新型捕收剂浮选锂辉石的作用机理研究.pdf

2 0 1 8 年第2 期有色金属 选矿部分 8 7 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 8 ．0 2 ．0 1 9 新型捕收剂浮选锂辉石的作用机理研究 刘若华1 ，孙伟1 ，冯木1 ，梅志1 ，金娇2 1 ．中南大学资源加工与生物工程学院，长沙4 1 0 0 8 3 ； 2 ．长沙理工大学交通运输工程学院，长沙4 1 0 1 1 4 摘要通过浮选试验、表面张力测试、Z e t a 电位以及红外光谱分析，考察了油酸钠 N a O L 、脂肪酸甲酯磺酸钠 M E S 两种捕收剂及其组合对锂辉石的浮选性能及作用机理。结果表明单一捕收剂在一定浓度下都能较好的浮选 锂辉石，其中M E S 的捕收性能强于N a O L ，组合捕收剂浮选效果明显优于单一捕收剂。捕收剂用量为2 0 0m g ／L ，N a O L M E S 5 I 摩尔比组合的浮选效果相对最佳。红外光谱研究表明N a O L 在锂辉石表面是以化学吸附为主，M E S 则是以 物理吸附为主，两种捕收剂组合后并没有生成新物质，而是由于锂辉石矿物表面为非均质体，同时不同活性质点问的 差异使其具有选择性地吸附在不同位置的矿物表面。 关键词新型捕收剂；锂辉石；浮选；油酸钠；脂肪酸甲酯磺酸钠 中图分类号T D 9 2 3 ．1 3 ；T D 9 1 3文献标志码A 文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 8 0 2 - 0 0 8 7 - 0 4 M e c h a n i s mo nt h eF l o t a t i o no fS p o d u m e n ew i t hN e wC o l l e c t o r s U UR u o h u a l ．S U NW e } ．F E N GM u | 。M E lz h i 3 。J I Nj i n o z I ．S c h o o lo fM i n e r a l sP r o c e s s i n ga n dB i o e n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e n i t y ，C h a n g s h a4 J 『删，C h i n a ； 2 ．S c h o o lo ft r a f f i ca n dT r a n s p o r t a t i o nE n g i n e e r i n g ， C h a n g s h aU n i v e m i t yo fS c i e n c e T e c h n o l o g y ，C h a n g s h a4 1 0 1 1 4 ，C h i n a A b s t r a c t F l o t a t i o np e r f o r m a n c eo fs o d i u mo l e a t e N a O L ，m e t h y le s t e rs u l f o n a t e M E S ，a n dt h e i r c o m b i n e dc o l l e c t o r so ns p o d u m e n ew e r ei n v e s t i g a t e dt h r o u g hf l o t a t i o nt e s t s ，s u r f a c et e n s i o n ，Z e t ap o t e n t i a l ，a n d i n f r a r e ds p e c t r o s c o p i ca n a l y s i s ．T h er e s u l t ss h o wt h a t e a c ho ft h es i n g l ec o l l e c t o rh a sa na p t i t u d ef o rf l o t a t i o nu n d e r ac e r t a i nc o n c e n t r a t i o n ．T h eM E Sc o l l e c t o ri Sb e t t e rt h a nt h eN a O L ．a n dt h ec o m b i n e dc o l l e c t o r sh a v eb e t t e r f l o t a t i o np e r f o r m a n c eo ns p o d u m e n et h a ne a c ho ft h es i n g l ec o l l e c t o r ．T h ec o m b i n e dc o l l e c t o ro fN a O L M E S 5 1 p l a y st h eb e s ti nf l o t a t i o nw i t ht h ed o s a g eo f2 0 0m e , ／LT h eI Rr e s u l ts h o w st h a tt h ew a yN a O La n dH Za d s o r bo n t h es u r f a c eo fs p o d u m e n ei sc h e m o s o r p t i o na n dp h y s i s o r p t i o n ，r e s p e c t i v e l y ．M t e rt h ec o m b i n a t i o no ft w ot y p e so f c o l l e c t o r 。t h e r ei Sn og e n e r a t i o no fn e wm a t e r i a l ．T h et w od i f f e r e n tc o l l e c t o r sc a ns e l e c t i v e l ya d s o r bo nd i f f e r e n t p o s i t i o n so fs p o d u m e n eb e c a u s eo ft h eu n e v e ns u r f a c eo fs p o d u m e n ea n dt h ed i f f e r e n c eo ft h ea c t i v ep a r t i c l e ． K e yw o r d s n e wc o l l e c t o r ；s p o d u m e n e ；f l o t a t i o n ；s o d i u mo l e a t e ；m e t h y le s t e rs u l f o n a t e 锂 L i 是自然界中最轻的金属元素，原子量 6 ．9 4 1 。随着科技的不断进步，锂的用途得到越来越 多的开发。锂在润滑剂、冶金工业脱硫脱氧、玻璃、 陶瓷、医疗、纺织、催化剂等行业有着广泛的用 途⋯。如今，锂离子电池已广泛应用于大到航天飞 机、新能源汽车、医疗器械，小到电脑、手机、相机等 各行各业，与每个人的生活息息相关。当今社会，消 费电子类产品更新换代的速度不断加快，带动了锂 电池产业的迅猛发展。随着高新技术的不断发展， 锂及锂盐产品得到越来越广泛的应用，国际市场对 锂产品的需求量正以每年1 0 ％左右的速度持续 增长。 锂号称“稀有金属”，其实它在地壳中的含量并 不“稀有”，地壳中约有0 ．0 0 65 ％的锂，在地壳所有 元素中锂的丰度居第二十七位。目前可以开采利用 的锂资源主要是伟晶岩矿床和卤水矿床障J ，锂辉石 基金项目国家自然科学基金资助 5 1 7 0 4 0 4 0 、5 1 6 3 4 0 0 9 ；国家“十二五”科技支撑计划项目 2 0 1 5 B A B l 4 8 0 2 ；高等学校学科创新引智计划 B 1 4 0 3 4 收稿日期2 0 1 7 1 1 - 2 7修回日期2 0 1 8 - 0 1 - 2 9 作者简介刘若华 1 9 8 6 一 ，男，湖南桃江人，讲师，博士，主要从事浮选药剂和选矿理论与工艺等方面的研究。 万方数据 8 8 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第2 期 和锂云母是目前世界上开采利用的主要锂矿物资 源。我国卤水锂资源仅次于玻利维亚和智利，居世 界第3 位。我国的新疆、四川、江西和湖南等地蕴藏 着丰富的矿石锂资源，由于我国盐湖卤水具有极高 的镁锂比，但镁锂难以分离、盐湖地区自然条件恶 劣、开投资费用高，锂产品产出率低旧1 ，这些问题严 重阻碍了我国卤水提锂在实际生产中的大规模应 用，大部分仍然是从矿山锂资源中提取的锂精矿产 品加工而成一1 。 将含锂矿物进行合理、有效地分选出来，是选矿 的一个难题。浮选法是处理含锂矿石的最重要的一 种选矿方法”J 。目前对锂辉石浮游性的研究共识 有采用油酸及其皂类作捕收剂，表面纯净的锂辉石 很容易浮起，其最佳浮选p H 值为4 ．0 9 ．0 ，并在加 入N a O H 和N a C O ，的高碱性矿浆中进行长时间擦 洗，以消除矿物表面矿泥的罩盖，露出新鲜矿物表 面，恢复矿物自然可浮性MJ 。矿物浮选很大程度取 决于浮选药剂，近些年来采用浮选方法对锂辉石矿 进行试验研究或生产实践中常用到的捕收剂有两性 捕收剂Y O A 一1 5 和螯合捕收剂Y Z B 1 7 1 ，阴离子型 捕收剂，包括氧化石蜡皂、环烷酸皂和油酸等旧J 。 目前锂辉石浮选实践中存在捕收剂浮选性能不强、 生产指标较差、药剂用量大、生产成本高等缺点。针 对以上药剂的特点，本文主要研究了两种单一捕收 剂以及其相应新型组合捕收剂对锂辉石矿物浮选效 果，同时对其作用机理进行研究。筛选、开发出了的 新型组合捕收剂对锂辉石的浮选回收率提升效果 明显。 1 试验部分 1 ．1 原料 产自四川的锂辉石矿样经手选、破碎、清洗、研 磨、筛分出一7 4 3 8 和一3 8 斗m 两个粒级的锂辉石 分别作为分析测试和浮选试验，表l 为相应化学 组成。 表1矿样多元素分析结果 T a b l e1M u l t i e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so fs a m p l e ，％ 望坌皇生垒 坐兰垦竺 璺塑 生 竺 基宣 锂辉石 6 1 ．4 8 2 6 ．7 07 ．6 60 ．4 50 ．4 33 ．2 8 试验采用油酸钠 N a O L 、脂肪酸甲酯磺酸钠 M E S 、N a O L 配加M E S 组合作为矿物捕收剂，分析 纯试剂N a O H 和H C l 溶液作为矿浆p H 值调整剂， 采用去离子超纯水。 1 ．2 浮选试验 利用X F G 挂槽浮选机进行矿物浮选试验 转速 16 0 0r ／m i n 。2 ．0g 单矿物置于3 5m L 去离子超纯 水中，在浮选槽中调浆3m i n ，随后用氢氧化钠或盐 酸溶液调节矿浆p H 值，稳定后持续1 0m i n ，引入不 同捕收剂，随后分别搅拌、浮选各3r a i n 。烘干并计 算泡沫及槽内产品回收率。 1 ．3 表面张力测定 利用全自动表／界面张力仪，首先将铂箔薄片悬挂 在天平的上面，同时浸入待测液体里，测试其拉力的变 化，即测得铂箔薄片和液面接触时的最大拉力F 。 1 ．4 f - 电位测定 试验将矿样用玛瑙研钵进一步磨至粒径小于5 i x m 后进行Z e t a 电位测试。测试中每次称取矿样 0 ．0 2g 置于烧杯中，加入超纯水4 0m L ，用氢氧化钠 或盐酸溶液调节矿浆p H 值，随后加入不同捕收剂， 持续搅拌1 0m i n ，静置5m i n 。抽取上层清液置人电 泳池，在J S 9 4 H 型微电泳仪上进行f 电位测试，每个 试样测定3 次，最后取其平均值。 1 ．5 红外光谱分析 将粒径小于5 m 的矿样2g 放人浮选槽进行 搅拌，然后按照试验要求引入不同浮选药剂，随后调 浆、取样、真空抽滤并自然风干。将K B r 和矿样均 匀混合、研磨后加压、制片，最后在I R A f f i n i t y l 型傅 里叶转换红外光谱仪上进行测试。 2 结果与讨论 2 ．1 单一捕收剂对锂辉石矿物的浮选试验 脂肪酸甲酯磺酸钠 M E S 是工业上较好的表 面活性剂，由于当中含有亲固基团，它作为捕收剂具 有良好的使用效能和生物降解性。本试验同时采用 油酸钠 N a O L 为代表，研究脂肪酸盐类的捕收剂和 锂辉石矿物的作用情况。 试验以N a O L 、M E S 作单一捕收剂，同时采用了 以N a O L 为主捕收剂并辅助配加M E S 的组合制度， N a O L 和M E S 作为组合捕收剂分别按1 0 1 、5 l 、 2 1 、1 1 摩尔配比，分别考察了他们对锂辉石的浮选 行为的影响，结果见图1 。由图1 可看出，矿物浮选 的回收率随着不同捕收剂浓度的增加而升高，不同 捕收剂均在用量达到一定浓度时，捕收性能基本保 持不变；据图中推算N a O L 、M E S 和组合捕收剂浮选 锂辉石矿物的最佳浓度分别为2 0 0 、1 0 0 和2 0 0m g ／L 。 不同比例的N a O L ．M E S 组合捕收剂的捕收性能均优 于N a O L ，低浓度下M E S 捕收剂的捕收性能介于不 万方数据 2 0 1 8 年第2 期刘若华等新型捕收剂浮选锂辉石的作用机理研究 8 9 同配比组合捕收剂之间，高浓度下组合捕收剂的捕 收性能最佳。在N a O L 浓度为2 0 0m g ／L 和M E S 的 浓度为1 0 0m g ／L 时锂辉石纯矿物的浮选回收率分 别为4 8 ．6 ％、4 8 ．4 ％；N a O L M E S 5 1 组合药剂用 量在2 0 0m g ／L 时捕收锂辉石的回收率达到 6 7 ．1 ％。相同用量的不同捕收剂，在低浓度下 C 2 0 0m g ／L ， N a O L M E S 5 l 组合捕收剂浮选效果较好，两种单 一捕收剂捕收能力大小相当，均低于各种比例的组 合捕收剂。综上可得，N a O L 和M E S 组合使用的最 佳摩尔比是5 1 ，同时组合捕收剂最佳使用浓度 为2 0 0m L 。 图1p H 值 8 时不同捕收剂用量对应 锂辉石的回收率 F i g ．1 T h er e c o v e r yr a t eo fs p o d u m e n eu n d e r d i f f e r e n td o s a g eo fc o l l e c t o r p Hv a l u e 8 在捕收剂浮选体系中，矿浆p H 值对锂辉石浮 选行为的影响如图2 所示。在N a O L 体系中，矿浆 p H 值8 ．5 左右的条件下N a O L 对锂辉石的浮选性 能最佳，p H 值4 1 0 时N a O L 浮选性能均表现较 好，矿浆在强碱性 p H 值1 2 与强酸性 p H 值2 时 N a O L 浮选性能相对较差，有时出现不浮现象；在 M E S 体系中，矿浆在p H 值区间内都能浮选出一定 量的锂辉石矿物。相对强碱或强酸性条件下，药剂 M E S 捕收性能高于N a O L 。N a O L 和M E S 组合捕收 剂在弱碱性条件下具有较好的捕收效果。可看出 p H 值8 ．5 左右时，三种捕收剂的效果相对其它p H 值条件下都较好，而组合捕收剂效果最佳，浮选锂辉 石矿物回收率可达6 7 ．8 ％。 2 ．2 不同捕收剂溶液的表面张力测定 表面张力是影响气泡稳定性及形成难易的主要 图2 矿浆p H 值与锂辉石回收率的关系 N a O L 2 0 0m g ／L ；M E S 1 0 0m g ／L ； 组合捕收剂2 0 0m g ／L F i g ．2 T h er e l a t i o n s h i pb e t w e e np Hv a l u ea n d s p o d u m e n er e c o v e r y 参考数据，临界胶团浓度 简称C M C 是反映表面活 性剂降低水溶液表面张力的效率。捕收剂水溶液表 面张力之间的差异很有可能导致组合捕收剂浮选性 能优于单一捕收剂。图3 所示组合捕收剂与两种单 一捕收剂的水溶液浓度与表面张力的关系。N a O L 在水中微量加人较明显降低了水的表面张力，N a O L 浓度在3 0 2m g ／L 时其溶液的表面张力为为2 3 ～2 5 m N ／m ，达到最低值，随后N a O L 浓度的增加而水的 表面张力变化不大，所以在此温度下N a O L 的C M C 值约为3 0 2m g ／L 。M E S 是一种常见的表面活性剂， 具有高效、低毒、起泡性稳定等优点。在矿物浮选时 可作为氧化矿的捕收剂，尤其对锂辉石矿物有较好 的捕收性能。M E S 中的磺酸基团由于荷电量较高， 导致对锂辉石矿物表面电性的改变较明显。在温度 2 0 ℃时，M E S 的C M C 值约为7 9 ．6m g ／L ，表面张力 3 5 ．7m N ／m ，明显低于N a O L 的C M C 值，由此可得 出M E S 更易形成胶团。温度一定时，在高浓度下的 N a O L 和低浓度下的M E S 表面张力最小。而在最佳 浮选浓度范围之间，M E S 的表面张力小于N a O L 。 当C M C 2 0 0m g ／L 时，组合捕收剂水溶液的表面张力 为2 6m N ／m 。可见M E S 的添加能降低N a O L 的C M C 值，这可能是因为溶液中羰基与和磺酸基之间的诱导 作用，使其M E S 的亲水“离子头”中的“电性斥力”得到 了一定的“缓冲”，恰好M E S 加入到N a O L 体系中时，当 中的“缓冲”会减弱N a O L 之间的静电斥力作用。 2 ．3 不同捕收剂体系下锂辉石Z e t a 电位测试 锂辉石纯矿物试验表明，组合捕收剂相对单一 捕收剂的浮选性能较好，当中的协同作用机理也相 万方数据 - 9 0 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第2 期 图3 不同捕收剂水溶液浓度 与表面张力的关系 F i g ．3 T h er e l e a t i o n s h i pb e t w e e na q u e o u s s o l u t i o no fc o l l e c t o ra n ds u r f a c et e n s i o n 对较复杂一J 。图4 研究了不同捕收剂作用条件下锂 辉石矿物的表面Z e t a 电位情况，可以看出，当M E S 作用后的锂辉石矿物表面电性向负方向偏移的效果 较为明显，这可能是由于M E S 中的磺酸基在水溶液 当中的电离度较高，导致能明显降低矿物表面的电 位；新型组合捕收剂作用后的锂辉石电位偏移与锂 辉石及N a O L 作用相比，均较为显著，这很有可能是 因为M E S 荷负电且电离程度较高，组合之后使其锂 辉石表面荷更多的负电，导致出现组合捕收剂优于 单一捕收剂的浮选效果。 图4 锂辉石及其与不同捕收剂 作用后的Z e t a 电位 F i g ．4 T h eZ e t ap o t e n t i a lo fs p o d u m e n e ， a n ds p o d u m e n ea c t e dw i t hc o l l e c t o r s 2 ．4 红外光谱分析 不同药剂与锂辉石作用后的红外光谱 图5 表 明，N a O L 与锂辉石矿物作用后在29 2 2 ．4c m 一、 28 5 1 ．7c m 一波长处都有峰存在，在此波长范围内 为甲基 一c H ， 和亚甲基 一c H 一 的伸缩振动 峰，说明捕收剂N a O L 在锂辉石矿物表面有一定的 吸附作用。在14 5 2 ．9c m 。1 和15 6 1 ．7c m 叫处产生 的新峰分别为亚甲基 一C H 一 的变形振动峰和油 酸铝的吸收峰0 | 。新物质行成于锂辉石矿物表面， 因此吸附作用主要是化学吸附。M E S 与锂辉石矿 物作用后在28 5 1 ．7c m 。1 和29 2 0 ．7c m ‘1 处都有峰 存在，主要为甲基 一c H ， 和亚甲基 一C H 一 伸 缩振动峰，说明M E S 在锂辉石矿物表面也有一定的 吸附作用，但是其吸附作用可能是物理吸附或静电吸 附。组合捕收剂和锂辉石矿物作用后也有新峰产生， 但是和锂辉石与N a O L 作用后的吸收峰类似，表明捕 收剂经过组合后，M E S 并没有和N a O L 生成新物质。 以上分析表明，M E S 的加入并没有与N a O L 生 成新物质，只是加强了N a O L 在锂辉石矿物表面的 吸附程度。其组合捕收剂能明显提高矿物回收率的 主要原因有【1 1 | 1 组合捕收剂一般能增强或削弱药 剂与矿物之间的静电引力或静电斥力；2 组合捕收 剂对矿物浮选有较好效果，能生成新物质；3 导致 组合捕收剂当中的不同捕收性能因矿物表面活性点 的差异，可“穿插”吸附作用在不同活性位点之上， 进一步加强药剂与矿物之间相互作用。因此可得出 锂辉石矿物表面为非均质体，N a O L 和M E S 组合捕 收剂由于矿物表面不同活性质点间的差异使其具有 选择性地吸附在不同位置的矿物表面，从而提高捕 收性能。 图5 锂辉石与其不同捕收剂 作用后的红外光谱图 F i g ．5 T h eF I - I Rs p e c t r ao fs p o d u m e n e ， a n ds p o d u m e n ea c t e dw i t hd i f f e r e n tc o l l e c t o r s 3结论 1 单一使用N a O L 、M E S 作为捕收剂以及组合 下转第9 8 页 万方数据 9 8 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第2 期 I n t e r f a c e [ J ] ．C o l l o i d s ＆S u r f a c e sAP h y s i c o c h e m i c a l E n g i n e e r i n gA s p e c t s ，2 0 1 6 ，5 0 6 4 3 l - 4 3 7 ． [ 7 ] F A NX ，R O W S O NNA ．T h ee f f e c t o fP b N 0 3 2o n i l m e n i t ef l o t a t i o n [ J ] ．M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ，2 0 0 0 ，13 2 2 0 5 2 1 5 ． [ 8 ] F U E R S T E N A UMC ，C U M M I N SWF ．T h er o l e o fb a s i c a q u e o u sc o m p l e x e si na n i o n i cf l o t a t i o no fq u a r t z [ J ] ．S o c i e t y o fM i n i n gE n g i n e e r s ，1 9 6 7 ，2 3 8 1 9 6 - 2 0 0 ． [ 9 ] 王淀佐，胡岳华．浮选溶液化学[ M ] ．长沙湖南科学 技术出版社，1 9 8 8 1 9 8 - 2 0 7 ． [ 1 0 ] L I UB ，W A N GX ，D UH ，e ta 1 ．T h es u r f a c ef e a t u r e so f l e a da c t i v a t i o ni na m y lx a n t h a t ef l o t a t i o no fq u a r t z [ J ] ． I n t e r n a t i o n a lJ o u r n a lo fM i n e r a l P r o c e s s i n g ，2 0 1 6 ，1 5 1 6 3 3 - 3 9 ． [ 1 1 ] L I UC ，F E N GQ ，Z H A N GG ，e ta 1 ．E f f e c t so f l e a di o n so n t h ef l o t a t i o n o fh e m i m o r p h i t e u s i n g s o d i u mo l e a t e [ J ] ． M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ，2 0 1 6 ，8 9 1 6 3 ．1 6 7 ． [ 1 2 ] H A NH ，H UY ，S U NW ，e ta 1 ．F a t t ya c i df l o t a t i o nv e r s u s B H Af l o t a t i o no ft u n g s t e nm i n e r a l sa n dt h e i rp e r f o r m a n c ei n f l o t a t i o np r a c t i c e [ J ] ．I n t e r n a t i o n a lJ o u r n a lo fM i n e r a l P r o c e s s i n g ，2 0 1 7 ，1 5 9 2 2 - 2 9 ． [ 1 3 ] H A NHS ，L I UWL ，H UYH ，e ta 1 ．An o v e lf l o t a t i o n s c h e m e s e l e c t i v ef l o t a t i o no ft u n g s t e nm i n e r a l sf r o m c a l c i u mm i n e r a l s u s i n g P b B H Ac o m p l e x e si n S h i z h u y u a n [ J ] ．R a r eM e t a l s ，2 0 1 7 ，3 6 6 1 - 8 ． [ 1 4 ] 赵宇军，姜明．从头计算分子动力学[ J ] ．物理学进 展，1 9 9 8 1 4 7 - 7 5 ． [ 1 5 ] S O R E L L AS ，B A R O N IS ，C A RR ，e ta 1 ．A n o v e l t e c h n i q u ef o rt h es i m u l a t i o no fi n t e r a c t i n gf e r m i o ns y s t e m s [ J ] ．E u r o p h y s i c sL e t t e r s ，1 9 8 9 ，8 7 6 6 3 ． [ 1 6 ] 李颇辉，孙伟，曹学锋，等．黑白钨混合精矿加温分 离工艺试验研究[ J ] ．中国钨业，2 0 1 6 ，3 1 4 3 2 - 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