高磷菱锰矿焙烧-氨浸实验研究.pdf

高磷菱锰矿焙烧⁃氨浸实验研究 ① 王 杨， 伍成波， 岳 林， 毛 宁， 黄 云， 张高鹏 （重庆大学 材料科学与工程学院，重庆 ４０００４４） 摘 要 采用焙烧⁃氨浸工艺对重庆城口地区的高磷菱锰矿进行脱磷提锰研究，在热力学分析的基础上，考察了焙烧温度、焙烧时间 对高磷菱锰矿分解率、活性以及锰浸出率的影响，并综合分析它们的交互作用，得到最佳焙烧工艺条件为焙烧温度 ６５０ ℃，焙烧时 间 １００ ｍｉｎ。 所得焙砂用 １６ ｍｏｌ／ Ｌ 氨水常温浸出 ６０ ｍｉｎ，锰浸出率为 ７３．８９％；浸出液蒸发后得到的 ＭｎＣＯ３产品中锰品位 ４３．５１％、 磷含量 ０．０１２％。 关键词 高磷菱锰矿； 焙烧； 氨浸； 浸出率； 脱磷 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０５．０２６ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０５－０１００－０４ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｒｏａｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ａｍｍｏｎｉａ Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ Ｒｈｏｄｏｃｈｒｏｓｉｔｅ ＷＡＮＧ Ｙａｎｇ， ＷＵ Ｃｈｅｎｇ⁃ｂｏ， ＹＵＥ Ｌｉｎ， ＭＡＯ Ｎｉｎｇ， ＨＵＡＮＧ Ｙｕｎ， ＺＨＡＮＧ Ｇａｏ⁃ｐｅｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００４４， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｏｒ ｈｉｇｈ⁃ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｒｈｏｄｏｃｈｒｏｓｉｔｅ ｉｎ Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｃｈｅｎｇｋｏｕ ｄｉｓｔｒｉｃｔ ｗｅｒｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｂｙ ａｄｏｐｔｉｎｇ ａ ｒｏａｓｔｉｎｇ ａｎｄ ａｍｍｏｎｉａ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｒａｔｅ， ａｃｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｈｉｇｈ⁃ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｒｈｏｄｏｃｈｒｏｓｉｔｅ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ， ａｎｄ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ ａｍｏｎｇ ｔｈｅｓｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｆｉｎａｌｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｈｉｇｈ⁃ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｒｈｏｄｏｃｈｒｏｓｉｔｅ ｉｓ ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ ｔｏ ａ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｔ ６５０ ℃ ｆｏｒ １００ ｍｉｎ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｃａｌｃｉｎｅ ｉｓ ｌｅａｃｈｅｄ ｆｏｒ ６０ ｍｉｎ ｗｉｔｈ １６ ｍｏｌ／ Ｌ ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ａｔ ７３．８９％． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｌｅａｃｈａｔｅ， ｔｈｅ ＭｎＣＯ３ｐｒｏｄｕｃｔ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｇｒａｄｅ ｏｆ ４３． ５１％ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ０．０１２％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｈｉｇｈ⁃ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｒｈｏｄｏｃｈｒｏｓｉｔｅ； ｒｏａｓｔｉｎｇ； ａｍｍｏｎｉａ ｌｅａｃｈｉｎｇ； ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ； ｄｅｐｈｏｓｐｈｏｒｉｚａｔｉｏｎ 重庆城口地区有储量丰富的高磷菱锰矿，然而矿 石品位低，结构复杂，含有较高的磷和二氧化硅，不适 合直接用来冶炼锰系合金［１］。 该矿用现有的工艺技 术难以生产出合格的锰精矿［２－３］，为此，本文采用焙 烧⁃氨浸工艺［４－５］处理城口菱锰矿， 得到高纯度的 ＭｎＣＯ３，重点研究了焙烧温度、焙烧时间对高磷菱锰矿 分解率、活性度和锰浸出率的影响，为焙烧⁃氨浸工艺 规模化生产锰精矿产品提供依据。 １ 实验原料及方法 １．１ 实验原料 实验所用原料为重庆城口高磷菱锰矿。 原料化学 成分如表 １ 所示。 表 １ 高磷菱锰矿化学成分（质量分数） ／ ％ ＭｎＣＯ３ＣａＯＳｉＯ２ＭｇＯＴＦｅＳＡｌ２Ｏ３Ｐ ３６．７４３．６４９．０６１．４９０．５１０．７４２．４４０．８７ 城口菱锰矿中的 Ｐ／ Ｍｎ 质量比达到 ０．０４９ ５，远大 于直接用于冶炼锰系铁合金的冶金用锰矿石要求的 Ｐ／ Ｍｎ不大于 ０．００６ ０［６］。 城口高磷菱锰矿的主要物相有 ＭｎＣＯ３、ＣａＭｇ（ＣＯ３）２ 和 ＳｉＯ２，Ｍｎ 主要以碳酸锰的形式存在。 ①收稿日期 ２０２０－０６－１７ 作者简介 王 杨（１９９５－），男，安徽合肥人，硕士研究生，主要研究方向为冶金新技术。 通讯作者 伍成波（１９６５－），男，重庆人，副教授，主要研究方向为冶金固废处理。 第 ４０ 卷第 ５ 期 ２０２０ 年 １０ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №５ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０２０ 万方数据 １．２ 实验设备及方法 实验先对菱锰矿进行焙烧，将其中 ＭｎＣＯ３分解为 ＭｎＯ，再对焙烧矿进行氨浸⁃过滤⁃蒸发，得到高纯度的 ＭｎＣＯ３产品。 焙烧实验用颚式破碎机将高磷菱锰矿破碎成粒 径 ０．２５～３ ｍｍ 的入炉原料并干燥，将干燥后的原料放 入 １００ ｍＬ 石墨坩埚中，将坩埚通过铁丝悬吊于高温立 式管式炉的恒温区域反应一定时间，反应结束后在氮 气保护下迅速冷却至室温后取出。 氨浸实验利用球磨机将焙烧好的试样磨成粒径 为－０．１５ ｍｍ 的矿粉，将矿粉与浓氨水按一定固液比放 入恒温水浴锅中，并同时通入一定比例的 ＮＨ３和 ＣＯ２ 进行氨浸，将氨浸后的残渣过滤除去，留下滤液进行蒸 发，氨浸反应得到的锰氨络合物分解为 ＭｎＣＯ３、ＮＨ３ 和 ＣＯ２，得到 ＭｎＣＯ３固体渣。 分析固体渣中锰含量和 磷含量。 ＭｎＯ 含量及活性测定采用氟化铵掩蔽钙镁⁃ ＥＤＴＡ 配位滴定法测定焙烧矿中 ＭｎＯ 含量［７］。 采用 硫酸滴定法测定 ＭｎＯ 的活性配置 ｐＨ＝２ 的稀硫酸若 干，将 ２００ ｍＬ 配制好的稀硫酸倒入小烧杯中，将小烧 杯放在 ３０ ℃的恒温水浴锅里，称 ３ ｇ 焙烧后的菱锰矿 试样放入烧杯中，同时用秒表计时，此时溶液的 ｐＨ 值 开始上升，不断用玻璃棒搅拌，用酸度计连续记录 ｐＨ 值的变化情况，当 ｐＨ 计显示 ５．５ 时为止。 所用时间的 倒数表示菱锰矿焙砂的活性度。 ２ 热力学分析 高磷菱锰矿成分比较复杂，涉及到的化学反应较 多。 为了确定合适的焙烧温度，对高磷菱锰矿在高温 条件下可能进行的反应进行了热力学分析。 ３ 种碳酸 盐分解反应的标准吉布斯自由能（ΔｒＧθ）与温度（Ｔ）的 关系见图 １。 TK 150 120 90 60 30 0 -30 -60 -90 -120 20040060080012001000
rG θkJ mol-1                               MnCO3 MnOCO2 MgCO3 MgOCO2 CaCO3 CaOCO2    622.7 K1183.1 K913.3 K 图 １ 碳酸盐分解反应的 ΔｒＧθ⁃Ｔ 的关系 从图 １ 可以看到，随着温度升高，ＭｎＣＯ３分解反 应的 ΔｒＧθ迅速减小，而另外 ２ 种碳酸盐分解反应的 ΔｒＧθ变化缓慢，说明温度对 ＭｎＣＯ３分解的影响要大 于另外 ２ 种矿物，３ 种碳酸盐的分解难度为ＣａＣＯ３＞ ＭｇＣＯ３＞ＭｎＣＯ３。 为保证碳酸锰顺利分解，焙烧温度必 须控制在 ６２２．７ Ｋ（３４９．５５ ℃）以上。 ３ 实验结果及分析 ３．１ 焙烧条件对分解率的影响 ３．１．１ 焙烧温度对分解率的影响 菱锰矿质量 １００ ｇ，焙烧时间 ６０ ｍｉｎ，氮气流量 ２００ ｍＬ／ ｍｉｎ，焙烧温度对菱锰矿分解率的影响如表 ２ 所示。 表 ２ 不同焙烧温度下菱锰矿的焙烧结果 焙烧温度／ ℃ＭｎＣＯ３分解率／ ％ ５５０２９．６０ ６００４６．９５ ６５０７４．５２ ７００９２．５５ 从表 ２ 可以看出，温度对菱锰矿分解的影响很大。 随着温度升高，菱锰矿分解率不断增加，７００ ℃、焙烧 ６０ ｍｉｎ 后，分解率可达到 ９２．５５％。 菱锰矿在不同温度下等温焙烧，其分解失重量与 焙烧时间的关系见图 ２。 从图 ２ 可以看出，５５０ ℃ 与 ６００ ℃时，菱锰矿分解失重量随时间变化缓慢。 ６５０ ℃、 焙烧 １２０ ｍｉｎ 后分解率 ９８．５％。 ７００ ℃下焙烧，失重量 与时间关系分为 ３ 个阶段前 １０ ｍｉｎ，矿样处于加热阶 段，温度较低，分解反应缓慢；１０～６０ ｍｉｎ，失重量迅速 增加，原因是矿样温度达到最佳速率分解温度，碳酸锰 剧烈分解；６０～１２０ ｍｉｎ，失重量缓慢增加，原因是，经 过前期的剧烈反应，矿样中碳酸锰含量已经较低了。 １２０ ｍｉｎ 时失重量为 １４．８３ ｇ（理论计算碳酸锰完全分 解失重 １４．０６ ｇ，碳酸镁完全分解 １．６４ ｇ），说明此时碳 酸锰已完全分解，且有部分碳酸镁分解生成氧化 镁［８］。 ;0min    20 15 10 5 0 200406080100120 ;D4g                                                                                                                    550  600  650  700      图 ２ 失重量与焙烧时间的关系 １０１第 ５ 期王 杨等 高磷菱锰矿焙烧⁃氨浸实验研究 万方数据 ３．１．２ 焙烧时间对分解率的影响 不同焙烧温度下焙烧时间对菱锰矿分解率的影响 见图 ３。 图 ３ 结果表明，随着焙烧时间增长，菱锰矿分 解率提高。 ５５０ ℃下焙烧 １２０ ｍｉｎ，菱锰矿分解率只有 ３９．８１％；７００ ℃下焙烧 １００ ｍｉｎ，菱锰矿完全分解。 ;0min 100 80 60 40 20 0 20406080100120 ,15 550  600  650  700                             图 ３ 分解率与焙烧时间的关系 ３．２ 焙烧条件对 ＭｎＯ 活性的影响 高磷菱锰矿在焙烧过程中产生的 ＭｎＯ 的活性将 直接影响到氨浸过程的浸出率。 ３．２．１ 焙烧温度对活性的影响 称取１０ ｇ 菱锰矿样品，不同焙烧温度下焙烧６０ ｍｉｎ， 所得焙砂 ＭｎＯ 活性度如表 ３ 所示。 表 ３ 焙烧矿活性与焙烧温度的关系 焙烧温度／ ℃ＭｎＯ 活性度 ５５００．２９ ６０００．５７ ６５００．８５ ７０００．９７ 表 ３ 结果表明，焙烧温度对 ＭｎＯ 的活性影响明 显。 ５５０ ℃ 时，因为温度较低，菱锰矿分解率低，生成 的 ＭｎＯ 少，出现未烧透现象，所以此时 ＭｎＯ 活性低。 随着温度提高，菱锰矿分解率逐渐增大，生成的 ＭｎＯ 不断增加，活性也不断提高。 ３．２．２ 焙烧时间对活性的影响 由前面的实验测得，菱锰矿在 ６５０ ℃和 ７００ ℃下 焙烧得到的活性度较好，因此取这两个温度为等温焙 烧温度，焙烧时间对 ＭｎＯ 活性的影响见图 ４。 图 ４ 结 果表明，６５０ ℃时，菱锰矿活性度迅速增加，这是因为 在此温度下，随时间增加，ＭｎＣＯ３迅速分解生成 ＭｎＯ， 使菱锰矿活性度增加，并且在 ９０～１１０ ｍｉｎ 内有最大的 活性度。 ７００ ℃时，菱锰矿活性度迅速增加，且增速要 大于 ６５０ ℃时，在 ７０～９０ ｍｉｎ 内达到最大，但由于温度 较高，存在过烧现象，９０ ｍｉｎ 后，活性 ＭｎＯ 转化为非活 性 ＭｎＯ，导致其最大活性度低于 ６５０ ℃ 时，并且随着 时间增加，活性度不断降低。 ;0min 2.0 1.6 1.2 0.8 0.4 7050809060110100120130 0,                 650  700    650  01/ 9B 700  01/ 9B 图 ４ 等温焙烧时间与活性度的关系 ３．３ 焙烧条件对浸出率的影响 氨浸实验条件见表 ４。 表 ４ 氨浸实验条件 氨水浓度 ／ （ｍｏｌＬ －１ ） 浸出温度 ／ ℃ ＣＯ２流量 ／ （Ｌｈ －１ ） 浸出时间 ／ ｍｉｎ 液固 比 搅拌转速 ／ （ｒｍｉｎ －１ ） １６３０５０６０２０∶１２００ ３．３．１ 焙烧温度对浸出率的影响 对高磷菱锰矿在不同温度下焙烧 ６０ ｍｉｎ 后的焙 砂进行氨浸实验，结果见表 ５。 由表 ５ 可以看出，随着 温度增加，菱锰矿中锰浸出率不断增加。 表 ５ 焙烧温度与浸出率的关系 焙烧温度／ ℃锰浸出率／ ％ ５５０２４．２４ ６００４１．１２ ６５０５６．２０ ７００６７．０３ ３．３．２ 焙烧时间对浸出率的影响 ６５０ ℃和 ７００ ℃下，焙烧时间对焙砂氨浸效果的 影响见图 ５。 ;0min 100 80 60 40 20 40608020100120 1*5            650  700    图 ５ 焙烧时间与浸出率的关系 ２０１矿 冶 工 程第 ４０ 卷 万方数据 图 ５ 结果表明，６５０ ℃时，在 １００ ｍｉｎ 左右浸出率 达到最大，为 ７３．８９％，这是因为在 １００ ｍｉｎ 左右，高磷 菱锰矿分解率接近 １００％，生成了大量 ＭｎＯ，但随着焙 烧时间增长，ＭｎＯ 活性度下降，导致浸出率下降。 ７００ ℃ 时，在 ８０ ｍｉｎ 时浸出率达到最大，为 ７１．６０％。 ７００ ℃ 时最大浸出率小于 ６５０ ℃时，这是由于温度较高导致 发生过烧现象，使活性 ＭｎＯ 转化为非活性 ＭｎＯ，浸出 率降低。 综合分析分解率、活性度和浸出率之间的交互作 用，找出最佳焙烧条件，分析结果见图 ６。 ;0min 100 80 60 40 20 100 80 60 40 20 40206080100120 ,15 1*5 700  01/ 9B 650  01/ 9B                        650 1*5 700 1*5 650 ,15 700 ,15     图 ６ 分解率、活性度、浸出率及焙烧条件之间的交互关系 图 ６ 结果表明，６５０ ℃下，高磷菱锰矿中锰浸出率 最大值 ７３．８９％，是在焙烧 １００ ｍｉｎ 左右取得，在此条件 下，高磷菱锰矿分解率较高，活性度较好，浸出液蒸发后 得到的 ＭｎＣＯ３产品锰品位 ４３．５１％，磷含量 ０．０１２％。 ７００ ℃下，高磷菱锰矿中锰浸出率最大值 ７１．６０％，是 在焙烧 ８０ ｍｉｎ 左右取得，此时分解率和活性度都较 好，ＭｎＣＯ３产品锰品位 ４２．３３％，磷含量 ０．０１５％。 综合 考虑，在 ６５０ ℃下焙烧 １００ ｍｉｎ 效果更好，在此条件下 锰浸出率较高，产品中锰品位较高和磷含量较低。 ４ 结 论 １） 提高焙烧温度和焙烧时间都有利于高磷菱锰 矿的分解，但在 ７００ ℃下焙烧 １２０ ｍｉｎ，将导致高磷菱 锰矿中的部分碳酸镁分解。 ２） 提高焙烧温度有利于提高 ＭｎＯ 活性度，但焙 烧时间延长将导致部分 ＭｎＯ 失活６５０ ℃ 时，焙烧 １１０ ｍｉｎ后，ＭｎＯ 开始失活；７００ ℃时，焙烧 ９０ ｍｉｎ 后， ＭｎＯ 开始失活。 ３） 城口地区高磷菱锰矿的最佳焙烧条件为焙烧 温度 ６５０ ℃，焙烧时间 １００ ｍｉｎ。 焙砂采用 １６ ｍｏｌ／ Ｌ 氨水常温浸出 ６０ ｍｉｎ，锰浸出率为 ７３．８９％；浸出液蒸 发后得到的 ＭｎＣＯ３产品锰品位为 ４３．５１％、磷含量为 ０．０１２％。 参考文献 ［１］ 洪世琨． 我国锰矿资源开采现状与可持续发展的研究［Ｊ］． 中国 锰业， ２０１１，２９（３）１３－１６． ［２］ 曾令熙，朱志敏． 重庆城口锰矿的工艺矿物学特征［Ｊ］． 矿物学 报， ２０１４，３４（３）３７４－３７８． ［３］ 陈文祥，邓 强，张周位，等． 贵州菱锰矿高梯度磁选过程中矿物 结构及其磁性能变化［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１８，３８（４）５７－６０． ［４］ 李赋屏，朱国才，田 君． 从低品位碳酸锰矿石中富集回收锰的绿 色化学工艺研究［Ｊ］． 矿产与地质， ２００５，１９（１）９３－９６． ［５］ 陈继斌． 还原焙烧⁃氨浸法处理松桃高磷锰矿石的试验［Ｊ］． 中国 锰业， １９９４（２）４３－４７． ［６］ ＹＢ／ Ｔ ３１９２０１５． 冶金用锰矿石［Ｓ］． ［７］ 吴颖红． 锰矿渣中一氧化锰含量的测定［Ｊ］． 水泥技术， ２００７ 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