苦味酸钾单质延期药的制备及应用.pdf

2 6 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s第3 8 卷第5 期 苦昧酸钾单质延期药的制备及应用。 陈太林 湖南长斧众和科技有限公司 湖南长沙，4 1 0 0 1 2 [ 摘要] 介绍了苦味酸钾单质延期药的制备原理、合成工艺及应用于2 0 m s 等间隔导爆管延期雷管的装配性能 试验。主要性能试验结果表明，采用合适的晶形控制剂制得的苦味酸钾单质延期药具有火焰感度好、点火能力强、 延期精度高及安定性好的特点，能满足2 0 m s 等间隔导爆管延期雷管的技术要求。 [ 关键词]单质延期药苦味酸钾高精度延期表面活性剂制备性能 [ 分类号] T J 4 5 0 T D 2 3 5 ．2 2 T Q 5 6 2 1 引言 随着微差爆破技术的飞速发展，对高精度延期 雷管的需求日益增多，特别是短秒量等间隔毫秒延 期雷管市场潜力很大。近几年来，部分工程爆破已 不局限于国标所规定的2 5m s 等间隔导爆管延期雷 管，而希望雷管制造企业能提供2 0m s 等间隔导爆 管延期雷管。因此对与之配套的延期药提出了更高 的要求。 目前，国内普遍采用铅丹／硅系或铅丹／硼系等 延期药，此类延期药有一个共同的缺点，它们都是由 两种或两种以上的材料组成，各材料的密度、粒径差 异较大，加上混制的不均匀性，其秒量精度和安定性 不尽如人意。特别象铅丹／硅系类延期药，贮存过程 存在秒量飘移现象【l 】，从而导致雷管窜段，精度降 低，甚至拒爆，所以研究开发精度高，安定性好的延 期药是摆在科研工作者面前的重大课题。 ． 苦味酸钾是一种耐热炸药和性能良好的单体延 期药和点火药【2 】。近几年来，将苦味酸钾作为单质 延期药的研究已取得了重大进展【3 】。在此基础上采 用不同晶形剂的控制技术，制备了不同粒径规格的 苦味酸钾单质延期药，应用于2 0m s 等间隔导爆管 延期雷管，取得了较好的效果。 2 苦昧酸钾单质延期药的制备 2 ．1 制备原理 苦味酸钾是以苦味酸 2 ，4 ，6 - 三硝基苯酚 和氢 氧化钾为原料制得，为了得到不同粒径规格的产品， 在制备中还加入了占总反应溶液0 ．1 ％一0 ．3 ％的 相应晶形控制剂。反应方程式如下 c 6 H 2 N 0 2 3 0 H K O H C 6 H 2 N 0 2 3 0 K H 2 0 2 ．2 制备工艺流程 苦味酸钾制备工艺流程如图1 所示。 图1 苦味酸钾制备工艺流程图 2 ．3 原材料的选择 2 ．3 ．1 苦昧酸的选择 苦味酸应符合Q ／D L H ．J 0 2 ．0 0 5 标准。主要技 术指标要求外观为淡黄色结晶固体；熔点 1 2 1 ．8 0 C ；相对密度 水 1 1 ．2 6 ；爆温2 3 0 0 ℃；爆 速7 1 0 0m ／s o 2 ．3 ．2 氢氧化钾的选择 氢氧化钾应符合G B ／T2 3 0 6 1 9 9 7 标准。主要 技术指标要求外观白色晶体；含量≥9 8 ．0 ％；相对 密度 水 1 2 ．0 4 ；熔点3 6 0 ．4 ℃；沸点1 3 2 0 ℃。 2 ．3 ．3 晶形控制剂的选择 晶形控制剂均为表面活性剂，可分为离子型和 非离子型两类。 离子型表面活性剂与它相反，离子接触时能发 生相互作用而生成某些盐类“杂质”，从而影响苦味 酸钾单质延期药的质量。 非离子型表面活性剂与反应溶液不生成盐类， 仅在苦味酸钾结晶过程中吸附于晶体表面上，降低 某些晶面的表面张力，使晶体趋于球形。 因此，在苦味酸钾单质延期药制备中选用非离 子型表面活性剂，属于这类晶形控制剂的主要有多 元醇类、糊精和聚乙烯醇等。为适应2 0m s 等间隔 导爆管延期雷管低、中、高段别秒量的要求，选用三 收稿日期2 0 0 9 - 0 1 ．1 6 作者简介陈太林 1 9 6 9 ． ，男，高级工程师，主要从事军用火工品、民用爆破器材的研发。E - m a r l c h ∞．o u n 1 6 3 ．o o m 万方数据 2 0 0 9 年1 0 月苦味酸钾单质延期药的制备及应用陈太林等 2 7 种晶形控制剂，即晶形控制剂A 、晶形控制剂B 、晶 形控制剂C ，相对应制成的苦味酸钾的名称为苦味 酸钾A 、苦味酸钾B 和苦味酸钾C 。 2 ．4 主要制备工艺条件 化合反应时，反应温度为3 0 一3 5 ℃，滴加氢氧 化钾溶液时间为2 5 3 5m i n ；反应完时母液的p H 值控制在6 ．5 7 ．5 范围。 2 ．5 制备步骤 2 ．5 ．1 配料 3 ％晶形控制剂溶液配制在2 0 0 0m L 的配料槽 中加入9 7 0m L 水，称取3 0g 晶形控制剂加入配料 槽中，充分搅拌，等晶形控制剂溶解完全后进行过 滤，将滤液保存待用。 5 ％氢氧化钾溶液配制在3 0 0 0m L 的配料槽中 加入1 9 0 0m L 水，称取1 0 0g 氢氧化钾加入配料槽 中，充分搅拌，等氢氧化钾溶解完全后进行过滤，将 滤液保存待用。 2 ．5 ．2 化合 在2 0L 容积的化合器中加入1 0 0 0 0m L 水和 3 0 0g 苦味酸，开动搅拌器并加热，当温度升至3 0 3 5 ℃时，先加入3 ％晶形控制剂溶液8 0 0m L ，再慢慢 加入5 ％氢氧化钾溶液1 6 0 0m L ，加料时间为2 5 3 5m i n ，在反应过程中维持反应温度为3 0 3 5 ℃。 料液加完后继续反应1 0m i n ，然后冷却、出料。 2 ．5 ．3 抽滤、洗涤、干燥 第一步将出料后的反应液过滤，滤饼用去离子 水浸泡洗涤2 次，每次浸泡时间为3 5r a i n ，再用无 水乙醇洗涤1 次，然后尽量抽干； 第二步将滤饼揉搓分散后放到药盘中晾干，然 后将盛有药的药盘放人烘房内烘干，要求烘房温度 为5 5 6 0 ℃，烘干时间为1 2 1 6h ； 第三步取样分析含水量在0 ．5 ％以下时，将药 取出晾至常温后装盒、入库 注意烘干后的药必须 在有隔离防护的条件下操作 。 3 苦昧酸钾单质延期药装配性能试验 3 ．12 0m s 等间隔导爆管延期雷管结构组成 试验用2 0m 等间隔导爆管延期雷管的结构由 8 号铝火雷管 由铝雷管壳、炸药、硝酸肼镍起爆药 及加强帽组成 、铅延期体、卡口塞、导爆管等部件 组成，结构示意图如图2 。 3 ．2 延期元件结构确定 从简单人手，首先采用一层单芯铅延期体 药 芯平均直径为3 ．2m m ，但因延期药成型密度低，在 切铅延期体和装配过程中有掉药现象，导致精度差。 试验结果表明在一定范围内，延期药成型后密度 ||||||| 123t5 6 7 1 一导爆管；2 一卡口塞3 一铝管壳；4 一铅延期体； 5 一加强帽；6 一硝酸肼镍起爆药；7 一炸药 图2 导爆管延期雷管结构示意图 越高，其燃烧越稳定，贮存后秒量飘移小；密度低，则 燃烧不稳定，精度差。后选用三层单芯铅延期体 药芯平均直径为2 ．1m m ，效果明显，实现了2 0 m 8 等间隔延期。其中，2 1 0 段装苦味酸钾A ，l l 一 1 6 段装苦味酸钾B 。1 7 2 0 段装苦味酸钾C 。 3 ．32 0l 璐等间隔导爆管延期雷管组装 组装工艺流程如图3 所示。其中，压铅延期体 的压力为2 5 3 0M P a ，使用的冲子为平头冲。 图32 0 瑚等间隔导爆管延期雷管组装工艺流程图 3 一．延期体发火可靠性试验 在加工的延期体中，随机抽取5 段 装苦味酸 钾A ，1 3 段 装苦味酸钾B ，1 8 段 装苦味酸钾C 各5 0 发进行发火可靠性试验，结果见表I 。 表1 延期体发火可靠性试验 从表1 看出，5 段、1 3 段、1 8 段各5 0 发延期体 做发火可靠性试验没有一发瞎火，发火率达到 1 0 0 ％，说明苦味酸钾单质延期药火焰感度好，易于 点火。同时，也有较强的点火能力，可有效点燃硝酸 肼镍起爆药。 3 ．52 0I n S 等间隔导爆管延期雷管秒量精度试验 从组装2 0 瑚等间隔导爆管延期雷管中各段别 分别抽取2 0 发测其秒量精度，结果见表2 。在2 0 脚等间隔导爆管延期雷管中第l 段别不装延期药， 为瞬发雷管。 从表2 看出，相邻段别导爆管延期雷管的秒差 均在2 0m 8 范围内，同段别导爆管延期雷管的极差 最小达到1 ．2 3m 8 ，最大的也只有7 ．4 5m ，说明苦 味酸钾单质延期药的延期精度较高，能满足2 0n k q 等间隔延期。 万方数据 2 8 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第3 8 卷第5 期 表22 0 m s 等间隔导爆管延期雷管秒量测试 表3 延期雷管高温、高湿试验 3 ．6 延期雷管高温和高湿试验 从组装的2 0 瑚等间隔导爆管延期雷管中，分 别抽取4 段 装苦味酸钾A 、1 5 段 装苦味酸钾 B 、1 9 段 装苦味酸钾C 各5 0 发，放在温度大于 6 0 ℃，湿度大于9 5 ％的环境中。3d 后各抽测2 5 发 进行发火可靠性试验，7 d 后对剩余产品再做发火可 靠性试验，结果见表3 。 从表3 看出，抽取的不同段别延期雷管经高温、 高湿后测得的精度好，秒量未飘移，更无瞎火现象， 说明用苦味酸钾单质延期药装配的延期雷管安定性 好。 4 结论 1 苦味酸钾单质延期药制备工艺简单，原材 料易得； 2 苦味酸钾单质延期药火焰感度好，点火能 力强，既自身易于点火，又能有效点燃硝酸肼镍起爆 药； 3 采用合适的晶形控制剂制得的苦昧酸钾单 质延期药，其精度高、安定性好，可满足2 0n 1 8 等间 隔导爆管延期雷管装配。 目前只重点研究和探讨了苦味酸钾单质延期药 装配2 0 潞等间隔导爆管延期雷管的性能，估计其 在短秒差等间隔毫秒电雷管中也同样能得到应用， 这将是今后研究工作的重点。 参考文献 【1 】刘自铴，蒋荣光．工业火工品【M ] ．北京1 兵器工业出 版社，2 0 0 3 ．7 3 1 - 5 0 ． 【2 】劳允亮．起爆药化学与工艺学【M ] ．北京北京理工 大学出版社。1 9 9 7 ．2 7 5 - 2 8 2 ；3 0 0 - 3 0 5 ． [ 3 3 朱顺官，牟景艳，郑文芳．单质延期药的初步研究[ J ] ． 爆破器材，2 0 0 5 ，3 4 1 2 0 - 2 2 ． M a n u f a c t u r i n ga n dA p p l i c a t i o nf o rP o t a s s i u mP i c r a t eS i n g l eD e l a yC o m p o s i t i o n C H E HT a j l i n H u ’n a nC l l a n 曲】小叩g h cS c i e n c ea n dT e c h n o l o g yC o ．，L t c l ． H u ’n a nC h a n 铲h a ，4 1 0 0 1 2 [ A B S T R A C T ] I nt h i sp a p e r 。t h em a n u f a c t u r i n gp r i n c i p l ea n ds y n t h e s i sp r o c e s so fp o t a s s i u mp i c m cs i n g l ed e l a yc o m p o - s i t i o nm i n t z o d u c e d ，a n dt h ea s s e m b l yp e r f o r m a n c et e s t so fi t sa p p l i c a t i o nt o2 0 m si n t e r v a ld e l a yd e t o v ．a t o rw i t hs h o c k - c o n - d u c t l n gt u b ea r ea l s os t u d i e d ．1 km a i np e r f o r m a n c et e s t si n d i c a t e dt h ep o t a s s i u mp i c m t e8 i n g l ed e l a yc o m p o s i t i o n ∞q I I i r 矗 b yt h eu s eo fa p p r o p r i a t ea r y s t a lf o r mc o n t r o la g e n t sh a st h eg o o df l a m es e n s i t i v i t y ，s t r o n gi g n i t i o na b i l i t y ，h i g he x t e n s i o n p r e c i s i o na n dg o o ds t a b i l i t y 。w h i c hs a t i s f i e st h et e c h n i c a lr e q u i r e m e n t so ft h e2 0 m si n t e r v a ld e l a yd e t o n a t o r 诵由s h o c k - c o n - d u c t i n gt u b e ． [ K E YW O A D S ]8 i n 百ed e l a yc o m p o s i t i o n ，p o t a s s i u mp i c r a t e ，h i s hp r e c i s i o n ，s u r f a c t a n t ，m a n u f a c t u r i n g ，p r o p e r t y 万方数据