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纳米金溶胶制备研究 张聪惠， 兰新哲， 刘江 （西安建筑科技大学， 西安“） 摘要以水为分散介质， “ 为分散剂， 抗坏血酸作还原剂， 用较高浓度的氯金酸溶液， 在弱酸性条件下， 通过化学还原法 制得球状、 最大粒径为 作者简介张聪惠 （049/ ） ， 河北新乐县人， 工程师， 硕士 随着纳米材料研究的不断深入， 各种纳米颗粒 的不同性质已逐渐为人们所了解 ［0］ 。目前对于纳 米金溶胶的研究工作已有不少报道， 但主要集中在 国外； 国内仅有很少一部分关于纳米金颗粒制备的 研究， 在其应用方面则更少。通过对纳米金制备方 面的文献研究发现 所用反应物浓度较低， 操作条件 繁琐 ［ ］ ， 使得制备成本过高， 大大限制了纳米金 的应用。 提出了用 ,-./溶液， 以 “ 为保护剂、 抗 坏血酸为还原剂制取纳米金溶胶的方法。在文献研 究的基础上， 探索了还原剂用量、 分散剂用量、 介质 1, 值、 温度等因素对金粒度的影响， 成功制成了最 大粒度小于 -,; , 为使反应完全， 加入过量 -,;。目的之一在 于增大反应物过饱和度， 加快成核速率； 另一目的是 通过过量的抗坏血酸起到稳定胶体的作用。 取抗坏血酸与金的摩尔比 0Y0 2 00Y0 分别进行 探索性试验。结果显示 0Y 0 的比例下生成颗粒较 大， 平均粒径约为 I7JZZ;[D KJ6AD “O.83/，11.V 综合考虑成本及还原效果， 选择还原剂 12 （摩 尔比） ; 5 .还原时间的影响 还原时间的影响见表 。试验中还原时间取 “6。 表 * 还原时间的影响 ； 常温； IJI 12 （质量比） ; 。 .,分散剂用量的影响 采用聚乙烯基吡咯烷酮 （IJI） 作保护剂， 不仅 能有效的阻止颗粒团聚缩小金粒的尺寸， 而且可使 制得的金溶胶有很好的分散性。IJI 保护金粒不 团聚是因为 12 K与 IJI 形成配合物， 产生静电位 阻作用。金颗粒晶核形成后， 因金是疏水性的， 所以 被 IJI 的疏水链包裹， 极性的含氧和氮原子的五元 环朝向溶液， IJI 使金颗粒很好的悬浮在溶液中， 避免了金颗粒间的团聚。 试验考察了 IJI 12 的质量比从 FE L 变到 DL 时， 超细金粒粒径的变化， 其它的条件分别为 抗坏血酸金的摩尔比为 ， 常温，［12 K］ ; M N， 还原时间取 F“6。从试验结果来看 （见图 ） ， 当比 例低于 L 时， 金粉粒度较大； 当比例介于 L 至 EL 之间时， 金粉的粒度小、 分散性好； 当比例高 于 EL 时， 有沉淀出现。 当保护剂的用量低于 L 时， 不能良好的润湿 颗粒表面， 使得颗粒的亲水性较差， 因此粒度较大； 当比例高于 EL 时， 金粒径不再减小， 反而略有增 加， 是因为颗粒之间形成了絮凝结构 ［］ 。试验结果 证实了表面活性剂浓度有一个最佳值， 这时分散、 稳 定程度最大， 润湿最佳， 当超过这一浓度时， 固体表 面的亲水性反而下降， 不利于润湿和分散。因此在 粉体颗粒尺寸测定过程中， 应选择最优分散剂用量， 以达到最佳的分散状态。综合考虑成本及效果， 选 择保护剂 12 （质量比） ; 。 .-介质 /0 值 固定其它条件 抗坏血酸金 （摩尔比）; ， 常 温，［12 K］; M N， 还原时间 F“6， IJI 12 （质 量比） ; ，,G 值在 O E 之间变化， 考察,G 值对粒 径的影响 （见图 M） 。结果表明， 还原体系,G P Q 时， 反应基本不进行； 而,G 介于 M O Q 时， 有团聚现象； ,G 在 O M 之间时， 反应效果良好。而此还原体系 本身的,G 值介于 O M 之间， 因此， 操作时不需调 节 ,G 值。 .1温度的影响 温度对粒度的影响 （见图 D） 是相当显著的， 在 反应中考察了 R O S 的反应情况。在温度的 单因素考察中， 发现温度较高 （S） 时反应速度虽 然很快， 但在反应器底部能看见黑色沉淀物， 透射电 镜下观察分析结果表明， 颗粒有大量团聚， 且团聚体 已超过 F6。在 RS 时， 金颗粒团聚则非常少， 最大的颗粒不超过 F6， 其中大多数颗粒都小于 F6。 ， 所以选择 R B （63.5734） ，36L 3;O0,73.57, （CD） 67 8-24’/4L -/44/,.,7；““；38-/7O- 3-L 增刊张聪惠等 纳米金溶胶制备研究 万方数据