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2 6 爆破器材E x p l o s i v e M a t e r i a l s 第3 8 卷第1 期 硝酸肼镍含量测定方法探讨。 伍朝胜何长见 安徽雷鸣红星4 艺- Y - 责任有限公司 安徽合肥，2 3 1 1 3 5 [ 摘要]主要介绍返滴定法测定硝酸肼镍起爆药中镍离子的含量，计算出硝酸肼镍纯度，同时将其测定结果与 直接滴定法进行比较，从而找出一种适合硝酸肼镍含量测定的具有较高的准确度和精密度的分析方法。 [ 关键词] 硝酸肼镍返滴定法直接滴定法 [ 分类号] T Q 5 6 3 ．9 T D 2 3 5 ．2 2 l l 概述 硝酸肼镍是一种新型起爆药，颗粒均匀且密实， 流散性好，利于雷管装填⋯。该起爆药正推广应用 于工业雷管的生产中，但对其含量的测定目前尚没 有国家标准。为检测其含量，通常采用的方法 直 接滴定法 是用 1 4 硝酸溶解后，再用氢氧化钠 中和，在铵缓冲溶液 p H 1 0 中加紫脲酸铵指示 剂，用乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液直接滴定硝酸 肼镍中的镍离子，此方法在实际应用中经常出现硝 酸肼镍含量超百现象。 为了解决以上的弊端，通过理论分析和大量实 验验证，摸索出一种更为简捷和准确的测定硝酸肼 镍中镍离子含量的方法返滴定法，其方法是直 接用乙酸．乙酸钠 p H 为5 ～6 缓冲溶液溶解试样， 加入过量的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液，用二甲 苯酚橙作指示剂，用锌标准溶液返滴定。 2 硝酸肼镍测定方法讴滴定法 2 ．1 仪器与试剂 1 一般实验室仪器； 2 分析天平感量0 ．1n a g ； 3 锥形瓶2 5 0m L ； 4 滴定管5 0m L ； 5 移液管2 0m L ； 6 锌标准溶液O ．0 2m o l ／L ； 7 乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液0 ．0 5 r n o l ／L ； 8 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液p H 为5 ～6 ； 9 二甲苯酚橙O ．2 ％； 1 0 水浴0 1 0 0 ℃，精度- * - 5 ℃。 2 ．2 分析步骤 称取约0 ．2g 样品 精确至0 ．0 0 0 2g 于2 5 0m L 的锥形瓶中，加入2 0m L 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 p H 为5 6 ，在7 0 一9 0 ℃水浴上加热，不断摇动使试样 完全溶解，冷却至室温。用移液管移取2 0 ．0 0m L 乙 二胺四乙酸二钠标准溶液 0 ．0 5m o l ／L 于锥形瓶 中，摇动5m i n ，加l 滴二甲苯酚橙指示剂，用0 ．0 2 m o l ／L 的锌标准溶液滴至溶液由黄色变为玫瑰色即 为终点。 2 ．3 分析结果的表述 硝酸肼镍的质量百分数 墨 按式 1 计算 墨亟些i _ 丛尘型x 1 0 0 1 A l 一 IlJ ‘ r i g 式中c l 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓 度，m o l ／L ； K 加入乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体 积，m L ； c 2 锌标准溶液的摩尔浓度，m o l ／L ； K 滴定消耗锌标准溶液的体积，m L ； m 试样的质量，g ； 0 ．2 7 8 9 与1 ．0 0m L 乙二胺四乙酸二钠标准溶 液 c 1 ．0 0 0 m o l ／L 相当的以克表示 的硝酸肼镍的质量，g 。 应用式 1 时，平行测定数次结果的差值不得 大于0 ．2 0 ％，结果取其算术平均值，所得结果应表 示至二位小数。 3 两种方法测定结果的对比 为对比两种测定方法测定结果的精密度，用两 种方法测定同一批硝酸肼镍产品，其硝酸肼镍含量 的分析结果如表l 。 4 已知量测定 为考察返滴定法测定镍离子的准确度，用经过 多次重结晶获得的纯度为9 9 ．9 0 ％硝酸镍做了验证 收稿日期2 0 0 8 - 0 5 - 2 1 作者简介伍朝胜 t 9 7 4 一 ，本科，从事工业雷管、起爆药、延期药、塑料导爆管研究与技术工作。E - m a i l w u c h a o e h e n 9 5 6 7 5 i M ．c o i n 万方数据 2 0 0 9 年2 月 硝酸肼镍含量测定方法探讨伍朝胜等 2 7 实验。其结果如表2 。 5 结论 1 从实验的具体情况来分析，直接滴定法中 采用 1 4 硝酸溶解试样后用氢氧化钠中和，中和 时溶液的p H 值不易控制，给试验结果带来误差。 返滴定法中用p H 为5 6 缓冲溶液直接溶解试样， 不需要控制中和时溶液的p H 值，溶解过程操作简 单易行。 2 直接滴定法中由镍含量换算成的硝酸肼镍 的含量有超百现象 主要是由于缓冲溶液加入前溶 液中p H 控制不准确所致 。而返滴定法则避免了 这种超百现象，另外从测定的标准偏差来看，返滴定 法平行测定结果的精度也比较好。 3 返滴定法测定镍离子含量的准确度和精确 度较高。当然返滴定法也有它的不足之处，即增加 了试验成本。 参考文献 [ 1 ] 蒋荣光，刘自铴．起爆药[ M ] ．北京兵器工业出版 社，2 0 0 5 ．2 6 6 ． T h eD i s c n g g i o no nt h eM e a s u r e m e n to fN i c k e lH y d r a z i n eN i t r a t eC o n t e n t W UC h a o s h e n g ．H Ec h a n g i i a n A n h n iL e l m l n gH o n g x i n gC h e m i c a lC o ．，L t d A n h u iH o f e i ，2 3 H 3 5 [ A B S T R A C T ] T h eb a c kt i t r a t i o nm e t h o dt om e a s u r et h ec o n t e n to fn i c k e li o n si nn i c k e lh y d r a z i n en i t r a t ep r i m a r ye x p l o - s i v e si si n d u c e di nt h i sp a p e r ，a n dt h ep u r i t yo fn i c k e lh y d r a z i n en i t r a t ei sc a l c u l a t e d ．T h e na c o m p a r i s o nb e t ．w e e nt h eb a c k t i t r a t i o na n dd i r e c tt i t r a t i o nm e t h o d si sm a d et of i n dt h ep r o p e r 觚a l y t i c a lm e t h o dt om e , a s l n et h ec o n t e n to fn i c k e lh y d r a z l n e n i t r a t ea c c u r a t e l ya n dp r e c i s d y ． [ K E YW O R D S ] n i c k e lh y d m z l n en i t r a t e ，b a c kt i t r a t i o nm e t h o d ，d i r e c tt i t r a t i o nm e t h o d 1 由废单基发射药制造粉状炸药 中国发明专利申请公开说明书，C N1 2 7 2 4 8 0 ， 2 0 0 0 ，l l ，8 ，共8 页 中文 粉状炸药合废单基发射药6 5 ％一9 2 ％、硝酸铵 5 ％一3 0 ％、水l ％一1 0 ％和钝化剂2 ％一8 ％。钝化 剂含石蜡4 5 ％一7 5 ％、表面活性剂l O ％一1 5 ％和粘 合剂l O ％- 4 5 ％。表面活性剂最好是聚 乙二醇 烷基醚，粘合剂最好是聚乙烯酰胺。 2 煤矿用粉状乳化炸药的制造 中国发明专利申请公开说明书，C N1 2 7 5 5 5 7 ， 2 0 0 0 ，1 2 ，6 ，共6 页 中文 这种炸药合硝酸铵6 0 ％一9 0 ％、硝酸钠l ％一 1 5 ％、硝酸钙l ％一1 0 ％、尿素O ．1 ％一2 ．0 ％、水4 ％ 一1 0 ％、氯化钾、氯化钠或氯化铵1 ％一2 4 ％、石蜡 1 ．5 ％一4 ．O ％、地蜡O ．3 ％一1 ．．5 ％、松香0 ．3 ％一 1 ．5 ％、斯盘- 8 0 S p a n - 8 0 O ．3 ％一1 ．O ％和高级脂肪 胺固化剂、酰胺或阳离子表面活性剂0 ．1 ％一 O ．5 ％。制造这种炸药时，将硝酸盐和火焰抑制荆 氯化钾、氯化钠或酰胺 溶于水中，将斯盘- 8 0 、固化 剂、石蜡、地蜡和松香溶于油中，将水相和油相在 1 1 0 1 2 0 ℃时进行混合。冷却或喷雾成粉状。 钟一鹏译自美国化学文摘 V 0 1 ．1 3 4 。N o ．2 3 2 0 0 1 万方数据