回收率影响因素的效应计算 效应项ABABCACBCABC EⅠ295.34 259.54 281.12 283.40 278.94 279.00 276.88 EⅡ257.52 293.32 271.74 269.46 273.92 273.86 275.98 EⅠ ＝E Ⅰ／4 73.8464.8970.2870.8569.7469.7569.22 EⅡ ＝E Ⅱ／4 64.3873.3367.9467.3768.4868.4769.00 r＝EⅠ －E Ⅱ －9.468.45 －2.35－3.49 －1.26－1.29 －0.22 74第 2 期褚浩然等 逆流分选柱预富集细粒氧化锑尾矿的试验研究 万方数据 表 9 分选效率影响因素的效应计算 效应项ABABCACBCABC EⅠ170.55 186.63 182.12 172.14 169.71 171.25 169.17 EⅡ166.52 150.45 154.95 164.94 167.37 165.82 167.91 EⅠ ＝E Ⅰ／4 42.6446.6645.5343.0342.4342.8142.29 EⅡ ＝E Ⅱ／4 41.6337.6138.7441.2341.8441.4541.98 r＝EⅠ －E Ⅱ －1.01－9.04 －6.79－1.80 －0.58－1.36 －0.31 从表 8 可见，回收率方面，有显著影响的因素为给 矿量、底流流量和上升水流量，从极差来看，影响最为 显著的是给矿流量，上升水流量极差较低，对回收率的 影响相对较小。 其中给矿量、上升水流量效应为负值、 底流流量效应为正值，即给矿量、上升水流量取低水 平，底流流量取高水平时可获得回收率较优解。 此外 各因素的交互作用对回收率也有不小的影响。 从表 9 可见，选矿效率方面，影响显著的因素为给 矿流量，底流流量、上升水流量、底流与给矿量的交互 作用。 对比极差易得出其显著性由大到小依次为底 流流量、底流与给矿的交互作用、上升水流量、给矿流 量。 各因素效应均为负值，故当给矿流量、底流流量和 上升水流量均取低水平时可获得选矿效率较优解。 综合以上结论，当给矿中锑含量为 0.75％时，固定给 矿浓度为30％，优化试验参数为给矿流量 300 mL／ min， 底流流量 30 mL／ min，上升水流量 133 mL／ min。 该条件 下，可以获得精矿 Sb 品位 2.54％、回收率 73.91％、选矿 效率 52.58％的较优选矿指标，此时，抛尾率达 78.18％， 尾矿中 Sb 损失率仅为 26.09％。 3.3 对比试验 基于以上优化结果，为了验证增设逆流分选柱对 氧化锑尾矿进行预富集的优越性，设置了如图 2 所示 的 2 种方案进行对比试验，结果见表 10。 对比分析可 得，方案 1 所得精矿品位（8.75％）和回收率（36.82％） 相比于方案 2 均较低。 逆流分选柱的使用预先抛除了 近 80％、品位为 0.25％的尾矿，同时将摇床的给矿品位 提高到 2.54％，使摇床精矿品位提高了 2％，综合回收 率相较于直接摇床也提高了近 3 个百分点。 试验结果 表明，逆流分选柱不仅抛尾效果显著，而且预富集过程 B3 A * 233 B3 64 ,D 3 A * 23 ab 图 2 对比试验方案 （a） 方案 1； （b） 方案 2 表 10 对比试验结果 方案条件 产品 名称 产率 ／ ％ 品位 ／ ％ 回收率 ／ ％ 精矿3.168.7536.82 1摇床分选尾矿96.840.4963.18 原矿100.000.75100.00 2 粗精矿21.822.5473.91 逆流分选柱预富集尾矿78.180.2526.09 原矿100.000.75100.00 精矿2.5311.7539.59 摇床精选尾矿19.291.3434.36 粗精矿21.822.5473.91 精矿2.5311.7539.59 合计尾矿97.470.4660.41 原矿100.000.75100.00 进一步改善了后续精选设备的给矿质量，使最终产品 品位和回收率均有所提高。 4 结 论 1） 以流化床分选原理为基础，结合斜板沉降理 论，设计制作了适用于细粒氧化锑尾矿预富集的逆流 分选柱。 2） 主要参数的条件试验和正交实验结果表明，底 流流量、给矿量和上升水流量对精矿品位均存在显著 影响，通过减小底流、增大给矿量和上升水流量可实现 精矿品位的提高；底流流量和给矿量对回收率的影响 较为显著，大底流量及小给矿量有利于实现回收率的 提高；给矿流量、上升水流量和底流流量的单一作用， 以及底流流量与给矿量的交互作用，对分选效率的影 响较为显著，各因素均取较小水平时，分选效率更高。 3） 对 Sb 品位 0.75％的浮选尾矿中细粒级氧化锑 进行逆流分选柱预富集试验，在给矿量 300 mL／ min、 底流 30 mL／ min、上升水 133 mL／ min 时，经一次分选 即可抛除产率 78.18％、Sb 品位 0.25％的尾矿，获得预 选精矿 Sb 品位 2.54％、回收率 73.91％的良好指标。 4） 逆流分选柱预富集＋摇床精选与直接摇床 2 种 工艺的对比试验结果表明，逆流分选柱的使用在大大 减少摇床处理量的同时，通过提高摇床给矿质量，使后 续摇床作业的分选效率上升，最终精矿品位和回收率 相较于直接摇床均有所提高。 参考文献 ［1］ 王永磊，陈毓川，王等红，等. 中国锑矿主要矿集区及其资源潜力 探讨［J］. 中国地质， 2013（5）1366－1378. ［2］ 周艳晶，李建武，王高尚，等. 全球锑矿资源分布及开发现状［J］. 中国矿业， 2014（10）13－16. ［3］ 曹 烨，刘四清，刘玫华，等. 锑的选矿现状及发展趋势［J］. 现代 矿业， 2010（1）28－30. （下转第 52 页） 84矿 冶 工 程第 39 卷 万方数据 表 4 硫精矿提质除砷流程试验指标 产品 名称 产率 ／ ％ 品位／ ％回收率／ ％ FeSAsZnSnFeSAsZnSn 硫精矿69.2349.7827.140.460.650.2185.0383.479.1565.2250.13 综合尾矿30.7719.7112.0910.270.770.4714.9716.5390.8534.7849.87 给矿100.0040.5322.513.480.690.29100.00100.00100.00100.00100.00 3 工业应用 云南某选厂生产的硫精矿品质较差且不稳定，导 致硫精矿销售困难，经济效益低，为了加强资源综合利 用，减少尾矿堆存，实现生态环境与效益的和谐统一， 云南某硫精矿选厂采购了 2 台赣州金环磁选设备有限 公司生产的 SLon－1500 磁选机进行硫精矿提硫除砷 应用，生产结果见图 7。 由图 7 可知，经过提质降杂工 艺处理后的硫精矿产品铁品位提高了9.31 个百分点，硫 品位提高了 5.47 个百分点，硫精矿含砷降至 0.38％，基 本满足硫精矿制酸要求。 40.88;22.18;3.65 100.00;100.00;100.00 100.00 23.50;10.24;11.01 15.67;12.58;82.18 27.25 22.18;17.68;5.52 3.95;15.80;11.00 7.27 50.19;27.65;0.38 80.39;81.62;6.82 65.48 47.39;26.65;0.89 84.33;87.42;17.82 72.75 SLon * B3 8 Fe;S;As /;5 Fe;S;As 3 3 SLon 2 D3423 5 图 7 硫精矿提质降杂数质量流程 4 结 论 1） 硫精矿样品含硫 22.61％，含铁 40.50％，杂质 以SiO2为主，其次为MgO、CaO、Al2O3等，金属矿物以 磁黄铁矿、黄铁矿为主，脉石及杂质以石英为主，还有 少量毒砂、云母、锡石，微量绿泥石、萤石及闪石。 最终 拟定采用磁选工艺作为硫精矿样品提质降杂工艺。 2） 通过单次处理量、脉动冲次、预先脱磁、场强、 磨矿细度、精选条件等详尽试验，确定硫精矿提质降杂 工艺条件为粗选场强 0.9 T，脉冲 250 次／ min，精选条 件场强 0.8 T，脉冲 250 次／ min，可获得铁品位 49.78％、 硫品位27.14％、砷含量 0.46％、铁回收率 85.03％、硫回收 率 83.47％的硫精矿产品。 参考文献 ［1］ 刘四清，张文彬. 高砷硫精矿除砷的研究［J］. 矿产保护与应用， 2005（6）28－31. ［2］ 董风芝，王 苹. 某硫铁矿烧渣选铁除砷工艺研究［J］. 金属矿 山， 2012（2）159－161. ［3］ 陈红兵，陈绍伟，李燕华，等. 高砷硫精矿综合回收利用研究［J］. 云南化工， 2015（3）28－30. ［4］ 潘基泽. 综合回收高砷硫精矿的试验研究［J］. 有色金属， 2000 （4）222－223. ［5］ 叶小璐，袁经中. 某高砷硫精矿砷硫分离技术研究［J］. 矿冶工 程， 2017，37（3）68－71. ［6］ 熊大和，刘树贻，刘永之，等. 脉动高梯度磁选中冲程冲次对选矿 指标的影响［J］. 中南矿冶学院学报， 1989（5）497－504. ［7］ 熊大和，刘建平. SLon 脉动与振动高梯度磁选机新进展［J］. 金属 矿山， 2006（7）4－7. 引用本文 熊 涛，谢美芳，黄会春. 云南某硫精矿提硫除砷试验研究 及应用［J］. 矿冶工程， 2019，39（2）49－52. �������������������������������������������������������������������������������������������������� （上接第 48 页） ［4］ 郑剑洪，谷新建，陈代雄. 东安锑矿难选氧化锑矿选矿试验研究［J］. 矿业工程研究， 2009（2）68－70. ［5］ 陈代雄. 伊朗某难选氧化锑矿选矿新工艺研究［J］. 有色金属（选 矿部分）， 2007（2）5－9. ［6］ 王进明，王毓华，于世磊，等. 十二烷基硫酸钠对黄锑矿浮选行为 的影响及作用机理［J］. 中南大学学报（自然科学版）， 2013 （10）3955－3962. ［7］ 王毓华，卢东方，曾繁森. 矿物分选装置中国，205761687U［P］. 2016－12－07. ［8］ 曾繁森，王毓华，卢东方，等. 自制逆流分选柱重选预富集红土镍 矿的试验研究及流场模拟［J］. 矿冶工程， 2017，37（1）52－59. ［9］ Galvin K P， Nguyentranlam G. Influence of parallel inclined plates in a liquid fluidized bed system［J］. Chemical Engineering Science， 2002，57（7）1231－1234. ［10］ Dorooddchi E， Fletcher D F， Galvin K P. Influence of inclined plates on the expansion behavior of particulate suspensions in a liquid fluidized bed［J］. Chemical Engineering Science， 2004，59（17）3559－3567. 引用本文 褚浩然，王毓华，曾繁森，等. 逆流分选柱预富集细粒氧化锑 尾矿的试验研究［J］. 矿冶工程， 2019，39（2）45－48. 25矿 冶 工 程第 39 卷 万方数据