糊精氮化铅球形化工艺参数的研究.pdf

ｄｏｉ１０. ３９６９/ ｊ. ｉｓｓｎ. １００１-８３５２. ２０１５. ０６. ０１０ 糊精氮化铅球形化工艺参数的研究 * 许 勇① 王日强① 徐晓峰② 裴 刚① ①西安庆华民用爆破器材股份有限公司陕西西安,７１００２５ ②北京奥信化工科技发展有限责任公司北京,１０００４０ [摘 要] 通过起爆药在有机玻璃管壳中压药上浮试验和流散性测定,发现球形糊精氮化铅中粒径 ４５ μｍ 颗粒 的含量增多,使药剂装药性能下降、流散性变差,压药容易上浮；频繁压爆、毫秒延期电雷管瞬爆是压药上浮所致。 提出两项质量控制指标药剂堆积密度≥２. ００ ｇ/ ｃｍ３；粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数≤２０％。 工艺参数３％ 质量 分数氮化钠溶液加入 ８％质量分数硝酸铅溶液,水药质量比 ３０︰１,工业酸性糊精质量分数外加５％,氮化钠 溶液碱度 ０. ０８０％,化合温度 ６０℃。 保持一定的加料速度和搅拌强度,能稳定生产出满足雷管装配需求的起爆药。 [关键词] 糊精氮化铅；球形化；堆积密度；结晶尺寸；化合工艺 [分类号] ＴＤ２３５. ２ ＋２ 引言 球形糊精氮化铅是在原糊精氮化铅的基础上, 通过调整化合工艺,在糊精和辅助球化剂的作用下, 制造出的一种球形结晶颗粒的叠氮化铅类起爆 药[１]。 该起爆药在湿态情况下可以实现汽车远程 运输[２],足见其性能稳定。 药剂中叠氮化铅的质量 分数达到 ９２％ ９５％,起爆力大,在国外广泛应用 于工业雷管起爆药装药[３]。 在球形糊精氮化铅批量化生产过程中,常会遇 到药剂装药性能不好、频繁压爆、毫秒延期电雷管瞬 爆等问题。 针对这些问题,提出控制药剂质量的两 项指标,通过调整生产工艺中的多项工艺参数,改善 药剂品质,实现球形糊精氮化铅在工业雷管中的推 广应用。 １ 对球形糊精氮化铅结晶颗粒尺寸的要求 １. １ 不控制颗粒尺寸时的问题 球形糊精氮化铅如果含有过多粒径 ４５ μｍ 的 结晶颗粒,不利于装填工业雷管,其中存在的问题主 要有 １装药工艺性不好。 主要表现为装药均匀性 不好,流散性差且易于结块,甚至阻塞装药器漏药 孔,导致起爆药漏装。 连续生产时,装药设备表面积 聚的浮药多,给安全生产造成隐患[４]。 ２压爆频繁发生。 排除工装模具、设备、帽管 尺寸、人员操作等可能存在的问题后[５],发现每发 加强帽表面残留的浮药量达到 ０. ４ １. ２ ｍｇ,在压 爆发生前,加强帽表面浮药量可达到 １. ６ ｍｇ。 而每 发 ＤＳ 共沉淀起爆药浮药量一般为 ０ ０. １ ｍｇ。 ３毫秒延期电雷管发生瞬爆。 某些段别的毫 秒延期电雷管中延期索较短,在不装加强帽,装完起 爆药直接填索压合后发现,部分毫秒延期电雷管与 瞬发电雷管测时结果相同。 １. ２ 压药上浮现象 解剖存在瞬爆问题的电雷管,发现在铅索和管 壳内壁之间,夹有少量的起爆药。 为此,测量了起爆 药在管壳中受压上浮的距离,试验装置见图 １。 图 １ 测量起爆药在管壳中受压上浮距离的试验装置 Ｆｉｇ. １ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｆｌｏａｔｉｎｇ ｄｉｓｔａｎｃｅ ｂｙ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏｆ ｉｎｉｔｉａｔｉｎｇ ｃｈａｒｇｅ ｉｎ ｓｈｅｌｌ 图 １ 中,有机玻璃管装填炸药并点平,选择粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数为 ４０. ２％ 的球形糊精氮 化铅和粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数为 ２. ４％ 的 Ｄ Ｓ 共沉淀起爆药,２ 种起爆药堆积密度 １. ６６ ｇ/ ３４２０１５ 年 １２ 月 糊精氮化铅球形化工艺参数的研究 许 勇,等 * 收稿日期２０１５-０４-２９ 作者简介许勇１９７０ ,男,高级工程师,主要从事火工品和火工药剂的研究及应用。 Ｅ-ｍａｉｌｑｈｍｂｘｕｙｏｎｇ＠１６３. ｃｏｍ ｃｍ３,装药量 ４００ ｍｇ,不装加强帽,直接插入黑色平 头金属冲子,１５ ＭＰａ 压力压药。 球形糊精氮化铅上 浮高度平均值为 １６ ｍｍ,ＤＳ 共沉淀起爆药上浮高 度平均值为 ２ ｍｍ。 将球形糊精氮化铅过 ３２５ 目筛网 孔径 ４５ μｍ,筛上物的堆积密度达到２. ０４ ｇ/ ｃｍ３,压药上浮 高度平均值为 ３ ｍｍ。 １. ３ 对不同堆积密度的药剂进行性能检测 选择 ５ 种堆积密度的球形糊精氮化铅,检测粒 径 ４５μｍ 颗粒的质量分数,采用底面限定法测定 药剂自然堆积锥体的锥高[４],装填毫秒延期电雷管 进行测时试验表 １。 雷管测试发数 ２３０。 由表 １ 看出,药剂粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分 数随堆积密度升高而减少,锥高随粒径 ４５ μｍ 颗 粒的质量分数减少而降低,当粒径 ４５ μｍ 颗粒的 质量分数 ２２. ５％时,不发生瞬爆现象。 １. ４ 提出药剂质量控制指标 球形糊精氮化铅属于多级颗粒混合粉体[６]。 仅用堆积密度作为药剂质量控制指标,可能对粒径 ４５ μｍ 颗粒质量分数的判断出现偏差,所以采用 堆积密度≥２. ００ ｇ/ ｃｍ３和粒径 １２５ μｍ 颗粒的质量分数明显增加,粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数减少,药剂的堆积密度也提高 了；但是药剂纯度降低,使起爆能力下降,药剂吸湿 性增加。 一般情况下,选择酸性糊精的质量分数 外加为 ５％。 ２. ２ 氮化钠和硝酸铅溶液浓度 生产球形糊精氮化铅,一般选择浓度较小的溶 液进行化合。当使用质量分数８％ 的硝酸铅溶液作 为底液,氮化钠溶液质量分数选择３％ 、５％ 、７％ 进 行试验,加料速度随氮化钠溶液质量分数提高而减 表 １ 不同堆积密度药剂的性能检测 Ｔａｂ. １ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｔｅｓｔ ｏｆ ｃｈａｒｇｅｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｉｅｓ 序号堆积密度/ ｇｃｍ －３ 粒径 １２５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 粒径 ４５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 堆积密度/ ｇｃｍ －３ 纯度/ ％ ２. ５０. ８１３. ２２. １７９５. １４ ５. ０５. ４１１. ４２. ３４９４. ０６ ７. ５９. ９１０. ０２. ４１９１. ７１ ４４ 爆 破 器 材 Ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ 第 ４４ 卷第 ６ 期 慢,保持加料时间一致,每种浓度试验 ３ 次,取平均 值,试验结果见表 ３。 表 ３ 氮化钠溶液质量分数对药剂 粒径 ４５ μｍ 颗粒质量分数的影响 Ｔａｂ. ３ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒｉｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｎ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈａｒｇｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ４５μｍ 氮化钠质量 分数/ ％ 粒径 ４５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 堆积密度/ ｇｃｍ －３ ３１８. ０２. ０３ ５２０. ６１. ９２ ７３４. ５１. ７８ 由表 ３ 数据看出,氮化钠溶液质量分数提高,药 剂堆积密度逐渐下降,可以观察到药剂流散性变差, 粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数增加。 实际生产中, 采用氮化钠溶液加入硝酸铅溶液,间歇式化合时,氮 化钠溶液质量分数选择 ３％ 左右为宜。 为保证药剂 中粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数≤２０％,两种原材 料溶液浓度的控制,应满足化合完毕后母液中总水 量与起爆药投料量的比值,也就是水药质量比达到 ３０ ３５︰１。 ２. ３ 氮化钠溶液碱度 氮化钠溶液中需要添加一定量的氢氧化钠,促 使结晶过程在弱碱性条件下进行。 选择碱度为 ０. ０７０％、０. ０８０％、０. ０９０％的氮化钠溶液进行试验, 每种碱度试验 ３ 次,取平均值,试验结果见表 ４。 表 ４ 氮化钠溶液碱度对药剂 粒径 ４５ μｍ 颗粒质量分数的影响 Ｔａｂ. ４ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａｌｋａｌｉｎｉｔｙ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒｉｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｎ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈａｒｇｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ４５μｍ 氮化钠溶液 碱度/ ％ 粒径 ４５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 堆积密度/ ｇｃｍ －３ 纯度/ ％ ０. ０７０１７. ５２. ０８９４. ０６ ０. ０８０１２. ９２. ２１９２. ８９ ０. ０９０２４. ６１. ８９９１. １０ 由表 ４ 数据看出,氮化钠溶液碱度为 ０. ０８０％ 时,药剂堆积密度最高,粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分 数也最低。 实际生产中,氮化钠溶液碱度不宜过大, 碱度过大会导致粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数继续 增加,产生白皮现象,药剂纯度也会受到影响。 具体 的碱度调整范围一般随 ２ 种原材料溶液浓度和水药 质量比的变化而定。 ２. ４ 加料速度和加料方法 加料速度是指单位时间内加入化合器的氮化钠 溶液体积。 投料量和氮化钠溶液浓度一定的情况 下,加料速度越快,加料时间就越短。 选择加料速度 为 ０. ６４、０. ７２、０. ８０ Ｌ/ ｍｉｎ 进行试验,每种加料速度 试验 ３ 次,取平均值,试验结果见表 ５。 表 ５ 氮化钠溶液加料速度对药剂 粒径 ４５ μｍ 颗粒质量分数的影响 Ｔａｂ. ５ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｆｅｅｄｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒｉｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｎ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈａｒｇｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ４５μｍ 氮化钠溶液加料 速度/ Ｌｍｉｎ －１ 粒径 ４５μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 堆积密度/ ｇｃｍ －３ ０. ６４９. ５２. ４２ ０. ７２１２. ８２. １９ ０. ８０２０. １１. ９４ 由表 ５ 数据看出,加料速度提高,药剂粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数增加,堆积密度降低。 由于投 料量受化合器体积等的限制,确定某一投料量后,加 料速度不能过小,长时间的加料使生产效率降低,持 续加热搅拌造成的水解作用对药剂纯度、减少粒径 １２５ μｍ 颗粒,但是同时也产生了更多粒径 ４５ μｍ 的颗粒。 如果将这些小结晶通过物理方法 除去,例如采用母液虹吸等方法,将悬浮在母液中的 细小结晶连同母液及时移出,则药剂堆积密度能明 显提高,粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数也降低了。 ２. ６ 化合温度 球形糊精氮化铅的化合温度对药剂结晶颗粒中 粒径 １２５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 粒径 ４５ １２５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 粒径 ４５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 堆积密度/ ｇｃｍ －３ 小叶片、快速搅拌１８. ２４２. ７３９. １１. ６５ 大叶片、低速搅拌２. ７８６. ２１１. １２. ３８ 应温度为 ６０、６５、７０ ℃进行试验,每种化合温度试验 ３ 次,取平均值,试验结果见表 ７。 表 ７ 化合温度对药剂结晶颗粒尺寸的影响 Ｔａｂ. ７ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ-ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅｓ ｏｆ ｃｈａｒｇｅ 化合温度/ ℃ 粒径 ４５ μｍ 颗粒 质量分数/ ％ 堆积密度/ ｇｃｍ －３ ６０１２. ５２. ２０ ６５１４. １２. ０９ ７０２１. １１. ９８ 由表 ７ 数据看出,随化合温度的升高,药剂粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量分数增加,药剂堆积密度降低。 从抽滤完毕的滤饼表面也能观察到,随化合温度的 升高,药剂滤饼表面出现的白皮厚度明显增加。 球 形糊精氮化铅的化合温度一般选择 ６０ ℃。 ２. ７ 批量化生产验证 采用氮化钠溶液加入硝酸铅溶液的间歇式化合 工艺,批量化生产球形糊精氮化铅 ４ ４００ ｋｇ,装填各 类电雷管和导爆管雷管 ３ ６００ 万发,药剂装药性能 良好,压爆率降低,瞬爆现象得到遏制,雷管性能稳 定可靠。 药剂结晶和外观见图 ２ 和图 ３。 ３ 结论 １球形糊精氮化铅中粒径 ４５ μｍ 颗粒的质量 分数增多,使药剂装药性能下降、流散性变差,压药 容易上浮。 频繁压爆、毫秒延期电雷管瞬爆是药剂 在管壳中压药上浮所致。 图 ２ 球形糊精氮化铅结晶颗粒 Ｆｉｇ. ２ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｏｆ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｄｅｘｔｒｉｎ ｌｅａｄ ａｚｉｄｅ 图 ３ 球形糊精氮化铅药剂外观 Ｆｉｇ. ３ Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ ｏｆ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｄｅｘｔｒｉｎ ｌｅａｄ ａｚｉｄｅ ２采用 ３％ 质量分数氮化钠溶液加入 ８％ 质量分数硝酸铅溶液的化合工艺,水药质量比 ３０︰１,工业酸性糊精质量分数外加５％,氮化钠 溶液碱度 ０. ０８０％,保持一定的加料速度和搅拌强 度,在 ６０℃时化合,能稳定生产出满足堆积密度≥ ２. ００ ｇ/ ｃｍ３、粒径 ４５ μｍ 颗粒质量分数≤２０％ 的 球形糊精氮化铅。 参 考 文 献 [１] 劳允亮,盛涤伦. 火工药剂学[Ｍ]. 北京北京理工大 学出版社,２０１１９５-９６. 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Ｉｔ ｉｓ ａｌｓｏ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｃｈａｒｇｅ-ｐｒｅｓｓｉｎｇ ｆｌｏａｔｉｎｇ ｗｉｌｌ ｂｅ ｃａｕｓｅｄ ｂｙ ｆｒｅｑｕｅｎｔｌｙ ｂｕｒｓｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｎｄ ｉｎｓｔａｎｔａｎｅｏｕｓ-ｅｘｐｌｏｓｉｏｎ ｏｆ ＭＳ ｄｅｌａｙ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｅｔｏｎａｔｏｒ. Ｔｗｏ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎｄｅｘｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｙ≥ ２. ００ ｇ/ ｃｍ３, ａｎｄ ｍａｓｓ ｆｒａｃ- ｔｉｏｎ ｏｆ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｉｔｈ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ４５ μｍ ≤２０％. Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ ３％ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒｉｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ａｄｄｅｄ ｉｎｔｏ ８％ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｌｅａｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ, ｔｈｅ ｍａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｃｈａｒｇｅ ｉｓ ３０︰１, ａｄｄｉ- ｔｉｏｎａｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ａｃｉｄｉｔｙ ｄｅｘｔｒｉｎ ｉｓ ５％ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ , ａｌｋａｌｉｎｉｔｙ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ０. ０８０％, ａｎｄ ｔｈｅ ｃｅｒｔａｉｎ ｆｅｅｄｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ａｒｅ ｍａｉｎｔａｉｎｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ６０℃. Ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｄ ｉｎｉｔｉａｔｉｎｇ ｃｈａｒｇｅ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｄｅｔｏｎａｔｏｒ ａｓｓｅｍｂｌｙ. [ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ] ｄｅｘｔｒｉｎ ｌｅａｄ ａｚｉｄｅ； ｓｐｈｅｒｉｃａｌ； ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｙ； ｃｒｙｓｔａｌ ｓｉｚｅ； ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ 􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒 葛洲坝易普力湖南二化公司胶状乳化炸药 生产线技改项目通过试生产考核 葛洲坝易普力湖南二化公司年产１５ ０００ ｔ 胶装乳化炸药生产线技改项目于２０１５ 年８ 月１４ 日顺利通过试生产安全条件考 核。 会上,由湖南省国防科技工业局、石门县工信局及民爆行业的专家组成的专家组认真听取了二化公司关于技改项目建设 情况的汇报,仔细阅读了相关资料,并实地查看了生产线现场。 与会专家认为,该生产线技改项目顺利完成了土建施工、设备 安装、调试、试运行等技术改造工程,具备试生产安全条件,符合带料试生产要求,一致同意二化公司年产 １５ ０００ ｔ 胶装乳化炸 药生产线技术改造项目通过试生产安全条件考核。 摘自中国爆破器材行业工作简报 ７４２０１５ 年 １２ 月 糊精氮化铅球形化工艺参数的研究 许 勇,等