单扫示波极谱法直接测定CNI合金中的铟.pdf

第5 5 卷第3 期 2003 年8 月 有色金属 N O N F E R I l O U SM E T A L S V o l5 5 ，N o3 A u g u s t 20 03 单扫示波极谱法直接测定C N I 合金中的铟 袁玉霞 北京矿冶研究总院，北京1 0 0 0 4 4 摘要研究在盐酸羟胺底藏中，用单扫示波极谱法铡定C N I 合金中的铟。结果表明，无薷分离基体，单扫示渡极谱法可用 于C N I 台盘中韬的直接测定。恻定的线性范围为00 0 5 0 ．∞p g ／m L ，检出眼为00 0 2 H g ／m L ，对台锢4 ．6 8 ％的C N I 舍金，测定 R S D 小于32 ％．加标回收率为9 6 ％～1 0 2 ％。方法准确、灵敏、线性范围宽，操作简便。 关键词分析化学；锢；示渡楹谱珐；C N I 台金 中圈分类号0 6 5 7 ．1 4 ；T G l 4 64 3 1 文献标识码A文章编号；1 0 0 t ～0 2 1 1 2 0 0 3 0 3 0 1 4 0 ～0 3 C N I 台金是铜、镍、锢台金材料，具有抗微动磨 损的性能，常用于飞机发动机叶片涂层。合金中铟 含量对材料性能的影响较大，因此准确测定合金中 铟含量对控制材料性能和保证产品质量至关重要。 目前有关该合金材料中锢的分析方法未见报导。铟 的测定方法较多，有分光光度法【1 _ “、极谱法‘1 - “、 容量法⋯1 、原子吸收 A A S 及原子发射光谱法 A E S u 。’等。由于铟为稀散元素，在地壳中的含 量较低，分析方法的大量文献报道是关于微量铟的， 都需要采取分离富集。C N I 合金材料中铟含量为常 量，一般首先考虑采用容量法、A A S 或A E S 法等分 析，但由于大量基体铜、镶的干扰，是要实现直接测 定困难较大，而且A A S 及A E S 所用仪器昂贵，锢空 心阴极灯使用寿命较短。针对C N I 台金的成分，进 行了多种测定方法与分离方法的优化选择，确定采 用单扫示渡极谱法，在盐酸羟胺介质中测定，利用其 线性范围宽的特点，无须分离基体，即可实现直接测 定C N I 合金中锢。方法准确、灵敏、线性范围宽，操 作简便。 1实验方法 1 ，1 主要试剂及仪器 硝酸、盐酸、硫酸、氨水、盐酸羟胺均为分析纯， 试验用水均为离子交换水。 钢标准溶液称取金属铟0 ．1 0 0 0 9 置于1 5 0 m L 烧杯中，加入盐酸5 0 m L ，在水浴上加热溶解完全， 取下冷却，移人5 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，此溶液含锢2 0 0 m g ／L 。移取2 5 m L 上述标准 收稿日期2 0 0 3 0 3 2 5 作者简介j 责玉舞 1 9 6 7 一 ，男，河南辉县市，凡．高毁工程师，硬士 液于2 5 0 m L 容量瓶中，补加2 5 m L 盐酸，以水定容， 摇匀，此溶液含锢2 0 m g ／L 。 所用仪器为J P 一2 型单扫示波极谱仪 成都仪 器厂 ，三电极系统。 1 ．2 试验程序 取一定量铟标准溶液于5 0 m L 小烧杯中，滴加 2 滴硫酸 1 1 ，于电热板上加热至冒尽硫酸烟后 取下冷却，加入l O m L 盐酸羟胺溶液 1 5 0 9 ／L ，微热 溶解盐类，冷却至室温。于】P 一2 型极谱仪上测定， 起始电位一0 ．4 0 V ，记录峰电位为一0 ．6 3 V ”5 S C E 处的阴极扫描二阶导数极谱峰高。 2 结果与讨论 2 ．1 单扫示波极谱二次导数波形 盐酸羟胺不产生极谱波，而铟 Ⅲ 在1 5 0 9 ／L 盐酸羟胺底液中被还原，于一0 ．6 3 V u sS C E 产生 一还原峰，此峰高与铟 Ⅲ 的浓度在一定范围内具 有线性关系，见图1 。 0 4 005 0 0 6 007 0 0 舢衄“ a 一1 5 d g ／L 盐酸羟胺．b a 1 0 r n g ／L I n Ⅲ ；分路s l5 圈1 单扫示波极谱次导数波形 飚．10 、．扯p kg 跖】。fI n Ⅲ 翼口∞dd 鲥Ⅷd 代 2 ．2 测定最优条件 取系列1 0 0 p g 铟标准液，按试验程序分别加入 l O m L 不同浓度的盐酸羟胺溶液，考查锢的峰高与 峰电位的变化，结果如表1 所示。 万方数据 苎 塑 塞至曼 兰塑墨苎坚塑鳖皇堡型塞 竺鱼皇 塑塑 一 表1 盐酸羟胺浓度的影响 T a b klE f f e c to fN H 2 0 H H C Lc o n c e n t r a t i o n 0 1 1p e a kc u r r e n tO f I n Ⅲ 盐酸羟胺 6 08 01 0 01 2 0 O1 5 01 6 01 8 02 0 0 ／ g ‘I 一1 j 』。／格，S2 1 ．54 0 4 24 34 44 54 54 54 54 5 一E ／V 06 306 30 ．6 306 306 3 06 3 0 6 3 0 6 3 0 6 3 结果表明，峰电位不随底液浓度变化，而峰高与 底液浓度有关，当底液浓度大于l O O g ／L 时，峰高已 趋于稳定，实际选用1 5 0 9 ／L 。 2 ．3 放置时间的影响 对已加入底液的溶液进行放置，记录不同时间 铟的极谱峰高，发现只要保证盐类完全被底液溶解， 无须放置，即可测定。在室温条件下，无论溶液是否 含汞放置，都可以至少稳定8 h 非上限 。 2 ．42 1 2 作曲线 取系列铟的标准溶液，按试验程序进行操作，测 定铟的极谱峰高，铟含量在0 ～5 0 7 9 ／m L 范围内与 峰电流具有良好的线性关系，线性回归方程为C 一0 ．1 9 3 3 0 ．2 2 4 7 X ，式中C 为测定溶液铟浓度 “ g ／m L ，X 为峰高乘以分路，相关系数r 0 ．9 9 9 9 、方法检出限为0 ．0 0 2 9 9 ／m L 。 2 ．5 基体及其他共存离子的干扰 2 ．51 基体铜的干扰。在含0 ．1 n l g 铟的小烧杯中 加入系列铜标准，按试验程序测定铟的峰高，结果见 表2 。当铜的加入量小于8 m g 时，完全不干扰测定， 1 0 - - 2 0 m g 时，由于前波电流 一0 ．2 6 V ，C U 2 波 太 大，使得一0 ．6 2 V 的铟波抖动厉害而无法测定，若起 始电位改为一0 ．5 0 V ，则波形较为稳定，仍不干扰铟 的测定，超过2 0 m g 则无法测定。 2 ．5 ．2 基体镍的干扰。在含0 ．1 m g 铟的小烧杯中 加入系列镍标准，按试验程序测定铟的峰高，结果见 表3 。N i 在所确定的体系中不被还原，但当其盐类 大量共存时，影响铟的溶解而使测定结果偏低，其允 许存在量可达1 0 ．0 m g 。 2 ．5 ．3 其他元素的干扰。其他元素对0 ．1 m g 铟的 测定干扰，在相对误差不超过5 ％，其允许共存量 F e 3 和Z n 2 为5 0 m g ，A 1 3 4 0 m g ，C d 2 1 ．O m g ，p b z 0 ．5 m g ，参考金属铜、镍中的可能共存的杂质元素含 量，这些元素含量很低，不会影响对铟的测定。 表2 铜的干扰 T a b l e2E f f e c to fC uc o n c e n t r a t i o nO i lp e a kc u r r e n to fI n Ⅲ C u Z 量／m g 0 2 ．04 , 06 ．08 ．01 0 ．01 2 ．01 4 ．01 6 , 01 8 ．02 0 ．02 5 ．0 1 ￡ 塑兰 i 堑 堑塑塑塑堑堑 塑 垂鲨型塞 表3 镍的干扰 T a b l e3E f f e c to fN ic o n c e n t r a t i o no np e a kc u r r e n to fI n N 1 生 塑兰三 i i 堑i堑堑兰兰翌 堑墅i 1 2 ．6 样品分析 2 ．6 ．1 分析方法。称取0 ．1 0 0 0 9 试样于1 5 0 m L 烧 杯中，加入2 0 m L 硝酸 1 1 ，盖上表面皿，在电热 板上低温溶解完全后，取下冷却至室温，转移到 2 5 0 m L 容量瓶中以水定容，摇匀。分取1 ～5 m L 视 铟的含量定 待测液于5 0 m L 小烧杯中，滴加2 滴硫 酸 1 1 ，于电热板上加热冒硫酸烟近干，取下冷 却，加入1 0 m L 底液使盐类完全溶解，以下操作同试 验程序 在样品分析时同时进行空白试验 ，用标准 比较法计算结果。 2 ．6 ．2 分析结果及数据处理。对某金属材料研究 所生产的C N l 合金材料、美国B F 一7 2 5 8 样品及 人工合成样品分别进行了1 1 次重复测定，测定精密 度和回收率见表4 。同时还进行了使用硝酸和使用 表4 样品测定结果 T a b l e4D e t e r m i n a t i o nr e s u l t so fI ni nC N Ia l l o ys a m p l e s 1 为氨水分离基体分析结果 n 3 ；2 为提供参考值；3 为萃取分离基体分析结果 n 3 ；4 单位m 卧 万方数据 1 4 2有色金属第5 5 卷 王水分解样品以及是否分离基体对测定结果影响的 对比试验，试验表明用两种酸分解样品均可，基体分 离与否不影响测定结果。 3 结论 单扫示波极谱法可用于C N I 合金中铟的直接 测定，无需分离基体，测定的线性范围为0 ．0 0 ～ 5 0 ．0 0v t g ／m L ，检出限为0 ．0 0 2 p g ／m L ，精密度R S D 小于3 ．2 ％，回收率为9 6 ％～1 0 2 ％。方法操作简 单、灵敏、准确、线性范围宽、使用仪器价廉、分析成 本低，有利于推广应用。 参考文献 [ 1 ] 林小梅．略谈铟的分析近况[ J ] ．西南师范大学学报 自然科学版 ，1 9 8 8 2 1 2 2 [ 2 ] 北京矿冶研究总院．矿石及有色金属分析手册[ M ] ．北京冶盘工业出版社．1 9 9 0 1 6 7 [ 3 ] 蔡绍勤．潘书慧，张楠．塞曼石墨炉平台原于化直接测定砷化镓中掺杂铟量[ J ] ．分析试验室．1 9 9 5 ，1 4 4 1 D e t e r m i n a t i o no fI n d i u mi nC N I a l l o y 埘P o l a r o g r a p h y Y U A NY u x i a B e O i n g G e n e r a l R e s e a r c h I n s t i t u t eo f M i n i n ga n d M e t a l l u r g y ，B e i j n 9 1 0 0 0 4 4 ，C h i n a A B s T R A C T T h ea n a l y s i so fI n d i u mi nC N I a l l o yb yu s i n gs i n g l es w e e pp o l a r o g r a p h yi n1 5 0 9 ／LN H 2 0 H H C Is o l u t i o ni s i n v e s t i g a t e d ．T h er 8 t l l t ss h o wt h a tI ni nC N I a l l o yw i t h o u ts e p a r a t i o nc a nb ed i r e c t l yd e t e r m i n e db ys i n g l es w e e pI x 一 l a r o g r a p h ym e t h o d ．T h ew e l ld e t e r m i n i n gr a n g ei s0 ．0 - - 5 0 m g ／L ，a n dt h el i m i to fd e t e c t i o nf o rI ni s0 ．0 0 2 m g ／L ，a n d r e c o v e r yi s9 6 ％～1 0 2 ％．T h i sm e t h o di sp r e c i s e ，s e m i f i v e ，w i d el i n e a rr a t l g ea n de a s yo p e r a t i o n ． K E YW O R D S a n a l y t i c a lc h e m i s t r y ；i n d i u m ；p o l a r o g r a p h y ；C N I - a l l o y 万方数据