亚微米高氯酸铵的制备及性能研究.pdf

2 0 1 5 年2 月亚微米高氯酸铵的制备及性能研究宋健，等 d o i l O ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 ∞1 彤5 2 ．2 0 1 5 ．0 1 ．∞2 亚微米高氯酸铵的制备及性能研究来 宋健刘杰杨青姜炜 南京理工大学国家超细粉体工程技术研究中心 江苏南京，2 1 0 0 9 4 [ 摘要] 采用L G l 型立式搅拌研磨机，以仲丁醇作为分散介质，通过控制研磨时间、转速、物料浓度等因素，制 备了亚微米高氯酸铵 A P ，并采用真空冷冻干燥技术对研磨浆料进行干燥得到产品。通过马尔文激光粒度仪、场 发射扫描电子显微镜 F E s E M 、x 射线衍射仪 x R D 分别对制备的A P 样品的粒度分布、颗粒大小和晶型进行表 征，同时对制备的亚微米A P 样品的摩擦感度、撞击感度以及热分解特性进行了表征。结果表明，所制备的A P 样品 平均粒径为4 6 0n m 与普通工业级微米A P 相比，亚微米A P 样品的摩擦感度和撞击感度分别升高了2 0 ．0 ％和 1 8 ．7 ％，高温分解峰峰温提前了6 0 ．1 ℃ 升温速率1 0 ℃／m i n ，表观活化能降低了2 7 ．3k J ／m o l 。同时，催化剂对亚 微米A P 的催化效果优于普通工业级微米A P 。 [ 关键词] 机械球磨；亚微米高氯酸铵；感度；热分解性能 [ 分类号] T D 2 3 5 ．2 1 ；T Q 5 6 0 ．4 引言 高氯酸铵 A P 具有有效氧含量高[ 1 。2 ] 、感度低、 热及化学稳定性好、分解后无固体残渣残留等优点 作为强氧化剂广泛应用在复合推进剂和改性双基推 进剂中。它是目前综合性能最优异的推进剂用氧化 剂，其在复合推进剂配方中，A P 的质量分数通常可 高达8 0 ％。 研究表明，A P 粒径对推进剂的燃烧性能、力学 性能以及工艺性能有很大的影响。随着推进剂中 A P 粒径减小，其比表面积急剧增大。在燃烧时有更 高的燃烧效率促使燃速增加[ 3 引．并且A P 粒径的减 小也导致扩散火焰更加靠近燃烧表面。促进热量的 传递．因而，固体推进剂的燃速会随高氯酸铵粒径减 小而迅速增大o7 。。 制备超细A P 通常采用物理方法．如气流粉碎 法、喷射撞击粉碎法、冷冻干燥法等[ 8 。1 1 。。然而，采 用这些方法制备的A P 产品的粒径基本在1 ～3 斗m ， 难以制备出亚微米甚至纳米级A P 样品。 一直以来，国内外学者都在试图寻找合适的技 术和方法以制备出亚微米甚至纳米级A P 。K u m 撕 等[ 1 2 ] 将A P 溶解在甲醇中制备成溶液．随后将A P 溶液加入到端羟基聚丁二烯 H T P B 中搅拌均匀， 最后采用减压蒸馏的方法将溶剂蒸馏出来，得到了 粒径为2 1 ～5 2n m 之间的纳米A P ／H T P B 复合粒子。 重结晶法虽然能够制备出纳米级的A P ．但是其产量 较小，难以满足工业化的要求。 本文旨在探索一种能够大规模制备亚微米级 A P 的方法。通过将普通工业级微米A P 与有机非溶 剂混合均匀后进行湿法研磨，控制研磨时间、转速、 物料浓度等因素，成功制备了亚微米级A P ，对亚微 米级A P 的大规模制备具有一定的指导意义。 1 试验部分 1 ．1 试剂与仪器 试剂工业级微米A P ，大连高氯酸钾厂生产． d ，。 6 9 ．7 斗m ；仲丁醇，国药集团化学试剂有限公 司，化学纯；卵磷脂，国药集团化学试剂有限公司，生 化试剂，质量分数为9 9 ％。 仪器球磨装置采用L G ．1 型立式搅拌研磨机， 青岛联瑞精密机械有限公司M A s T E R 2 0 0 0 型激光 粒度仪，英国马尔文仪器有限公司S 4 8 0 0 Ⅱ型冷场 发射扫描电镜，日本日立公司；S D T ．Q 6 0 0 型同步热 分析仪，美国T A 仪器公司A d v a n c eD 8 型x 射线衍 射仪，德国布鲁克公司；摩擦感度仪、撞击感度仪，南 京理工大学机电总厂。 1 ．2 亚微米A P 的制备 将2 0g 粒径为d ，。 6 9 ．7 肛m 的普通工业级微 米A P 与一定量的仲丁醇混合均匀制备成悬浮液， 加入质量分数1 ％的卵磷脂作为表面活性剂。随后 来收稿日期2 0 1 4 ．0 7 ．1 5 作者简介宋健 1 9 8 7 ～ ，男，硕士研究生，研究方向为微纳米含能材料。E m a i l 5 7 6 1 9 4 3 2 5 q q ．c o m 通信作者姜炜 1 9 7 4 ～ ，男，博导，副研究员，主要从事纳米材料、亚微米材料、微米材料的制备基础研究。E - m a i l c l i m e n q w 1 2 6 ．c o m 万方数据 8 爆破器材E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第4 4 卷第1 期 将此混合液加人到内壁为陶瓷的球磨罐中，球磨罐 内径约为1 0 0m m ，体积约为1 4 0 0m L 。然后再加入 2 0 0 0g 陶瓷小球，小球的直径为0 ．6 。O ．8m m 。这 些小球在罐中的填充率约为5 0 ％。在已经报道的 文献中．5 0 ％的填充率被认为是比较适宜于粒子的 破碎的参数[ 13 | 。工业级微米A P 、研磨球以及非溶 剂占据了整个研磨罐高度的6 0 ％左右。研磨过程 中，A P 的质量分数需要控制在1 0 ％～1 5 ％之间，转 速在1 0 0 0 ～1 2 0 0r ／m i n 之间为宜。研磨6h 后将样 品取出，在真空冷冻条件下干燥。 2 结果和讨论 2 ．1 粒度和形貌分析 工业级微米A P 和亚微米A P 的粒度由激光粒 度仪测得，其分布如图1 所示。工业级微米A P 的 粒径d 铀 6 9 ．7 斗m ，粒度范围分布比较宽，分布不均 匀，从亚微米到几百微米。由亚微米A P 的粒径分 布可以看出。经过研磨后，A P 的粒径分布明显变窄， d ，。减小到了0 ．4 6 斗m ，而且粒径分布较均匀，基本上 都在0 ．1 。1 ．0 “m 之间。 粒径／u m 图1A P 的粒径分布图 F i g ．1 S i z ed i s t r i b u t i o n so fA P 使用扫描电子显微镜分别表征了工业级微米 A P 和亚微米A P 的相貌特征，如图2 所示。从图2 a 可以看出，工业级微米A P 的颗粒较大，大部分 颗粒粒径在1 0 0 斗m 以上，呈椭圆形，且表面不整 齐。从图2 b 可以观察到，亚微米A P 的粒径分布 较窄，也较均匀，表面比较光滑，几乎所有的粒子都 在1 斗m 以下，且其中大部分颗粒粒径在1 0 0 ～2 0 0 n m 之间。 2 ．2X R D 表征 使用x R D 检测了所制备的亚微米A P 的晶体 纯度，图3 是工业级微米A P 和亚微米A P 的x R D 图谱。所标晶面指数来自标准P D F 卡片文件N o ． 4 3 ．0 6 4 8 。从图3 可以看出，亚微米A P 和工业级微 米A P 具有相同的衍射峰峰型和衍射峰位置，与标 准图谱对比发现不存在杂质峰，说明在研磨后A P 1 、【F 敝水 I ’ 图2 工业级微米A P 及亚微米A P 的S E M 图 F i g ．2 S E Mi m a g e so fr a wA Pa n ds u b m i c m nA P 蜊 矮 接 浆 衍射角2 口／ 。 图3 工业级微米A P 和亚微米A P 的x R D 图 F i g ．3 X R Dp a t t e m so fm wA Pa n ds u b m i c m nA P 的晶型没有发生变化，研磨过程也没有引出新杂质。 但是可以看出，工业级微米A P 和亚微米A P 的最强 衍射峰位置发生了变化，工业级微米A P 的 0 0 2 晶 面最强衍射峰转移到了亚微米A P 的 0 1 1 晶面。 这是由于在研磨过程中，物料的粒度越来越小，单个 晶体缺陷越来越少所导致。此外还可以发现，亚微 米A P 的衍射峰有变宽的趋势，根据D e b y e S c h e Ⅱe r 公式，粒子粒径与其衍射峰半高宽成反比，粒子粒径 越小，衍射峰的半高宽越大。 2 ．3 感度测试 根据G J B 7 7 2 A 一1 9 9 7 方法6 0 2 ．1 和方法6 0 1 ．2 分别测试了不同A P 样品的摩擦感度和撞击感度。 摩擦感度在9 0 0 、3 ．9 2M P a 条件下进行，每个条 件测试2 组，每组测试2 5 发，根据爆炸次数计算爆 炸概率。 ∞∞∞∞∞∞∞∞0● ∞“如筋加”m， 万方数据 2 0 1 5 年2 月亚微米高氯酸铵的制备及性能研究宋健，等 9 撞击感度选取5k g 落锤，利用“升降法”计算 出炸药爆炸时的特性落高日肿每发称样 5 0 1 m g ，每组试样2 5 发。 结果如表l 和表2 所示。 表1A P 样品的摩擦感度 T a b ．1F r a c t i o ns e n s i t i v i t i e so fA Ps a m D l e s 样品摩擦感度 9 0 。，3 ．9 2M P a ／％ 工业级微米A P 亚微米A P 8 0 1 0 0 表2A P 样品的撞击感度 T a b ．2 I m p a c ts e n s i t i v i t i e s o fA Ps a m p l e s 从表1 可以看出，在9 0 。、3 ．9 2M P a 条件下，亚 微米A P 的摩擦感度高达1 0 0 ％，比工业级微米A P 的摩擦感度升高了2 0 ％。 从表2 可以看出，在5k g 落锤条件下，亚微米 A P 的特性落高比工业级微米A P 的特性落高降低 了1 1 ．8 2c m ，即撞击感度升高了1 8 ．7 ％。以上结果 表明亚微米A P 的摩擦感度和撞击感度明显升高。 2 ．4 热分解性能 2 ．4 ．1A P 的热分解性能 为了探究亚微米A P 的热分解性能，采用了4 种升温速率对工业级微米A P 和亚微米A P 进行了 D S C 分析，结果如图4 所示。条件N ，气氛，2 0m I ／ m i n 。 从图4 可以看出．工业级微米A P 的热分解过 程明显呈现出3 个阶段 1 在2 5 0 ℃左右从斜方晶型向立方晶型转变； 2 在2 8 6 ．6 ～3 2 2 ．3 ℃之间为低温分解阶段； 3 在4 0 6 ．8 ～4 4 1 ．1 ℃之间为高温分解阶段。 亚微米A P 的热分解也呈现出3 个阶段，但是 可以发现与工业级微米A P 的分解过程有着明显的 区别 1 亚微米A P 的低温分解峰不明显，该现象与 文献报道相吻合[ 1 4 ] 2 亚微米A P 的高温分解峰峰温明显提前。 从图4 还可以看出．随着升温速率的增加，样品 的分解放热峰温度以及放热峰面积逐渐增大。通过 对比图4 中 a 和 b 的D S C 曲线，可以看出在升温 速率为1 0 ℃／m i n 下，亚微米A P 的高温分解放热峰 ≥ E 嚣 辐； 1 0 05 02 0 0 2 5 0 3 U U 3 5 04 0 0 4 5 05 0 U 温度／℃ b 亚微米A P l 一5 ℃／m i n ；2 1 0 ℃／m i n ；3 一1 5 ℃／m i n ；4 2 0 ℃／m i n 图4 不同升温速率下A P 的D S C 曲线 F 唔4 D S Cc u r v e so fA Pa td i f f e r e n th e a t i n gr a t e s 峰温由工业级微米A P 的4 2 8 ．3q C 提前到3 6 8 ．2 ℃，比工业级微米A P 提前了6 0 ．1c C 。 为了计算工业级微米A P 和亚微米A P 的表观活 化能，根据不同升温速率下A P 样品的放热分解峰 峰温和升温速率之间的关系式[ 1 5 。6 1 来求解E 。 7 1 5 F l n 古 A 。赢 c 。 1 式中卢为升温速率，K ／m i n ；L 为分解放热峰所对 应的温度，K ；E 。为活化能，k J ／m o l ；R 为气体常 数；s 和C 为常数；A 是指前因子。 本文采用S t a r i n k 法计算A P 的表观活化能，其 中s 1 ．8 ，4 1 ．0 0 7 0 1 ．2 1 0 。8 E 。。E 。的值通过 7 1 5 线性拟合l n 告 和l ／L 的关系式计算得到。 D 所得结果如图5 所示，工业级微米A P 和亚微 米A P 的高温分解阶段活化能分别为1 4 6 ．6k J ／m o l 和1 1 9 ．3k J ／m o l 。亚微米A P 较工业级微米A P 的 活化能有所降低，其高温分解活化能降低了2 7 ．3 k J ／m o l 。这说明亚微米A P 由于具有较大的比表面 积，其反应活性升高。这也说明了其机械感度增加 的原因，活化能升高，A P 更容易发生反应，在受到外 界机械力作用下更容易发生反应。 表3 是在不同升温速率下工业级微米A P 和亚 ∞ ∞ 加 m o m ≥8 ＼爆耀 万方数据 爆破 器 材 E x p l o s i v eM a t e r i a l s 第4 4 卷第1 期 a 工业级微米A P 的高温分解 H T D 阶段 b 亚微米A P 的高温分解 H T D 阶段 图5 l n t 1 ‘8 印 和I ／0 的拟合图 F i g ．5F i t t i n gc u r v e so fl n 瓦“8 ／芦 a n dI ／0 表3 不同升温速率条件下A P 的 最大分解峰温和放热量 T a b ．3T h em a x i m u md e c o m p o s i t i o nt e m p e r a t u r ea n d t h eh e a tr e l e a s eo fA Pa td i f k r e n th e a t i n gr a t e s 样品。鬻舅，黼黼。鬻， 微米A P 低温分解放热峰峰温和高温分解放热峰峰 温的温度变化情况，以及不同升温速率下的放热量 值。从表3 中可以看出，随着升温速率的增加，A P 低温分解放热峰峰温和高温分解放热峰峰温均增 加，放热量也随之增加。升温速率为1 0 ℃／m i n 下， 亚微米A P 的放热量比工业级微米A P 的放热量增 加了2 8 9J ／g 。 2 ．4 ．2 催化剂K 3 C o N O 。对A P 样品的催化 研究了K 3 C o N O 。对亚微米A P 催化效果，所 使用的K ，c o N O 。粒径约为1 m ，与A P 按质量 比3 9 7 混合于乙酸乙酯中．使用研钵研磨均匀后 置于真空干燥箱内干燥。最后在升温速率为1 0 ℃／ m i n 条件下得到其热分解的D S C 曲线。 图6 是K 3 C o N O 。催化不同A P 的D S C 曲 线。从图6 中可以看出，加入K ，C o N O 。后，亚微 米A P 的低温分解放热峰完全消失，只有一个高温 分解放热峰，且峰温大幅度提前。在催化剂作用下， 亚微米A P 峰温和工业级微米A P 的峰温分别提前 到了3 0 7 ．7 ℃和3 2 5 ．1 ℃，说明A P 的粒度越细，越 容易被催化。由此可见，催化剂k C o N O 。与A P 简单} 昆合后，A P 的热分解速率得到加速，热分解反 应更容易进行。 温艘／℃ 图6 K 3 C o N 0 。对不同A P 催化的D s c 曲线 F i g ．6 D S Cc u n r e so fd i ￡f e r e n tA Ps a m p l e s c a t a l y z e db yK 3 C o N 0 6 3 结论 通过机械球磨湿法制备了亚微米级的A P ，此法 有望实现亚微米A P 的大规模生产。从而更好地应 用于A P 基复合固体火箭推进剂中。 与工业级微米A P 相比。亚微米A P 的晶型没有 发生改变，整个制备过程中也没有引人杂质；亚微米 A P 的高温分解活化能降低了2 7 ．3k J ／m o l ，机械感 度升高；高温分解放热峰峰温提前了6 0 ．1 ℃，放热 量增加了2 8 9J ／g 。催化剂对亚微米A P 具有更好的 催化效果。 参考文献 [ 1 ] 李凤生，辛格，郭效德，等．固体推进剂技术及纳米材 料的应用[ M ] ．北京国防工业出版社，2 0 0 8 2 8 - 2 9 ． L iF e n g s h e n g ，S i n g hH ，G u oX i a o d e ，e ta 1 ．T e c h n o l o g yo f s o l i dp m p e u a n t sa n dn a n o - m a t e r i a l 印p l i c a t i o n s [ M ] ． B e i j i n g N a t i o n a lD e f e n c eI n d u s t r yP r e s s ，2 0 0 8 2 8 - 2 9 ． [ 2 ]梁彦，张弛，郑宏建．火箭推进剂的发展特点分析[ J ] ． 飞航导弹，2 0 0 3 7 4 7 - 5 0 ，5 5 ． [ 3 ]K o h g a M ． B u m i n g r a t ec h 啪c t e r i s t i c so fa I I l I n o n i u m p e r c l I l o m t e b a L s e dc o m p o s i t e p m p e l l a n tu s i n gb i m o d a l a m m o n i u mp e r c h l o r a t e [ J ] ． J o u m a lo fP m p u l s i o na n d P o w e r ，2 0 0 8 ，2 4 3 4 9 9 ．5 0 6 ． 万方数据 2 0 1 5 年2 月亚微米高氯酸铵的制备及性能研究宋健，等 1 1 C a iW e i d o n g ，T h a k r eP ，Y a n gV ．Am o d e lo fA P ／H T P B c o m p o s i t ep m p e l l a n tc o m b u s t i o ni nr o c k e t m o t o re n V i r o n - m e n t s [ J ] ． c o m b u s t i o ns c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ， 2 0 0 8 ， 1 8 0 1 2 2 1 4 3 _ 2 1 6 9 ． J a i nS ，M u l a yMP ，M e h i l a lD ，e ta 1 ．P r e d i c t i o no fp a r t i c l es i z eo fa m m o n i u mp e r c h l o r a t ed u r i n gp u l v e r i s a t i o n [ J ] ．D e f e n c es c i e n c eJ o u m a l ，2 0 0 6 ，5 6 3 4 2 3 4 3 1 ． J o s h iSS ，P a t i IPR ．K r i s h n a m u r t h vVN ．T h e 珊a ld e c o m p o s i t i o no fa m m o n i u mp e r c h l o r a t ei nt h ep r e s e n c eo f n a n o s i z e df b I 订co x i d efJ ] ．D e f e n c eS c i e n c eJ o u m a l ， 2 0 0 8 ，5 8 6 7 2 1 - 7 2 7 ． 樊学忠，李吉祯，付小龙，等．不同粒度高氯酸铵的热 分解研究[ J ] ．化学学报，2 0 0 9 ，6 7 1 3 9 4 4 ． F a J lX u e z h o n g ，L iJ i z h e n ，F uX i a o l o n g ，e ta 1 ．T h e 珊a l d e c o m p o s i t i o n so fa m m o n i u mp e r c h l o r a t eo fv a r i o u sg r a n u l a r i t i e s [ J ] ．A c t ac h i m i c as i n i c a ，2 0 0 9 ，6 7 1 3 9 掣． 邓国栋，刘宏英．超细高氯酸铵粉体制备研究[ J ] ．爆 破器材，2 0 0 9 ，3 8 1 5 - 7 ． D e n gG u o d o n g ， L i uH o n g y i n g ． S t u d yo np r e p a r a t i o no f t h es u p e r f i n ep o w d e ro fa m m o n i u mp e r c h l o r a t e [ J ] ． E x p l o s i v eM a t e 血l s ，2 0 0 9 ，3 8 1 5 ．7 ． K o h g aM ，H a g i h a r aY ．T h ep r e p a r a t i o no ff i n ea m m o n i u m p e r c I l l o m t eb y t h es p m y d r y i n gm e t h o d e f f e c to fo r g a n i c s o l v e n t so nt h ep a n i c l es h a p ea n ds i z e [ J ] ．J o u m a lo ft h e S o c i e t yo fP o w d e rT o c h n o l o g y ，1 9 9 7 ，3 6 4 3 7 4 4 2 ． [ 1 0 ]K o h g aM ． s a f ep r e p a m t i o n so f6 n ea m m o n i u mp e r c h l o m t ep a n i c l e s [ J ] ．含能材料，2 0 0 6 ，1 4 6 4 7 1 _ 4 7 4 ． [ 11 ] H a g i h a r aY ．P r e p a r a t i o no fu l t m6 n ea m m o n i u mp e r c h l o r a t eb yf r e e z e d r ym e t h o du s i n gl i q u i dn i t m g e n [ J ] ． S c i e n c ea n dT e c h n o l o g yo fE n e r g e t i cM a t e 打a l s ，1 9 8 9 ， 5 0 5 4 3 1 _ 4 3 5 ． [ 1 2 ] K u m a r iA ，M e h i l a l ，J a i ns ．N a n o - a m m o n i u mp e r c h l o r a t e p r e p a r a t i o n ， c h a r a c t e r i z a t i o n ， a n de v a l u a t i o ni n c o m p o s i t ep m p e u a n t f o m u l a t i o n[ J ] ． J o u m a lo f E n e 唱e t i cM a t e r i a l s ，2 0 1 3 ，3 1 3 1 9 2 - 2 0 2 ． [ 1 3 ] A u s t i nLG ．u n d e r s t a n d i n gb a Ⅱm i l ls i z i n g [ J ] ．I n d u s t r i a la n dE n 矛n e e r i n g C h e m i s t r y P r o c e s sD e s i g na n d D e v e l o p m e n t ，1 9 7 3 ，1 2 2 1 2 1 1 2 9 ． [ 1 4 ] 刘子如，阴翠梅，孔扬辉，等．高氯酸铵的热分解[ J ] ． 含能材料，2 0 0 0 ，8 2 7 5 - 7 9 ． L i uZ i m ，Y i nC u i m e i ， K o n gY a n g h u i ， e ta 1 ．T h e t h e Ⅱn a ld e c o m p o s i t i o no fa m m o n i u mp e r c h l o r a t e[ J ] ． E n e r g e t i cM a t e r i a l s ，2 0 0 0 ，8 2 7 5 _ 7 9 ． [ 1 5 ] V y a z o v k i ns ，w i g h tc A ．K i n e t i c si ns o l i d s [ J ] ． A n n u a lR e v i e wo fP h y s i c a lC h e m i s t r y ，1 9 9 7 ，4 8 1 2 5 1 4 9 ． [ 1 6 ] F a nR u n h u a ，L t i H o n g l i a n g ， s u n K a n g n i n g ， e ta 1 ． K i n e t i c so ft h e m i t er e a c t i o ni nA l F e 20 3s y s t e m [ J ] ． T h e 丌I l o c h i m i c aA c t a ，2 0 0 6 ，4 ∞1 2 9 1 31 ． P r e p a r a t i o na n dC h a r a c t e r i z a t i o no fS u b m i c r o nA m m o l l i u mP e r c M o r a t e A P S O N GJ i a n ，L I UJ i e ，Y A N GQ i n g ，J I A N GW e i N a t i o n a lS p e c i a lS u p e m n eP o w d e rE n 百n e e r i n gR e s e a r c hC e n t e r ， N a n j i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y J i a n g s uN a n j i n g ，2 1 0 0 9 4 [ A B s T R A c T ] u s i n gL G 一1v e r t i c a ls t i r r i n gg I i n d i n gm a c h i n e ，s u b m i c r o na m m o n i u mp e r c h l o r a t e A P w a sp r e p a r e db y c o n t r o l l i n gt h eg r i n d i n gt i m e ，m t a t i n gs p e e da n dt h ec o n c e n t m t i o no ft h em a t e r i a l s ．S e c o n d a r yb u t y la l c o h o lw a su s e da s d i s p e r s em e d i u m ，a n dt h e6 n a lp m d u c t sa r eo b t a i n e db yt h eV a c u u mf r e e z e d r y i n gm e t h o d ．P a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o n ，g r a i n s i z e sa n dc r y s t a ls t r u c t u T e so ft h e s eo b t a i n e dA Pp a r t i c l e sw e r ec h a r a c t e r i z e db yl a s e rp a r t i c l es i z ea n a l y z e r ，6 e l de m i s s i o n s c a n n i n ge l e c t m nm i c r o s c o p y F E S E M a n dx R a yd i f f r a c t i o n x R D ． T h ef r i c t i o ns e n s i t i v i t y ，i m p a c ts e n s i t i v i t ya I l d t h e 珊o g r a v i m e t r i ca n a l y s i so fs u b m i c m nA Pw e r et e s t e d ． T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ep r e p a r e dA Pp a r t i c l e sh a v ea na v e r a g e p a r t i c l es i z eo f4 6 0n m ．C o m p a r e dw i t ht h ec o a r s eA P ， t h ef h c t i o na n di m p a c ts e n s i t i v i t i e si n c r e a s e db y2 0 ．0 ％a n d 1 8 ．7 ％r e s p e c t i v e l y ，t h eh i g h - t e m p e m t u r ed e c o m p o s i t i o n H T D p e a kt e m p e r a t u r eo fs u b m i c m nA Pd e c r e a s e db y6 0 ．1 ℃ h e a tr a t e1 0 ℃／m i n ，a n dt h ea c t i v a t i o ne n e r g y r e d u c e db y2 7 ．3k J ／m 0 1 ．F u n h e m o r e ，t h ec a t a l y t i ce f f 色c to fs u b m i c m n A Pi sb e t t e rt h a no r d i n a r yi n d u s t r i a lm i c r o nA P ． [ K E Yw 0 R D s ] m e c h a n i c a lm i u i n g ；s u b m i c m nA P ；s e n s i t i v i t y ；t h e m a ld e c o m p o s i t i o nc h a r a c t e r i s t i c s 1 J 1 J 1 J 1J]_1J 4 5 6 7 8 9 r{-『．r}L r l r L r L 万方数据