含铅土壤中铅的浸出行为.pdf

2 0 1 5 年第5 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 7 1 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i 鹤n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 5 ．0 5 ．0 1 8 含铅土壤中铅的浸出行为 毛磊1 ，童仕唐1 ，朱小涛1 ，杨宝滋1 ，王大春2 ，李振昌1 1 ．武汉科技大学化学工程与技术学院，武汉4 3 0 0 8 1 ； 2 ．武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司，武汉4 3 0 0 8 1 摘要采用B C R 连续浸提法分析含铅土壤中铅的存在形态，通过静态溶浸与动态淋滤试验研究了土壤 中铅的浸出行为，结合浸出毒性分析，探讨了添加活性炭对土壤中铅的稳定性影响。结果表明，供试土 壤中可交换态铅可转化为可还原态和可氧化态形式存在，活性炭对不稳定态的铅有较强吸附作用。添 加活性炭对降低土壤中铅的浸出有一定效果，并且与活性炭性质和淋溶体系p H 有关，醋酸体系浸提剂 比硫酸体系对铅的浸出浓度影响更大。 关键词土壤；铅；浸出；活性炭 中图分类号X 5 3文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 5 0 5 一0 0 7 1 0 5 L e a c h i n gB e h a V i o ro fL e a di nS o i l M A OL e i l ，T O N GS h i t a n 9 1 ，Z H UX i a o t a 0 1 ，Y A N GB a o z i l ， W A N GD a c h u n 2 ，L IZ h e n c h a n 9 1 1 ．I n s t i t u t eo fC h e m i c a lE n g i n e e r i n ga n dT e c h n o l o g y ，W u h a nU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y ，W u h a n4 3 0 0 8 1 ，C h i n a ；2 ．W u h a nP i n g m e iW u g a n gU n i t eC o k i n g C h e m i c a lC o m p a n yL i m i t e d ，W u h a n4 3 0 0 8 1 ，C h i n a A b s t r a c t B C Rs e q u e n t i a le x t r a c t i o nw a se m p l o y e dt oa n a l y z es p e c i a t i o no f1 e a di ns o i l ． L e a c h i n gb e h a v i o ro f l e a di ns o i lw a si n v e s t i g a t e db ys t a t i ca n dd y n a m i cl e a c h i n gt e s t s ．T h ee f f e c to fa c t i v a t e dc a r b o na d s o r b i n g P bi ns o i l sw a se x p l o r e db yl e a c h i n gt o x i c i t ya n a l y s i s ．T h er e s u l t ss h o wt h a te x c h a n g e a b l eP bm a yc o n v e r t i n t or e d u c i b l ea n do x i d i z a b l ef r a c t i o n sw h i l ea d d i t i o no fa c t i v a t e dc a r b o ne f f e c t i v e l yr e d u c e s1 e a c h a b i n t yo f P bi nr e l a t i v eu n s t a b l ef r a c t i o n S ．I na d d i t i o n ，t h ep r o p e r t i e so fa c t i v a t e dc a r b o na n dp Hv a l u e so f1 e a c h a n t a r ei m p o r t a n tt oc o n t r o ll e a c h i n go fP bi ns o i l ．T h ee f f e c to fl e a c h i n ga g e n t so fa c e t i ca c i do nl e a c h i n g c o n c e n t r a t i o no fP bi sm o r ea p p r e c i a b l et h a nt h a to fs u l f u r i ca c i d ． K e yw o r d s s o i l ；l e a d ；l e a c h i n g ；a c t i v a t e dc a r b o n 土壤重金属污染具有持久性、隐蔽性和不可逆 性等特点n ] ，土壤一旦遭受重金属污染就较难消除。 重金属元素的环境行为与生态效应并不仅取决于元 素总量，更取决于其存在的形态，其中有效态更能代 表重金属的生物有效性[ 2 ‘3 ] 。研究土壤中重金属的 浸出行为能更深入了解重金属在土壤中的迁移性及 对作物的有效性。 收稿日期2 0 1 4 1 2 2 1 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 2 0 4 1 2 5 作者简介毛磊 1 9 7 2 一 ，女，四川简阳人，硕士，副教授． 铅是环境中典型的污染重金属元素之一，本研 究以铅为土壤中目标重金属元素，通过形态分析、浸 出毒性测试、静态溶浸和动态淋滤试验研究含铅土 壤中铅的浸出行为，并探讨添加活性炭对降低土壤 中铅浸出的有效性，拟为重金属污染土壤修复提供 试验依据。 万方数据 7 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 5 年第5 期 1试验部分 1 ．1 土壤来源和主要仪器 利用混合采样法，于校园内生长树林的土壤区 为样品采点，拣去其中的石块和杂草等杂物，在阴凉 干燥处自然风干，研磨过5m m 土壤分样筛备用。 土壤属中性土。 主要仪器Y K Z X T 全自动翻转式振荡器、 S H A B 恒温振荡器、T G l 6 一Ⅱ台式离心机、X H 一 3 0 0 A 电脑微波超声波组合萃取仪、T 6 新世纪紫外 可见分光光度计、A L 2 0 4 型电子天平、G G X 一9 原子 吸收分光光度计、D D S J 一3 0 8 A 型电导率仪、p H S 一2 5 型p H 计。 1 ．2 含铅土壤制样 以分析纯P b N O 。 。、P b 。O 。为铅源，加人土壤 备样中充分搅拌混合均匀，按设计浓度配制含铅供 试土壤。 1 ．3 含铅土壤连续浸提 取2g 供试土壤 由P b N O 。 溶液配制，含铅 量1 0 0m g ／k g ，采用B C R 分级浸提法Ⅲ分析土壤 中铅的形态，每级浸提后的混合物在30 0 0r ／m i n 转 速下离心分离2 0m i n ，上清液用于测定铅的浓度， 固体残渣用于下一级浸提。各级浸提条件如下。 1 酸可提取态 可交换态 4 0m Lo ．1 1m o l ／L H A C 溶液，2 5 ℃，4 0r ／m i n 连续振荡1 6h ； 2 可还原态 氧化结合态 4 0 m Lo ．1 0m o l ／L N H 2 0 H H C l ，p H 一2 ，室温下振荡1 6h ； 3 可氧化态 有机结合态 1 0m L3 0 ％H O 。， p H 2 ，2 5 ℃恒温水浴中振荡1h ，8 5 ℃加热1h ；再 次加入1 0m L3 0 ％H O ，8 5 ℃再加热1h ，溶液蒸 发至接近干燥；冷却后在残渣中加入1 ．om o l ／L N H 。A C5 0m L ，p H 一2 ，室温下振荡1 6h ； 4 残渣态1 6m LH N O 。 4m LH 2 0 2 ，采用微 波消解。 分别对2g 供试土壤 由P b N O 。 与P b 。O 。固 体粉末配制，含铅量30 6 2m g ／k g 和添加质量分数 1 0 ％活性炭的该供试土壤采用T e s s i e r 连续浸提 法[ 5 3 对比分析其中可交换态 2 0m L1 ．om o l ／L M g C l 2 ，p H 一7 ．o 、碳酸盐结合态 2 0m L1 ．o m o l ／LN a A c H A c ，p H 一5 ．o 、铁锰氧化物结合态 2 0m Lo ．0 4m o l ／LN H 2 0 H H c l 和有机结合态 6m LO ．0 2m o l ／LH N 0 3 ，1 0m L3 0 ％H 2 0 2 ，p H 2 ．O ；5m L3 0 ％H 2 0 z ，p H 一2 ．O ；1 0m L3 ．2m o l ／L N H 。A c 含量。 1 ．4 含铅土壤浸出毒性试验 按照固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 H J ／T 2 9 9 2 0 0 7 对供试土壤 由P b N O 。 溶液及 P b N O 。 固体粉末配制，含铅量2 0 0m g ／k g 及4 0 0 m g ／k g 和添加不同质量分数活性炭的供试土壤 由 P b N O 。 与P b 。O 。固体粉末配制，含铅量30 6 2 m g ／k g 进行浸出毒性测试。翻转振荡器转速为3 0 r ／m i n ，浸提剂采用p H 一3 。2 的浓硫酸和浓硝酸混 合水溶液，选择固液比为1 1 0 ，于2 3 ℃下翻转振 荡1 8h 。 1 ．5 静态溶浸试验 取4 份含铅土壤样各5 0g 由P b N O 。 溶液 配制，含铅量12 5 0m g ／k g ，分别加入15 0 0m L 采 用硫酸或醋酸调制的不同p H 的4 种溶浸液，放入 翻转式振荡器，室温下每天振荡2h ，每隔5 天取1 0 m L 溶浸液，测定p H 、电导率及铅的浓度。 1 ．6 土壤动态淋滤试验 利用动态淋滤装置模拟自然降雨条件下含铅土 壤中铅的浸出过程。有机玻璃管形淋滤柱内径3 0 m m 、高3 5 0m m ，分别装入1 3 8g 供试土壤 由 P b N O 。 溶液配制，含铅量1 0 0m g ／k g 及充分混 入质量分数5 ％活性炭的该供试土壤充填于淋滤柱 中。考虑到武汉市近几年全年实际降雨量，浸提剂 以1 2 ．5m L ／h 的速度滴人淋滤柱，每1 2h 收集1 5 0 m L 浸出液取样一次，可模拟为2 个月的降雨。 1 ．7 浸出液中铅的测定1 基于P b ㈣与二甲酚橙形成螯合物，具有明显的 显色反应发生，选用0 P 水溶液作为增敏剂，5 7 0n m 处采用分光光度法测定浸出液中铅的浓度。 2结果与讨论 2 ．1 含铅土壤中铅的形态分析 B C R 连续浸提测定含铅土壤中铅的形态分布 为酸可提取态占1 0 ％，可还原态占1 1 ％，可氧化态 达到7 9 ％，残渣态未检出。土壤中铅的存在形态主 要受到土壤阴离子对铅的固定作用、土壤有机质对 铅的络合作用、土壤黏粒矿物对铅的吸附作用等影 响[ 2 ] ，使配人该土壤的硝酸铅不是单纯以可交换态形 式存在于土壤中，水溶态硝酸铅少部分转化为可还原 态，而主要以可氧化态形式存在，该形态一般是以较 强结合力与土壤有机质络合[ 4 7 ‘8 ] ，但在氧化条件下可 随有机质的氧化而重新释放，仍具有潜在危害。 2 ．2 含铅土壤浸出毒性分析 分别采用P b N O 。 溶液和固态P b N O 。 。粉 万方数据 2 0 1 5 年第5 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i mm ．c n 7 3 末配制2 种含铅量分别为2 0 0m g ／k g 和4 0 0m g ／k g 的含铅土壤进行浸出毒性分析。结果表明，两组用 P b N O 。 。溶液配制的含铅土样铅浸出量较低，其 中铅含量2 0 0m g ／k g 的土壤铅浸出浓度为o ．0 8 m g ／L ，铅含量4 0 0m g ／k g 的土壤铅浸出浓度为 o ．2 3m g ／L 。从土壤中铅的形态分析可知，大部分铅 以可氧化态形态存在，在浸出毒性试验条件下，只有 含量较少的酸可提取态易被浸出；而以固体P b N O 。 配制的含铅土壤，其中铅元素未与土壤有 更深入的作用机制，主要以可交换态形式存在，因而 有较高程度的浸出，2 0 0m g ／k g 和4 0 0m g ／k g 的含 铅土壤浸出浓度分别达到1 ．1 1m g ／L 和1 ．8 8 m g ／L 。由此可看出，含铅土壤的浸出毒性不仅与总 含铅量有关，与铅在土壤中的赋存形态也密切相关。 2 ．3 添加活性炭对土壤中铅的形态分布和浸出毒 性影响 T e s s i e r 连续浸提法测定土样在添加1 0 ％活性 炭前后所含重金属铅的形态结果见图1 。土壤经活 性炭处理后随着重金属铅的形态稳定性增强，活性 炭稳定重金属的能力越弱，相对较稳定的铁锰氧化 物结合态和有机结合态分别减少1 2 ％和3 ％，可交 换态铅含量减少程度最高，达4 2 ％。可交换态和碳 酸盐结合态这两种形态铅与土壤结合力较弱，可交 换态铅通过离子交换吸附在土壤颗粒表面，碳酸盐 结合态铅在酸性条件下易被释放，两者均有较高的 可移动性[ 8 ] ，因此可以和加入土壤中的活性炭有较 充分的接触与吸附，使这两种不稳定态的含量明显 减少，并且活性炭对这两种不稳定态的重金属铅有 较强的吸附作用，使其转化为较稳定形态。 “X s f X 昱4 ‘H 晕3 x 鲫 爿 型2 I ～【e p～c 印2s 【c p {～【e p 4 浸出步骤 图l活性炭对土壤中铅的形态分布的影响 F i g ．1 E f f e c tO fa c t i v a t e dc a r b 仰 o ns p e c i a t i O no fP bi n s o i l 对添加o ～1 0 ％不同含量活性炭的土壤进行浸 出毒性分析，图2 表明，随着活性炭添加量的增加， 铅的浸出量逐渐减少，以不加活性炭土壤为基准，当 活性炭添加量为2 ％～1 0 ％时，铅浸出量相应减少 5 ％～4 3 ％。 ， k ‘卫 ● 0 D 量 螂 弓j 剿 图2 活性炭添加量对土壤中铅的 浸出毒性的影响 F i g ．2 E f f e c to fa c t i V a t e dc a r b o no n t o x i c i t yc h a r a c t e r i s t i co fP bi n s o i I 2 ．4 静态溶浸试验 2 ．4 ．1 溶浸液p H 对土壤中铅的浸出影响 静态溶浸试验考察含铅土壤在淹浸条件下铅的 释放溶出规律，结果如图3 所示。 图3p H 对溶浸液铅浓度的影响 F i g ．3 E f f e c to fp HV a l u e s 蚰P b c O n c e n t r a t i O nO fs t a t i cl e a c h i n g 从图3 可以看出，在4 0 天的溶浸试验中，土壤 中铅的浸出随时间略有上升，溶浸过程中土壤中的 铅是持续不断进入水体；在后期溶浸液中铅的浓度 稍有增加可能是因为室温随天气变化有所升高所 致。在p H 一4 ．5 的醋酸溶浸液中，铅的浸出浓度高 于其他3 种p H 的溶浸液中的浓度，原因可能是由 于醋酸溶液可构成缓冲体系，在整个浸出过程中，溶 浸液p H 持续保持较低水平 如图4 所示 。 另外，醋酸可与铅形成络合物[ 9 ] 万方数据 7 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 5 年第5 期 图4 溶浸液p H 和电导率随时间变化曲线 F i g ．4 V a r i a t i O no fp HV a l u e sa n dc O n d u c t i V i t y 0 fs t a t i cl e a c h a n tw i t ht i m e P b z A C 一一P b A C P b 抖 2 A C 一一P b A C 2 使铅的浸出能力大大增强。在p H 为3 和4 ．5 的硫酸溶浸液体系以及p H 为7 的水体系中，铅的 浸出程度基本相同，结合铅的形态分布可知，占主要 成分的可氧化态对p H 的变化并不敏感，这与 D u [ 1 们发现水泥固化土壤中铅在p H4 ．o 的硝酸溶 浸剂和p H7 ．0 的中性溶浸剂中的浸出行为差别较 小的结果一致。 2 ．4 ．2 溶浸试验过程浸出液p H 及电导率的变化 从图4 溶浸液p H 的变化可以看出，除初始p H 为4 ．5 的醋酸溶浸液p H 始终维持在4 ．5 ～5 ．o 外， 其他3 种p H 的溶浸液在1 0 天之后p H 都变化到7 左右。而最终的p H 可能是影响溶浸液中铅浓度的 主要因素凹] 。由图4 还可以看出，各种不同p H 溶 浸液在4 0 天的溶浸过程电导率变化不大，而以醋酸 溶浸液的电导率最大，这也与图3 的规律一致。 2 ．5 动态淋滤试验 静态溶浸试验结果表明，含铅土壤在p H4 ．5 醋酸溶浸液中铅的浸出浓度较高，因此在动态淋滤 试验中以T C L P 方法[ 1 中p H2 ．9 和p H4 ．9 醋 酸／醋酸钠溶液为淋滤液模拟降雨通过淋滤柱对含 铅土壤进行动态淋滤试验，研究土壤中铅的动态浸 出行为。 2 ．5 ．1 淋滤过程浸出液的p H 、电导率的变化 试验测得各个阶段浸出液的p H 均在6 ．7 ～ 7 ．0 ，相比于淋滤液初始p H 值2 ．9 和4 ．9 ，浸出液的 p H 均升高，这与土壤p H 偏中性有关。电导率测定 情况如图5 所示。电导率前4 个月有升高趋势，之 后基本维持不变。p H4 ．9 的淋滤液其电导率明显 高于p H2 ．9 的淋滤液。 图5淋滤液电导率与铅浓度随时间变化 F i g ．5 V a r i a t i O nO fc O n d u c t i V i t ya n dP b c o n c e n t r a t i o no fd y n a m i cl e a c h a t ew i t ht i m e 2 ．5 ．2 淋滤液p H 对土壤中铅的浸出的影响 铅的淋溶浓度受醋酸淋滤液p H 的影响如图5 所示，表现为p H 一2 ．9 的淋滤液中铅的浓度高于 p H 一4 ．9 的淋滤液，酸性越强，可浸出的铅越多n 0 | 。 2 ．5 ．3 活性炭对土壤中铅的淋滤影响 土壤中添加活性炭后，淋滤液中铅的浓度总体 看来有所降低，p H 一4 ．9 时，未添加活性炭的土壤 在淋滤第2 个月时淋滤液铅浓度为O ．7 0m g ／L ，而 添加活性炭的土壤铅的浸出浓度为0 ．5 5m g ／L ，浓 度减少2 1 ％；p H 2 ．9 时，添加活性炭的土壤相应 时间段淋滤液铅浓度减少6 ％。可见活性炭对抑制 土壤中铅的浸出有一定效果。淋滤液中铅离子存在 形态与p H 有关，p H 接近3 时，铅主要以P b 2 形式 存在，而p H 接近5 时，铅主要以P b 0 H 。”形式 存在口2 | 。因为淋滤试验所用活性炭零电荷点7 ．5 高于淋滤液p H 值4 ．9 和2 ．9 ，活性炭表面带正电 荷，在p H 一2 ．9 的淋滤液中对P b 2 的静电斥力口3 ] 使其吸附效果不如p H 4 ．9 的淋滤液体系。另一 方面，活性炭的加入还有可能引起土壤p H 升高，从 而降低铅的可提取性和生物利用率口4 ‘。 2 ．5 ．4 铅的浸出随淋溶时间的变化 从图5 总体趋势来看，前8 个月的动态淋滤，浸 出液中铅的浓度是随时间不断降低的，由O ．5 ～o ．8 m g ／L 降至o ．2 ～o ．3m g ／L 以下，之后趋于平缓。 本淋滤试验是连续过程，取样时间不同，模拟的第 二、六、十月是每日9 o O 到2 1 o o 平均温度大约 2 5 ℃ 淋滤得到的淋滤液浓度，第四、八、十二月是 2 l 0 0 到次日早上9 o O 平均温度大约1 5 ℃ 淋滤 得到的结果。由于日夜温差较大，故温度对铅的浸 万方数据 2 0 1 5 年第5 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l - b g r i m m ．c n 7 5 出有影响，夜间平均温度较低时浸出液浓度也较低， 说明温度降低使铅浸出减少。在1 0 个月以后铅浸 出浓度又有所上升，可能是由于试验后期土壤溶胀， 淋滤液流动不畅，导致实际停留时问增加所致。 3结论 1 供试土壤中的铅主要以可氧化态形式存在， 土壤性质对铅的形态有较大影响。随着重金属铅的 形态稳定性加强，活性炭稳定重金属的能力越弱，活 性炭对不稳定态的重金属铅有较强的吸附作用，使 其转化为更稳定形态。 2 土壤中铅的浸出毒性随着活性炭添加量的增 加而降低，以p H 一3 ．2 的硫酸硝酸溶液为浸提剂， 当活性炭添加量在2 ％～1 0 ％时，浸出量降低程度 在5 ％～4 3 ％。 3 土壤中的铅在醋酸体系溶浸液中的浸出浓度 相比同p H 的硫酸体系溶浸液有明显提高。 4 添加活性炭对降低土壤中铅的浸出有一定效 果，并且与活性炭性质和淋溶体系及其p H 有关。 参考文献 [ 1 ] 姚艳娟，常江．和县有机蔬菜基地土壤重金属监测与评 价[ J ] ．安徽农业大学学报，2 0 1 1 ，3 8 3 4 2 7 4 3 3 ． [ 2 ] 杨金燕，杨肖娥，何振立．土壤中铅的来源及生物有效性 [ J ] ．土壤通报，2 0 0 5 ，3 6 5 7 6 5 7 7 2 ． [ 3 ] 高跃，韩晓凯，李艳辉，等．腐殖酸对土壤铅赋存形态的 影响[ J ] ．生态环境，2 0 0 8 ，1 7 3 1 0 5 3 一1 0 5 7 ． [ 4 ] D a v i d s o nCM ，D u n c a nAL ，L i t t l e j o h nD ，e ta 1 ．Ac r i t i c a le v a l u a t i o no ft h et h r e e s t a g eB C Rs e q u e n t i a le x t r a c t i o np r o c e d u r et oa s s e s st h ep o t e n t i a lm o b i l i t ya n dt o x i c i t yo fh e a v ym e t a l si ni n d u s t r i a l 】y c o n t a m i n a t e dl a n d [ J ] ． A n a l y t i c aC h i m i c aA c t a ，1 9 9 8 ，3 6 3 4 5 5 5 ． [ 5 ] T e s s i e rA ，c a m p b e uPGc ，B i s s o nM ．S e q u e n t i a le x t r a c t i o np r o c e d u r ef o rt h es p e c i a t i o no fp a r t i c u l a t et r a c e m e t a l s [ J ] ．A n a l y t i c a lC h e m i s t r y ，1 9 7 9 ，5 l 7 8 4 4 8 5 1 ． [ 6 ] 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