酸浸—萃取提金新工艺的生产实践.pdf

2 0 1 6 年第7 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 4 9 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 1 6 ．0 7 ．0 1 3 酸浸一萃取提金新工艺的生产实践 张旭明 样云飞龙再生科技股份有限公司，云南祥云6 7 2 1 0 0 摘要介绍祥云飞龙公司采用萃取方法从银电解阳极泥中提取黄金的生产实践。当金氯酸溶液酸度控 制在2 ．om o l ／L 时，萃余液含金可控制在5m g ／L 以下。该工艺操作简单，投资费用低，金回收率在 9 9 ％以上，产品质量优异，经济效益良好。 关键词金；银电解阳极泥；二丁基卡必醇；萃取 中图分类号T F 8 3 1 文献标志码A 文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 6 0 7 一0 0 4 9 一0 2 P l a n tP r a c t i c eo fG o l dE x t r a c t i o nb yA c i dL e a c h i n ga n dS o l V e n tE x t r a c t i o n Z H A N G X u m i n g X i a n g y u nF e i l o n gR e g e n e r a t i o nT e c h n o l o g yC o ．，I ，t d ，X i a n g y u n6 7 2 1 0 0 ，Y u n n a n ，C h i n a A b s t r a c t P l a n tp r a c t i c et oe x t r a c tg o I df r o ms i I v e re I e c t r o I y s i sa n o d es l i m eb ya c i dl e a c h i n ga n ds o l V e n t e x t r a c t i o ni nX i a n g y u nF e i l o n gR e g e n e r a t i o nT e c h n o l o g yC o ．， L t dw a si n t r o d u c e d ．G 0 1 dc o n t e n ti n r a f f i n a t ed r o p st o5m g ／Lw h e ng o l dc h l o r a t ec o n c e n t r a t i o ni sc o n t r o l l e da t2 ．0m o l ／L ．T h ep r o c e s sh a st h e a d V a n t a g e so fs i m p l eo p e r a t i o n ，l o wi n v e s t m e n tc o s t ，g o l dr e c o v e r yo f9 9 ％a b o v e ，g o o dp r o d u c tq u a l i t y ， a n dc o n s i d e r a b l ee c o n o m i cb e n e f i t s ． K e yw o r d s g o l d ；s i l v e re l e c t r o l y s i sa n o d es l i m e ；d i b u t y lc a r b i t o l D B C ；e x t r a c t i o n 近年来，有色金属冶炼过程中贵金属的提取，一 直是有色冶金工作者积极探索的课题。从银电解阳 极泥中提取金，国内外大多数冶炼企业均采用酸 浸～净化一电解方法提金，流程复杂。祥云飞龙公 司采用萃取方法从银电解阳极泥中提取黄金，比一 般传统黄金冶炼工艺控制更简单，设备投资费用抵， 生产成本低，产品质量稳定、优良。目前已进行正常 生产，经济效益明显。 工艺原理 硝酸浸出银电解阳极泥是为了分离并回收阳极 泥中的金。王水的作用有两个方面，一是具有硝酸 的氧化性，二是对氯离子的强配位能力，因此可以溶 解金。 加入无水乙醇会与浸出液中的硝酸根反应生成 收稿日期2 0 1 6 一0 1 2 2 作者简介张旭明 1 9 6 3 一 ，男，湖南株洲人，高级经济师 极易挥发的乙醛和二氧化氮气体。 二丁基卡必醇 D B C 对金具有优良的选择性萃 取能力，萃取率高。草酸溶液反萃还原法是向含金 的D B C 有机相中加入5 ％草酸溶液，控制一定的温 度下，就能把A u 3 反萃还原成纯金。 主要化学反应 H N 0 。 3 H C l 一2 H 2 0 C l 十 N O C l A u H N 0 。 4 H C l H [ A u C l 。] 一 N O 十 2 H 。O N 0 3 一 C H 3 C H2 0 H C H 3 C H O N O 。十 H2O H 3 D B C H ，O A u C l 。一 D B C 3H 30 A u C l 。 2 A u C l 。一 3 C 0 0 H 2 2 A u ★ 6 C 0 2 十 6 H 十 8 l 一 万方数据 5 0 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第7 期 2试验研究 2 ．1 制取粗金粉 将银阳极泥均匀地置于不锈钢浸出罐内，上方 需配置一定风量的抽风风机。往浸出罐内按阳极泥 湿重重量加入1 1 的9 8 ％的浓硝酸，边加入边搅 拌，使银阳极泥充分溶解。溶解1 ～2h 后，加入适 量的沸水加以搅拌，避免硝酸银因过饱和而结晶析 出。静置澄清，抽出上层清液。再加入适量的浓硝 酸，溶解过程同上。待其溶解后，进行固液分离，即 得到粗金粉 又称黑金粉 ，一般粗金粉的金百分含 量可达到4 0 ％～6 0 ％。 2 ．2 王水溶解粗金粉 2 ．2 ．1 配制王水 王水，是一种腐蚀性非常强、冒黄色雾的液体， 是浓盐酸和浓硝酸按3 l 的比例组成的混合物，极 易分解，有氯气的气味，因此必须现配现用。 2 ．2 ．2 制取金氯酸 根据生产实际进度及批次安排，将一定量的粗 金粉置于反应器内，按5 1 的液固比 以尽量溶完 粗金粉为原则 加入足量现配制的王水，缓慢倒入反 应器内，进行充分的搅拌，至粗金粉完全溶解。反应 完全后，使用抽滤机进行固液分离。抽得的滤液即 为金氯酸。生产实践中，金氯酸溶液含金浓度可达 到1 2 0 ～1 6 0g ／L ，金氯酸溶液酸度的控制以2 ．O m o l ／L 为宜，可使用氢氧化钠溶液进行酸度调节。 2 ．3 金萃取 2 ．3 ．1 脱硝 在进行黄金萃取之前，有必要进行硝酸根的脱 除。脱硝剂使用无水乙醇。将金氯酸置于反应器 内，置于加热板上加热，然后用盛有乙醇的容器逐渐 将乙醇缓慢加入反应器内，边加入边搅拌。开始阶 段瓶内冒出棕黄色烟，直至冒出白色烟为止，即脱硝 完成。加入乙醇时一定要均匀、缓慢、适量，防止溶 液因反应剧烈而喷溅逸出。 2 ．3 ．2 萃取金 采用二丁基卡必醇 D I ℃ 萃取剂从金氯酸中萃 取金，稀释剂采用磺化煤油，调整D B C 含量。有机相 中金离子的浓度高达2 5g ／L ，萃余液中含金小于 5m g ／L ，其分配比为25 0 0 。实践表明，金几乎可以完 全被萃取。其萃取速度较快，1m i n 内即可完全达到 平衡。有机相中的杂质用o 。5m o l ／L 的盐酸溶液洗 涤除尽，相比为1 1 。萃取作业时，为保证萃取较完 全，提高金的直收率，重复操作2 次。萃取操作条件 相比1 1 、萃余液2 级萃取、混合澄清时间1 0m i n 。 2 ．4 草酸反萃还原金 将载金有机相置于反应器中，加热至8 0 ～8 5 ℃，用5 ％的草酸溶液反萃9 0m i n ，金即可全部被反 萃，得到金黄色海绵金，反萃余液多级反萃，以提高 金的直收率。 经酸洗、水洗、烘干后即可得到金砂，其纯度达 到9 9 ．9 9 ％。将金砂置于中频炉金条铸型模具内， 升温熔化熔铸金条。 操作条件反萃剂5 ％草酸溶液，用量为理论量 的2 ．o 倍，温度8 0 ℃，搅拌2h 。 海绵金的洗涤方式分两步先使用o ．5 ～1 ．o m o l ／L 的盐酸溶液进行煮洗，分离洗液；再用软水反 复抽洗，最后用乙醇加水进行洗油。洗涤完后放入 烤箱烘干，烘烤时设置温度1 0 0 ℃即可，确保水分完 全挥发。 2 ．5 金锭铸型 金锭的铸型采用传统的成熟工艺。 2 ．6 主要试验参数 主要参数和指标银阳极泥含金4 ．8 8 ％、粗金 粉含金7 4 ．4 ％、金氯酸含金1 6 5g ／L 、萃余液含金 2 ．7 5m g ／L 、金回收率9 9 ．6 ％。 3结论 采用酸浸一净化一萃取的方法从银电解阳极泥 中提取黄金，萃取率能够达到9 9 ％以上，金回收率 可以达到9 9 ％以上，比一般传统黄金冶炼工艺控制 更简单，设备投资费用低，生产成本低，产品质量稳 定、优良。 参考文献 [ 1 ] 卢宜源，宾万达．贵金属冶金学[ M ] ．长沙中南工业大 学出版社，1 9 9 0 2 6 卜2 9 3 ． [ 2 ] 吕高平．铜阳极泥湿法处理工艺的改进与优化[ J ] ．有 色冶炼，2 0 0 3 4 2 8 3 0 ． [ 3 ] 简春林．黄金冶炼技术综述[ J ] ．湿法冶金，2 0 0 8 ，2 7 1 l 一5 ． [ 4 ] 魏莉，汪丹，郭平．黄金精炼提纯工艺研究与生产实践 [ J ] ，黄金，2 0 0 0 ，2 l 3 3 7 3 9 ． [ 5 ] 李春侠．从阳极泥中回收金[ J ] ．湿法冶金，2 0 0 9 ，2 8 3 1 6 0 一1 6 3 ． [ 6 ] 江涛．提金化学[ M ] ．长沙湖南科学技术出版社， 1 9 9 8 6 0 一6 4 ． [ 7 ] 余建民．贵金属萃取化学[ M ] ．北京化学工业出版社， 2 0 0 415 6 6 3 ． 万方数据