碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉.pdf

2 0 1 1 年1 2 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．o n 4 3 D O I 1 0 ．3 9 6 9 l ／J ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 1 ．1 2 ．0 0 1 碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉 尹雪岭，李梅，柳召刚，胡艳宏 内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古自治区稀土现代冶金新技术与应用重点试验室，包头0 1 4 0 1 0 摘要利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉，通过L 。。 4 ‘ 正交试验，研究了温度、硝酸铈浓度、滴加 速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为温度6 0 ℃、硝酸 铈浓度5 0g ／L 、搅拌速率5 0 0r ／m i n 、滴加速度5 0m L ／m i n 。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进 行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。 关键词氧化铈；抛光粉；碳酸盐沉淀；粒度 中图分类号T Q1 3 3 ．3 文献标识码A 文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 1 1 2 0 0 4 3 - 0 3 S y n t h e s i so fC e r i u mO x i d eP o l i s h i n gP o w d e rb yA m m o n i u m B i c a r b o n a t eP r e c i p i t a t i o n Y I NX u e - l i n g ，L IM e i ，L I UZ h a o - g a n g ，H UY a n h o n g s c h o o lo fM a t e r i a la n dM e t a l l u r g y ，I n n e rM o n g o l i aU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，I n n e rM o n g o l i aA u t o n o m o u s K e yL a b o r a t o r yo fN e wT e c h n o l o g i e so fM o d e mM e t a l l u r g ya n dA p p l i c a t i o no fR a r eE a r t hM a t e r i a l s ，B a o t o u0 1 4 0 1 0 ，C h i n a A b s t r a c t T h ep r e p a r a t i o np r o c e s so fc e r i u mo x i d ep o l i s h i n gp o w d e rw a ss t u d i e db ya m m o n i u mb i c a r b o n a t e p r e c i p i t a t i o n ．T h ee f f e c t so fp r e c i p i t a t i o nt e m p e r a t u r e ，c e r i u mn i t r a t ec o n c e n t r a t i o n ，f e e d i n gs p e e da n d s t i r r i n gs p e e do np a r t i c l es i z ea n ds p e c i f i cs u r f a c ea r e ao fC e 0 2p o l i s h i n gp o w d e rw e r ei n v e s t i g a t e db y m e a n so fL 1 6 4 ‘ o r t h o g o n a lt e s t ．T h eo p t i m u mp r e p a r a t i o nc o n d i t i o n si n c l u d e dt e m p e r a t u r eo f6 0 ℃，e e r i u mn i t r a t ec o n c e n t r a t i o no f5 0g ／L ，s t i r r i n gs p e e do f5 0 0r ／m i n ，a n df e e d i n gs p e e do f5 0m L ／m i n ．T h ep a t t i c l es i z e ，m o r p h o l o g ya n db u r n i s h i n gm a s so fC e 0 2p r e p a r e du n d e rt h ea b o v eo p t i m u mc o n d i t i o n sw e r es t u d i e d ． K e yw o r d s C e r i u mo x i d e ；P o l i s h i n gp o w d e r ；C a r b o n a t ep r e c i p i t a t i o n ；P a r t i c l es i z e 人们最初用红粉 氧化铁 进行抛光，但它的抛 光效果差，而且也容易污染产品，巴林士粉的出现使 稀土抛光粉逐渐取代了传统抛光粉。稀土抛光粉具 有切削能力强、抛光时间短、抛光精度高、操作环境 清洁等优点。我国的铈资源丰富，铈资源工业储量 约18 0 0 万t C e 0 2 计 ，这为我国稀土抛光粉的生 产提供了优越的条件。稀土氧化铈粉体的制备方法 主要有溶胶一凝胶法‘、均相沉淀[ 2 ] 、水热法[ 引、微 乳液法[ 引、电化学法嘲等。由于采用上述制备工艺 制备氧化铈产品的成本较高，这些方法一般不易于 工业化生产，因而制约了氧化铈的广泛应用[ 6 ] 。稀 土抛光粉的制备方法主要有沉淀法和直接焙烧球磨 法等，而作为氧化铈的传统工艺，碳铵沉淀法具有可 规模化生产、成本低的优点‘。大部分稀土抛光粉 企业都是通过球磨或气流磨得到不同粒度的抛光 粉睁引。本文通过碳铵沉淀条件的控制，得到合适粒 度的铈基抛光粉。 1试验 1 ．1 试验原料和试剂 试验原料和试剂主要有分析纯硝酸、聚乙二醇 P E G l 0 0 0 、E D T A ；工业纯碳酸氢铵；碳酸铈 C e 0 2 ／ 基金项目国家杰出青年基金项目 5 1 0 4 5 2 1 6 ；内蒙古自治区自然科学基金项目 2 0 1 0 M S 0 7 1 0 作者简介尹雪岭 1 9 8 4 一 。男．河北邯郸人，硕士研究生． 万方数据 4 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．o n 2 0 1 1 年1 2 期 E R E O ≥9 9 ．9 ％，E R E O ≥4 5 ％ ；蒸馏水。 1 ．2 样品的制备 用硝酸溶解碳酸铈，经除杂后制得一定浓度的 硝酸铈溶液，再用标定浓度的E D T A 进行滴定。取 一定量硝酸铈稀释到需要的浓度，加入分散剂 P E G ，称取一定量碳铵溶于定量蒸馏水，制得碳铵溶 液。然后按照正交试验条件分别进行沉淀试验。通 过J J 一1 型电动搅拌器和B 7 0 1 - Y Z l 5 1 5 型蠕动泵进 行搅拌速度和加料速度的控制，沉淀完成后再搅拌 1 0r a i n ，使用S H B 3 型循环水式真空泵抽滤和洗 涤，用2 0 2 2 型电热恒温干燥箱烘干，在S X 2 - 8 1 3 型马弗炉中进行焙烧，最后得到C e O 抛光粉。对 制得样品的粒度、比表面积、密度和抛蚀量等进行测 试。 1 ．3 正交试验设计 采用L l 。 4 4 正交法进行。正交试验的因素与 水平分别为A 一沉淀温度 2 0 、4 0 、6 0 、8 0 ℃ 、B - 硝酸 铈浓度 5 0 、1 0 0 、1 5 0 、2 0 0g ／L 、C - 搅拌速率 3 0 0 、 4 0 0 、5 0 0 、6 0 0r ／r a i n 和肛加料速度 2 0 、3 0 、4 0 、5 0 m L ／m i n 。 1 ．4 样品的测试 采用L S - 2 3 0 型激光粒度分析仪进行粒度分析， 用S S A 3 5 0 0 型比表面积测定仪测定比表面积，用液 氮物理吸附测定样品的B E T 比表面积，用B T - 1 0 0 型粉体综合特性测试仪测定样品振实密度口小1 1 ] 。 对D 5 。 1 0 弘m 的试样进行了抛光试验，首先配制成 抛光粉浓度为1 0 ％ 质量分数 的抛光粉悬浮液，加 入抛光粉分散剂，然后在U N I P O L 一8 0 2P r e c i s i o n L a p p i n g ／P o l i s h i n gM a c h i n e 上进行抛光，转速5 0r ／ r a i n ，抛光液流速1 0m L ／m i n ，抛光3 0r a i n ，通过称 量抛光前后的质量得出相对抛蚀量。 2 结果与讨论 2 ．1 正交试验 ‘ 本文采用正向沉淀方式，即把碳铵溶液加入到 硝酸铈溶液中。沉淀在1 0 0 ℃下烘干2h ，焙烧的升 温速率是2 0 0 ℃／h ，在8 5 0 ℃保温3h ，然后自然冷 却至室温。制备的氧化铈用激光粒度仪进行测试， 结果见表1 。粒度和比表面积的极差分析结果见表 2 。 表1 正交试验方案与结果 T a b l e1S c h e m ea n dr e s u l t so fo r t h o g o n a lt e s t 万方数据 2 0 1 1 年1 2 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 4 5 通过对表2 的分析，可得出对粒度影响从大到 小的因素依次为温度、加料速度、稀土溶液浓度、搅 拌速率；对比表面积影响从大到小的因素依次为温 度、稀土溶液浓度、加料速率、搅拌速率。 综合以上两方面的因素，得出制备合适粒度和 比表面积的稀土抛光粉最佳制备工艺为6 0 ℃、稀 土溶液浓度5 0g ／L 、搅拌速率5 0 0r ／r a i n 、加料速度 5 0m L ／m i n 。在此条件下制备的抛光粉的粒度D 轴 1 ．8 3 ／z m ，比表面积S 1 0 ．3 5 5m 2 ／g 。比表面积 虽然不是最大，但是已经达到了抛光粉对比表面积 的要求，所以下面的试验就是在最佳粒度和合适比 表面积的条件下制备出抛光粉，测试其各项指标。 2 ．2 抛光粉粒度分析 98 抛光粉的粒度测试结果如图1 所示。 图1 试样的粒度分布 F i g ．1 P a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o no fs a m p l e 从图1 可以得出D s o 1 ．8 3 扯m ，D l 。一0 ．8 0 0 弘m ，D ，。 4 ．6 4 0 弘m ，说明粉体的粒度分布比较窄， 分散剂P E G 起到了良好的分散效果。说明通过加 入分散剂P E G ，抛光粉的颗粒没有发生明显的团 聚。 中位粒径D 。。的大小决定了抛光粉的抛光效 率，而最大粒径D m 。。决定了抛光的精度。因此，要达 到高精度要求，必须控制抛光粉的最大颗粒。从图 1 可以看出，试样的D 。。 万方数据 2 0 1 1 年1 2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 4 9 3结论 1 S r 较多地表现出良好的共晶硅变质效果，并 对初晶硅有一定的裂解作用，粗大初晶硅只能形成 鱼骨状或散花状，无法形成钝化的细小初晶硅块。 2 R E 、S r 二元复合变质形成尺寸小于单独S r 变质时的鱼骨状或散花状初晶硅。 3 P 、S r 复合变质初晶硅形态不如P 单独变质， 形成角状或条状带尖棱角的初晶硅。 4 P 、R E 、S r 三元复合变质时，初晶硅细化形成 蠕球杆状或团球状，均匀弥散分布在A l 基体中。 参考文献 [ 1 ] 赖华清，范宏训，徐祥．过共晶铝硅合金的研究及应用 [ J ] ．汽车工艺与材料，2 0 0 1 1 0 2 1 2 4 ． [ 2 ] 常芳娥，坚增运．无凝固收缩铝硅合金的研制[ J ] ．铸造 技术，2 0 0 5 ，2 6 4 3 0 0 3 0 2 ． [ 3 ] 孙淑红，张家涛，彭著刚，等．变质处理及成分对大过共 晶铝硅合金耐磨性的影响[ 刀．云南冶金，2 0 0 4 ，3 3 6 ； 3 6 3 8 ． [ 4 ] 孟繁琴．稀土和磷复合变质对过共晶铝硅合金硅晶体 形貌与力学性能的影响[ j ] ．稀土，1 9 9 8 ，1 9 2 6 1 6 4 ． 上接4 5 页 s o l i dp a r t i c l e sb yh y d r o l y s i so fc e r i u m I V s u l p h a t e [ J ] ． J o u r n a lo fm a t e r i a l ss c i n e c e ，1 9 9 3 ，2 8 5 0 1 9 - 5 0 3 1 ． [ 4 ] 石硕，鲁润华，汪汉卿．w ／o 微乳液中C e O 。超细粒子 的制备[ J ] ．化学通报，1 9 9 8 1 2 5 1 5 3 ． [ 5 ] 潘湛昌，杨文霞，张环华，等．纳米二氧化铈的电化学制 备与表征口] ．化工新型材料．2 0 0 4 ，3 2 1 0 3 1 3 3 ． [ 6 ] 胡艳宏．大颗粒稀土氧化物的制备工艺及流动性研究 [ D ] ．包头内蒙古科技大学硕士论文，2 0 0 6 ． [ 7 ] 苟护生，左良．我国有色金属工业的现状及发展对策的 探讨[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 4 6 2 - 4 ． [ 8 ] 郭瑞华，李梅．稀土抛光粉的发展现状及应用[ J ] ．稀 土，2 0 0 5 ，2 6 1 8 2 ． [ 9 ] 林成河．我国稀土抛光粉的发展现状及前景[ J ] ．中国 有色冶金，2 0 0 4 ，2 1 3 2 ． [ 1 0 ] 柳召刚，李梅。史振学，等．草酸盐沉淀法制备超细氧 化铈的研究口] ．中国稀土学报，2 0 0 8 ，2 6 5 6 6 7 ． [ 1 1 ] 王梦雨．粉末粒度测试方法与未来发展方向E J ] ．有色 金属 冶炼部分 ，2 0 0 6 增刊 1 0 8 - 1 1 0 ． 万方数据