红外光谱分析在银导爆索热处理工艺中的应用.pdf

爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第4 4 卷第2 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 1 - 8 3 5 2 ．2 0 1 5 ．0 2 ．0 1 0 红外光谱分析在银导爆索热处理工艺中的应用米 杨爱武①华琦①刘笑临②李格玲①何锋彦① ①北方特种能源集团西安庆华公司 陕西西安，7 1 0 0 2 5 ②陕西安康庆华化工有限公司 陕西安康，7 2 5 0 0 0 [ 摘要]银导爆索在拉制过程中会产生冷作硬化而易断裂，需经过高温处理软化银索，但其内装填聚奥炸药在 受热后易出现晶型转变，影响产品性能。为避免银导爆索热处理拉制过程中出现断索及内装炸药转晶现象，借助 烘箱模拟导爆索拉制过程的退火及回火热效应，应用红外光谱分析技术，分析原始炸药及导爆索内解剖炸药晶型 结构，进行导爆索热处理工艺参数制定。结果表明，某银导爆索在1 3 0 ℃下，累计保温7h 以内，其内装聚奥炸药未 发生晶型转变，拉索安全且不易断裂。 [ 关键词]银导爆索；炸药；热处理；红外光谱 [ 分类号] T G l 5 6 ．1 ；T Q 5 6 0 ．7 2 ；T G l l 5 ．9 引言 导爆索用于引信与武器弹药中，具有点火、扩 爆、爆炸切割等功能⋯。因其材质不同，可分为银 导爆索、铅导爆索、铜导爆索等。银导爆索比铅导爆 索的爆速高，且强度及约束力高于铅索，因此近几年 得到广泛应用。通常向导爆索内装填奥克托今 H M X 、聚奥等炸药，之后经多次过模拉制，直径由 ⑦1 0 ．0I l l l T I 拉至约⑦1 ．0B i n 。拉制过程中银导爆 索会产生冷作硬化现象[ 2 ] ，易出现断索，因此需要 对银导爆索进行软化处理，经过高温退火、回火保温 等热处理实现软化[ 3 ] 。由于装填的H M X 系列炸药 存在仅、1 3 、 y 、64 种晶型[ 4 引，高温时可以互相转变， 导致炸药化学性质发生变化，从而改变导爆索的爆 轰感度，影响产品性能。因此，确定既保证银质材料 去应力、易拉伸，又保持装填炸药晶型不变、性质稳 定的适宜的热处理工艺，是产品工艺设计的关键。 由于火工品用银导爆索通常直径小 ⑦1 ．0 m m 、装填药量少，而银导爆索拉制时软化处理过程 存在热效应积累，会引起装填的颗粒状炸药出现拉 索后分布不均匀[ 3 ] ，或引起填充炸药晶型转变；因 此需采用微区取样的检测技术进行分析，才可全面 反应热处理对炸药物理化学性质的影响。对于晶型 研究，常采用x 射线衍射仪进行分析[ 6 引，炸药作为 有机物，可采用原位红外光谱进行加热过程官能团 结构定性[ 8 ] 。鉴于银导爆索直径小、药量少，若采 用x 射线衍射方法进行内部炸药分析，需要进行大 量的解剖以获取足够的样品用以采集图谱，此过程 带有一定的危险性原位红外无法模拟热效应对导 爆索内炸药结构的影响。为克服上述试验的弊端， 本试验引入了红外光谱技术分析法。在常温下应用 红外光谱技术进行晶型分析，样品量少 ≤1n a g 、 无x 光激发，操作快速、安全，可直接进行端面及多 部位微区取样。同时借助烘箱，对导爆索拉制过程 退火及回火热效应进行模拟，分析原始炸药及导爆 索内解剖炸药晶型结构变化情况真实地反映了导 爆索内使用状态、热效应积累、以及热处理后导爆索 内炸药的分布情况。制定出既有利于银导爆索拉 制，又保持炸药晶型稳定的适宜的热处理参数，为确 定热处理工艺提供科学参考。 1 试验部分 1 ．1 试剂与仪器 K B r ，光谱纯；聚奥炸药，2 0 4 所提供。 精密烘箱，成都大宇试验设备有限责任公司， C K 一3 0 型。量程1 0 ～2 0 0 ℃，温度均匀度4 - 1 ℃，温 度波动度≤1 ℃。 傅里叶变换红外光谱仪，德国布鲁克公司， V e r t e x 7 0 型，光谱范围4 0 0 0 ～4 0 0c m ～，采用中红外 光源。 1 ．2 试验原理 有机炸药不同晶型之问虽分子结构式相同，但 存在空问异构体，可以利用红外光照射物质后，不同 结构的基团或官能团产生不同的吸收峰来确定物质 { l } 收稿日期2 0 1 4 - 0 7 4 3 作者简介杨爱武 1 9 7 0 一 ，女，高级工程师．主要从事材料、火工品理化分析及仪器分析技术研究。E - m a i l y a n g x i a o a i 6 2 0 1 2 6 ．c o r n 万方数据 2 0 1 5 年4 月红外光谱分析在银导爆索热处理工艺中的应用杨爱武，等 的结构。不同晶型的空间异构体，其红外吸收特征峰 存在个体差异；采用烘箱模拟退火及回火过程热效 应处理炸药试样及导爆索，对炸药及索内炸药进行 红外光谱分析，研究红外吸收峰结构变化情况与保 温试验温度、时间的关系，制定热处理工艺。 1 ．3 试验方案设计 结合H M X 转晶温度 1 5 8 ℃ ，及银质导爆索 常规去应力和软化温度 1 6 0 ～1 7 5 ℃ ，在此温度对 聚奥炸药进行短时间保温，或在低于此温度附近选 择不同温度、保温不同时间研究其结构变化情况。 设计选择4 步方案进行分析并采集红外光谱图。 即1 1 7 5o C ，保温时间≤5h ；2 1 6 0 ℃，保温时间≤ 8h ；3 1 5 0 ℃，保温时间≤2 5h ；4 1 3 0 ℃，保温时问 4 2 6h 。 对于4 个方案，首先分析原态炸药在不同的方 案的红外光谱图，比较分析其与B H M X 及O r ．一H M X 晶型的相关度，以制定初步热处理条件。 然后依据初步热处理条件制定的方案，模拟拉 索热处理过程，选择银导爆索在进行退火处理之前 和退火处理之后两步方案，进行模拟试验及红外光 谱测试，对比分析其与B H M X 标准红外图谱的相 关度，研究不同保温温度、保温时间与相关度的关 系，确定最终的退火回火热处理参数条件。 通过试验研究，选择既满足金属银导爆索拉伸 性能及导爆索拉制安全性，又保持晶型不发生转变 的适宜参数条件，确定热处理工艺。 2 结果与讨论 2 ．1 炸药试验结果与讨论 2 ．1 ．1 聚奥炸药1 7 5 ℃模拟保温试验 将聚奥炸药加热至1 7 5o C ，保温3 、4 、5h ，采集 红外光谱图，如图1 。 萎 蓊 波蒡V c m “ 图1聚奥炸药1 7 5 ℃保温模拟试验后红外光谱图 F i g ．1 I Rs p e c t r u mo fP o l y H M Xa f t e rs i m u l a t i o n e x p e r i m e n to fh e a tp r e s e r v a t i o na t1 7 5 ℃ H M X 的4 种晶型中，能稳定存在的为仪、p 、1 型，B 型是作为含能材料使用要求的晶型，高于转晶 温度时，其会转换成不稳定的6 型，6 型在室温下放 置后会有部分转变为仪型，影响产品的性能，p 及仪 2 种晶型奥克托今炸药的标准红外光谱图见图2 。 波数／c m ．1 图2 不同晶型H M X 炸药的红外光谱图 F i g ．2 I Rs p e c t r u mo fH M Xw i t hd i f f e r e n tc r y s t a lf o m a s 在红外光谱中，以B H M X 标样图谱为参比，建 立快速比较方法，利用软件快速比较计算出试样图 谱相对于标样图谱吸收峰的相似程度，得到相关度 数据。经过对图1 中3 张图谱的对比分析，结果表 明在1 7 5 ℃保温3 ～5h 过程中，其红外吸收峰与 B H M X 及1 3 ／．一H M X 相比差异较大，与常规1 3 ．H M X 相 关度由最初的9 8 ．9 0 ％降为5 0 ．7 7 ％。表明聚奥炸 药在1 7 5o C 保温3h 以上即发生晶型变化。 2 ．1 ．2 聚奥炸药1 6 0o C 模拟保温试验 将聚奥炸药加热至1 6 0 ℃，保温4 ～8h ，得到 保温4 、5 、6 、7 、8h5 张红外光谱图 叠加 ，如图3 。 图3聚奥炸药1 6 0 ℃保温模拟试验后红外光谱图 F i g ．3 I Rs p e c t r u mo fP o l y H M Xa f t e rs i m u l a t i o n e x p e r i m e n to fh e a tp r e s e r v a t i o na t1 6 0 ℃ 经过图谱快速比较方法，结果表明在1 6 0o C 保 温4 ～8h 过程中，其红外吸收峰与[ 3 - H M X 及d 。 H M X 相比差异较大，与B ．H M X 相关度由最初的 9 8 ．9 0 ％降为2 2 ．6 4 ％，表明聚奥炸药在1 6 0o C 保温 4h 以上即发生晶型变化。 2 ．1 ．3 聚奥炸药1 5 0 ℃模拟保温试验 将聚奥炸药加热至1 5 0 ℃，保温2 2h ，每2h 选 取一份试样，之后继续保温3h ，每1h 选取一份样 品进行红外光谱分析，共采集1 4 张红外光谱图进行 万方数据 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第4 4 卷第2 期 比较。如图4 、图5 。 掰E 三三三互三三 二豇匿迈圈 ．- ．4 ．0 0 0 3 5 0 03 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 0 1 0 0 05 0 0 i gE 三主三要三i 二 二受匠乏圈 - 4 0 0 03 5 1 03 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 0 1 0 0 05 0 0 、。7 】o OE 三三三互三 三二王函五五巫弱 遂坳丽1 面矿琢蛔■藏万1 南矿圣筒气嗣涮 墼器E 三三三E 三三二 5 面五歪羽 唰7 1 0 0 。1 f f 。v ．．．- 三二三 S 巫砭嬲1 0L L J ． _ L 二城二k 9 0 k 二L L J “ 4 0 0 03 5 0 03 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 0 1 0 0 05 0 0 7 uE 三三三王三三二 二王汪豆夏三亟囝 “ 4 1 1 0 03 5 0 03 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 0 1 0 0 05 0 0 7 1 n 0 。I ． 豆甄函冱鞫 。扬0 03 5 0 03 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 0 1 0 0 05 0 0 波t t t ／c m “ 图4 聚奥炸药1 5 0 ℃保温模拟试验后 红外光谱图 2 。1 4h F i g ，4 I Rs p e c t r u mo fp o l y H M Xa f t e rs i m u l a t i o n e x p e r i m e n to fh e a tp r e s e r v a t i o na t 15 0c } c 2 1 4h 7 8E 三三三三三三三三三汪函亚翌蜀 一- 4 0 0 0 3 5 0 0 3 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 01 0 0 05 0 0 7 u E 三三三歪三 三亚迓亚翌囝 - 4 0 0 03 5 0 03 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 0 1 0 0 05 0 0 、。i 8 巨三三三三三 S 五Z 网 遂坳丽] 商矿丽丽1 夯矿蓟丽_ 1 弱矿丽蔚1 丽 鐾孺巨三三三三二二二 s 瓦乏圆 蓉猫密焉万吲万瑶酊面丽穗岔气涮 裂7 0 E 三三三三三三二 S 巫五圈1 r ’E ．．．．．．．．．L ．．．。．．．．．』．．．．．．．．．1 ．．．。．．．．．‘．．．．．．．- i ．1 』 ，』，．，。．u “ 4 0 0 03 5 0 0 3 0 0 02 5 0 02 0 0 01 5 0 01 0 0 0 5 0 0 7 0E 三三三歪三 三函亟丕要弱1n 匕_ 上J L J 1 ￡3 0 _ 上【“ “ 4 0 0 03 5 0 0 3 0 0 02 5 0 02 0 ∞1 5 0 01 0 0 05 0 0 孺E 三三j 三三二 三豆五五歪竭 4 0 0 03 5 0 0 3 0 0 0 2 5 0 0 2 0 0 0 1 5 0 01 0 0 0 5 0 0 波数，啪- ‘ 图5 聚奥炸药1 5 0 ℃保温模拟试验后 红外光谱图 1 4 ～2 5h F i g ．5 I Rs p e c t r u mo fp o l y H M Xa f t e rs i m u l a t i o n e x p e r i m e n to fh e a tp r e s e r v a t i o na t1 5 0o C 1 4 ～2 5h 图4 中，自上而下依次为1 5 0o C 保温时间2 、4 、 6 、8 、1 0 、1 2 、1 4h 的红外光谱比较图；图5 依次为 1 6 、1 8 、2 0 、2 2 、2 3 、2 4 、2 5h 的红外光谱比较图，分析 1 4 个红外光谱吸收峰相近，其结构为p ．H M X ，比较 分析1 5 0 。C 保温不同时间图谱与1 3 - H M X 红外图谱 相关度，结果表明在2h 至2 3h ，相关度为9 7 ．1 5 ％ 以上保温至2 4h ，相关度下降为9 1 ．8 2 ％，聚奥炸 药在1 5 0o C 保温2 3h 以上晶型发生变化。 2 ．1 ．4 聚奥炸药1 3 0 ℃模拟保温试验 将聚奥炸药加热至1 3 0c ；C ，保温1 8h ，每3h 取 一份，继续保温8h ，每2h 取一份样品进行红外光 谱分析，比较采集的1 0 张图谱，1 0 个红外光谱吸收 峰相近．分析结构为3 - H M X 结构，1 3 0o C 保温不同 时间图谱与[ 3 - H M X 红外图谱相关度数据见表1 。 表1 中，聚奥炸药与p ．n M X 红夕b 图谱相关度在 3h 至2 4h ；为9 7 ．2 1 ％以上继续保温至2 6h ，相关度 略有下降，为9 3 ．7 5 ％，表明聚奥炸药在1 3 0 ℃保温 表1炸药在1 3 0 ℃下保温相关度变化情况 T a b ．1V a r i a t i o no fc o r r e l a t i o nd e g r e eo f h e a tp r e s e r v a t i o nf o re x p l o s i v ea t13 0 。C 2 5h 以上晶型才有轻微变化。 2 ．2 银导爆索试验结果与讨论 炸药装索后，在热处理过程中存在热积累、炸药 装填密实且隔离空气等情况；以上因素可能会影响 导爆索内炸药局部温度高于散装炸药，因此结合装 填炸药模拟试验结果。避免拉索过程热积累，保证生 产有一定裕度，初步确定退火温度控制在1 3 0o C 。 进行银导爆索模拟试验。 2 ．2 ．1未退火银导爆索模拟保温试验 生产中需将银导爆索从⑦1 0 ．0f i l m 拉至⑦1 ．6 1 T i m ，依据试验确定的初步退火温度，将炸药装入银 导爆管，在不退火的条件 即室温 下，拉至规定值。 为研究索内保温的热积累效应对炸药的影响，对拉 好的导爆索进行1 3 0o C 保温试验，并鼹到不同保温 时间下导爆索内炸药，进行红外光谱分析，与p H M X 、仅．H M X 比较，相关度分析结果见表2 。 表2 导爆索在1 3 0o C 下保温相关度变化情况 T a b ．2 V a r i a t i o no fc o r r e l a t i o nd e g r e eo fh e a t p r e s e r v a t i o nf o rd e t o n a t i n gf u s ea t 13 0o C 由表2 知，银导爆索在1 3 0o C 条件下，保温时间 在l l h 内可保证产品中炸药晶型基本不发生转变。 不退火拉索试验中，不仅费力、易拉断，而且拉 制的银导爆索壁厚不均匀。因此，需对银导爆索进 行高温软化处理 即退火与回火 ，恒定温度1 3 0 万方数据 2 0 1 5 年4 月红外光谱分析在银导爆索热处理工艺中的应用杨爱武，等 ’4 3 ℃，进行不同时间的工艺摸底试验。 2 ．2 ．2 已退火银导爆索模拟保温试验 对导爆索在1 3 0o C 进行退火1 ．5h 后，模拟回 火保温不同时间 3 ～7h ，采集红外谱图，比较退火 银导爆索保温3 、5 、6 、7h 的红外光谱图，如图6 。 ；声弋弼 4 0 0 0 3 5 0 03 0 1 02 5 0 0 2 0 0 01 5 0 01 0 0 05 0 0 委；E 二二二j 亚强 毒l o e；。业U ．J 饕嚣声予飞弼 4 南矿曩简■巅旷1 赢矿面；丽_ _ 存丽、商矿唰 i F 于飞丽 4 面矿曩氟■茹丽1 面矿1 南矿1 氟产崩丽唰 波l ￡／e m - 1 图6 银导爆索1 3 0o C 保温模拟试验后 红外光谱图 3 7h F i g ．6 I Rs p e c t r u mo fs i l v e rd e t o n a t i n gc o r da f t e r s i m u l a t i o ne x p e r i m e n to fh e a tp r e s e r v a t i o na t1 3 0o C 3 ～7h 分析图6 ，已退火导爆索保温3 ～7h ，红外光谱 吸收峰显示为p ．H M X 结构，比较其图谱与p ．H M X 红外图谱相关度，结果显示与B ．H M X 相关度均在 9 6 ％以上，未发生晶型转变。 结果表明，某装填聚奥炸药的银导爆索在1 3 0 ℃下，累计保温7h 以内，其内装聚奥炸药未发生晶 型转变，拉索安全且不易断裂。以此制定了热处理 工艺。银导爆索由囝1 0 ．0m m 拉至；3 6 ．0m n q 室温 即可进行；从9 6 ．0m l T l 拉至f 2 j 1 ．61 1 3 1 1 3 需软化处理。 由于退火软化后银导爆索持续拉制过程耗时较长． 产生散热而使温度下降，使后期拉制较为费力。因 此为保证生产中易于拉索。采用1 3 0 ℃间断性的退 火软化，然后于此温度回火保温。重复多次。拉至规 定值，总体累计时间小于7h 。依此进行生产工艺试 验，综合两结果，最终确定了热处理工艺条件为某 银导爆索由⑦1 0 ．0I T I m 拉至0 6 ．0m m ．室温放置1 h ，拉至⑦5 ．0l i l m ，按1 3 0o C 、1h 退火，拉至囝4 ．4 m m 、0 3 ．5m i l l 、0 2 ．5m i l l ，各按1 3 0o C 、0 ．5h 退火。 拉至9 1 ．6m m ，按1 3 0 ℃、1 ．5h 退火。 3 结论 银导爆索兼具金属材料及含能材料两种特性， 热处理工艺中需全面考虑，既要保持索体材料拉伸 性最佳和拉制操作的安全性，更需要保持索内填充 炸药或炸药的物理、化学性质在热处理过程不发生 变化，因此设计了通过装药拉索，热模拟不同参数条 件对炸药及银导爆索进行预处理，采用红外光谱分 析技术，测试炸药及导爆索内解剖炸药的晶型结构， 确定适宜的退火、回火的温度与时间。通过试验研 究，制定了某银导爆索的热处理工艺参数。此方法 具有独创性、先进性、推广性。所制定的银导爆索热 处理工艺成果，在多项火工品重点项目中推广应用， 经实践证明是高效节能、科学可行的。扩展了红外 光谱技术在银导爆索热处理工艺中的应用。 参考文献 『1 ]白颖伟，王可喧，任西，等．柔性导爆索输出性能测试 及传爆规律[ J ] ．含能材料，2 0 1 0 ，1 8 3 3 5 1 3 5 6 ． B a iY i n g w e i ，W a n gK e x u a n ，R e nX i ，e ta 1 ．T e s t i n g m e t h o d sa n df a c t o r sa f f e c t i n gd e t o n a t i o np e r f o r m a n c eo f m i l dd e t o n a t i n gc o r d s [ J ] ．C h i n e s eJ o u r n a lo fE n e r g e t i c M a t e r i a l s ，2 0 1 0 ，1 8 3 3 5 1 3 5 6 ． 『2 i 龚康平，陈美菱，李玲霞，等．一种低能量银导爆索的 设计[ J ] ．火工品，2 0 0 8 4 1 4 一t 6 ． G o n gK a n g p i n g ，C h e nM e i l i n g ，L iL i n g x i a ，e ta 1 ．D e s i g no n ak i n do fl o we n e r g ys i l v e rd e t o n a t i n gc o r d [ J ] ．I n i t i a t o r s ＆P y r o t e c h n i c s ，2 0 0 8 4 1 4 1 6 ． 『3 ]沈丁杰热处理工艺对9 2 5 银合金显微组织和硬度的 影响『D ] ．武汉华中科技大学，2 0 0 7 ． S h e nD i n g j i e ．H e a tt r e a t m e n tp r o c e s so f9 2 5s i l v e ra l l o y m i c r o s t m e t u r ea n dh a r d n e s s [ D ．W u h a n H u a z h o n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，2 0 0 7 ． 『4 ]段晓惠，卫春雪，裴重华，等．H M X 晶体形貌预测 [ J ] ．含能材料，2 0 0 9 ，1 7 3 6 5 5 - 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5 1 ． T e s tR e s e a r c ho nI g i n t i n gS t r e n g t ho fB o r o na n dS i l i c o nT y p eA s s i s t a n tD e l a yC o m p o s i t i o n s L IX i a n g y o u H u l u d a oL i n g h eC h e m i c a lG r o u pC o ．，L t d ． L i a o n i n gH u l u d a o ，1 2 5 0 0 0 [ A B S T R A C T ] B a s e d0 nt h es t r u c t u r eo fn o n e ] d e t o n a t o rw i t hl e a dt u b ed e l a ye l e m e n t ，t h ec o m p a r a t i v et e s t sa n da n a l y s e s o nt h ei g n i t i n gs t r e n g t ho fS i ／P b 30 4 ／S b 2S 3a n dB ／B a C r 0 4a s s i s t a n td e l a yc o m p o s i t i o n sw e r ec a r r i e do u t ，i nw h i c ht h em a i n d e l a yc o m p o s i t i o ni st u n g s t e nt y p ed e l a yc o m p o s i t i o n ．T h ec o m p a r i s o n sf o c u s e do nt h ea s p e c t so ft h e i rs t a b i l i t ya n di g n i t i n g s t r e n g t h ，i n d i c a t i n gt h a t t h ei g n i t i n gs t r e n g t ho fb o r o nt y p ea s s i s t a n td e l a yc o m p o s i t i o ni ss u p e r i o rt ot h a to fs i l i c o nt y p ea s s i s t a n td e l a yc o m p o s i t i o n ，i nt h a ti t p r e s e n t sg o o ds t o r a g e ，s t a b l ec o m b u s t i o n ，a n dt h ed e l a yp r e c i s i o n ．M o r e o v e r ，t h e p r e p a r a t i o no fb o r o nt y p ea s s i s t a n td e l a yc o m p o s i t i o ni ss i m p l e r ，a n dt h er e q u i r e dr a wm a t e r i a l sa r ee a s i e rt oo b t a i n ．I ti s s u i t a b l et ob eu s e da st h ei g n i t i o nc h a r g eo fl o n gt i m ed e l a yt u n g s t e nt y p ed e l a yc o m p o s i t i o nw i t hl e a dd e l a ye l e m e n ts t r u c t a r e ， [ K E YW O R D S ] a s s i s t a n t