几种光敏推进剂的热分解动力学及气相产物研究.pdf

doi10. 3969/ j. issn. 1001-8352. 2019. 01. 003 几种光敏推进剂的热分解动力学及气相产物研究 ❋ 华佐豪① 郭 宁① 吴立志② 章皓男② 沈瑞琪② ①上海航天动力技术研究所上海,201109 ②南京理工大学化工学院江苏南京,210094 [摘 要] 通过热重差热分析法TG-DTA测定了不同配方的光敏推进剂的热分解过程,分别获得了不同升温速 率下的峰温。 根据 Kissinger 方程,计算了光敏推进剂的表观活化能和指前因子,并分析了不同配方的区别。 通过 质谱联用分析技术测定了热分解过程的气相产物种类,并使用 NASA-CEA 计算了不同配方绝热燃烧后的气相产物 的质量分数。 结果表明,纳米碳粉和酚醛树脂的添加稀释了样品的纯度,使不同配方的表观活化能和指前因子存 在差异,热分解升温速率会影响反应平衡程度,升温速率提高,对反应热的释放或吸收起到阻碍作用,光敏推进剂 热分解后的 70质量分数气相产物为氮气。 光敏推进剂的激光点火试验表明硝酸铵AN作为氧化剂的效果 最好。 [关键词] 光敏推进剂;氧化剂;热分解动力学;气相产物 [分类号] TQ560. 7;V51 Study on Thermal Degradation Kinetics and Gaseous Products of Laser Sensitive Propellants HUA Zuohao①, GUO Ning①, WU LiZhi②, ZHANG Haonan②, SHEN Ruiqi② ① Shanghai Space Propulsion Technology Research Institute Shanghai, 201109 ②School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Technology Jiangsu Nanjing, 210094 [ABSTRACT] Processes of thermal decomposition of laser sensitive propellants were analyzed by TG-DTA, and peak- temperatures at different heating rates were obtained. Activation energy and pre-exponential factor of laser sensitive propel- lants were calculated and governed by the Kissinger Equation and the differences of different ulations were analyzed. The gaseous products of thermal decomposition were measured by mass-spectrometric, and the mass fraction of gaseous were calculated by NASA-CEA. The results show that the purity of ula is diluted due to the addition of Nano-C and PF, which may vary the activation energy and pre-exponential. The heating rates can influence the equilibrium of reaction, which means the higher heating rates,the lower the reaction heat. The 70mass fraction of gaseous product is nitrogen. Results from laser ignition experiment show that laser sensitive propellant containing AN pers as a superior oxidant. [KEYWORDS] laser sensitive propellant,thermal decomposition,reaction kinetics,gaseous product 引言 光敏推进剂是在常见的产气剂中加入氧化剂、 吸光剂、黏结剂以及其他添加剂制成的一类清洁推 进剂[1]。 因产气剂含氮量高,含能较高且热分解后 生成气体多为氮气N2等气体,所以这类推进剂在 激光照射下可发生剧烈的化学反应,产生大量气体, 具有较高的做功能力;激光停止照射后,化学反应释 放的热量不足以维持自身持续反应,反应会迅速结 束,这种固体推进剂具备了激光可控燃烧的特质,从 而成为激光化学联合固体微推进的重要推进剂类 型[2]。 激光化学联合推进就是利用激光可控燃烧 的技术[3],如图 1 所示,其原理如下激光经光路整 理辐照在推进剂表面,推进剂积累能量后燃烧,激光 辐照能量可以控制推进剂的点火、熄火和燃速,从而 控制燃烧室压强,进而可以调节推力;推进的能量来 源于激光能量和化学能量的耦合、叠加作用,使得推 第 48 卷 第 1 期 爆 破 器 材 Vol. 48 No. 1 2019 年 2 月 Explosive Materials Feb. 2019 ❋ 收稿日期2017-11-29 基金项目国防基础科研预研项目JCKY2016203B090 第一作者华佐豪1992 - ,男,硕士,主要研究方向为激光微推进技术。 E-mail1304216979 qq. com 万方数据 进系统的功率负载大大降低;凝聚相分解的速率取 决于光能和燃气热反馈的联合作用。 推进器结构和 激光化学耦合能量共同决定了推力的调节范围、冲 量的精度和比冲的大小[4-8]。 1 - 推进剂;2 - 气流;3 - 激光器系统; 4 - 透镜;5 - 透窗。 图 1 激光化学联合推进原理图 Fig. 1 Laser assisted combustion of solid propulsion technology 相关文献研究结果表明,红外激光对物质的作 用主要为热作用机理[9],可以认为光敏推进剂在激 光的照射下发生的是温度升高的热分解过程。 现代 热分析技术是研究含能材料热分解过程的科学有效 的方法,它获得的结果是物质在较低升温速率下热 平衡分解过程的质量变化和能量变化,与其联用的 质谱测量技术和傅里叶红外光谱技术可以对热分解 的产物进行分析和表征[10-11]。 由于激光化学联合固体微推进技术概念较新, 国内外缺少对光敏推进剂的热分析试验数据。 本文 中,通过热重差热分析法TG-DTA、差示扫描量热 法和四极杆质谱TG-DSC-DTA联用技术,对光敏 推进剂的反应动力学参数和分解反应进行分析计 算,为光敏推进剂的设计提供理论和试验数据。 1 方法 1. 1 样品制备 6 种光敏推进剂样品由南京理工大学化工学院 提供,配方质量分数见表 1。 基础配方中,产气剂 均选用五氨基四唑5-ATZ,区别主要来自其中的 氧化剂,分别为硝酸铵AN或硝酸胍GN。 根据 不同的基础配方,将测试样品编号记为含 AN 氧化 剂的 AN-1、AN-2、AN-3 和含 GN 氧化剂的 GN-1、 GN-2、GN-3。 基础配方材料在自然状态下均为白色 粉末,试验用激光不能直接点火使其燃烧。碳黑粉 末的添加可以提高推进剂的吸光性,使得推进剂易 被激光点燃[12-13],酚醛树脂作为黏结剂可以提高推 进剂和碳黑粉末的结合,以便于药剂的混合和药柱 的制备[14]。药柱的制备方法采用模压成型的方法, 表 1 不同配方光敏推进剂的组成质量分数 Tab. 1 Component of different laser sensitive propellants mass fraction 配方编号 基础配方 AN 或 GN 吸光剂 碳黑粉末 黏结剂 酚醛树脂 AN-110000 AN-29550 AN-39451 GN-110000 GN-29550 GN-39451 将药粉混合均匀后放入模具中,在 500 kg 力下压制 成型。 1. 2 仪器和测试条件 热重差热分析法TG-DTA 联合分析仪,德国 Netzsch EXSTAR 6200。 试验在流量 20 mL/ min 的 氮气氛围下进行,常压0. 1MPa;带盖氧化铝坩埚 样品池;升温程序设定为30 500 ℃,升温速率 β 分 别为 5、10、20 和 100 K/ min。 差示扫描量热法和四极杆质谱联用技术德国 Netzsch STA449F3-QMS403C。 试 验 在 流 量 为 30 mL/ min的氦气氛围下进行,常压0. 1MPa;带盖氧 化铝坩埚样品池;升温程序设定为40 800 ℃,升温 速率 β 为 50 K/ min。 2 热分析结果 2. 1 动力学参数计算 光敏推进剂在升温速率分别为 5、10、20 和 100 K/ min 下,氮气环境,压力0. 1 MPa 时的 TG-DTA 曲 线见图 2。 从图 2 获得光敏推进剂的热分解参数见 表 2 和表 3。 从图 2 和表 2 可知,随升温速率 β 的增大,熔融 峰温有少许升高,热分解峰温 Tp有较大升高,熔融 吸热增大,分解热变化不大,熔融吸热过程比较明 显。 根据表 2 中不同配方的光敏推进剂在不同升温 速率 β 时的 Tp数据,用 Kissinger 计算热分解的动力 学参数。 Kissinger 方程 ln β T2 p ln AR Ea - Ea RTp。 1 式中β为热重分析升温速率,K/ s;Tp为热分解峰 温,K;A为反应速度常数指前因子,s -1;R为摩尔气 61 爆 破 器 材 第 48 卷第 1 期 万方数据 aAN-1 bAN-2 CAN-3 dGN-1 eGN-2 fGN-3 图 2 不同光敏推进剂的 TG-DTA 曲线 Fig. 2 TG-DTA curves of different laser sensitive propellants 体常数;Ea为表观活化能,J/ mol。 将式1进行 lnβ/ T2 p 1/ Tp 的线性回归,获 得表观活化能 Ea和 A。 从表 3 中可以看出,对于配方 AN、GN 系列,吸 热峰与放热峰的分布较为分散,相互之间的影响较 小,线性回归得到的相关系数都在 0. 99 以上,计算 得到的指前因子和活化能准确可信;在 AN-2、AN-3 和 GN-2、GN-3 配方中,碳黑粉末、酚醛树脂的添加 量只占总质量的 6 以下,但其对动力学参数的影 响较大,两种物质在热分解过程中不参与固相反应, 其作用相当于“稀释”了样品的纯度,降低了反应速 率,因此对指前因子和活化能的影响较大。 2. 2 热效应计算 在进行多配方的光敏推进剂的热分解试验中, 除了得到以上的反应动力学参数,还得到了热分解 反应中的吸、放热参数,将各个反应峰对应的吸、放 热量求和,选取升温速率 10、100 K/ min 的数据进行 统计,如表 4。 712019 年 2 月 几种光敏推进剂的热分解动力学及气相产物研究 华佐豪,等 万方数据 表 2 不同光敏推进剂的热分解峰温 Tab. 2 Peak-temperature of thermal decomposition of different laser sensitive propellants 样品 编号 热分解峰温 TP/ ℃ β 5 K/ min β 10 K/ min β 20 K/ min β 100 K/ min AN-1 330. 0340. 5346. 6371. 0 484. 7488. 2491. 4502. 6 AN-2 326. 2335. 3341. 4362. 3 479. 4484. 9487. 5502. 1 AN-3 323. 8331. 0334. 9360. 5 479. 3483. 0486. 1499. 6 GN-1577. 8589. 3602. 2650. 2 GN-2513. 6525. 8542. 8575. 2 GN-3518. 8530. 4540. 6575. 3 表 3 不同光敏推进剂的热分解动力学参数 Tab. 3 Thermal degradation kinetic parameters of different laser sensitive propellants 样品 编号 温度范围/ ℃ 活化能/ kJmol -1 指前因子/ s -1 相关系数 AN-1 40 9069. 546. 28 1080. 993 2 180 280326. 182. 16 10330. 997 9 AN-2 40 9076. 861. 41 10100. 996 5 180 280255. 738. 60 10250. 992 1 AN-3 40 9069. 505. 71 1080. 999 5 180 280327. 082. 51 10330. 992 5 GN-1200 400116. 001. 22 1080. 995 6 GN-2200 400109. 005. 00 1080. 996 7 GN-3200 400122. 209. 52 1090. 995 7 表 4 质量流率与热流率 Tab. 4 Mass flow rates and heat flow rates 配方升温速率/ Kmin -1 综合吸热量/ gJ -1 AN-1 10 100 616. 0 543. 0 AN-2 10 100 576. 0 518. 0 AN-3 10 100 537. 0 512. 0 GN-1 10 100 678. 0 274. 0 GN-2 10 100 -370. 0 -311. 0 GN-3 10 100 -580. 0 -511. 2 从表 4 中可以发现,升温速率100 K/ min的反应 吸热量均低于升温速率 10 K/ min 的反应吸热量;这 是因为,升温速率越高,热分解过程发生的化学反应 越难达到平衡[15],反应越难完全。 而对于综合热效 应是放热的配方,同样由于升温速率的过高影响了 化学反应的平衡,导致升温速率 100 K/ min 的反应 放热量低于升温速率 10 K/ min 的反应放热量。 激 光照射在光敏推进剂上时,燃面升温速率极高,可以 达到每秒几百 K,因此可推测反应过程也是处于不 平衡状态。 2. 3 气相产物分析 2. 3. 1 产气药分解产物 5-ATZ 的含氮质量分数高达 82. 3,熔点为 200 205 ℃,分子式 CH3N5,标准生成焓为 207. 94 kJ/ mol。 四唑环是目前能够稳定存在的、含氮量最 高的一种结构单元,也是唑类化合物中生成焓最高 的结构,且表现出较好的热力学稳定性和较低的感 度。 5-ATZ 分子结构式见图 3。 图 3 5-ATZ 的分子结构式 Fig. 3 Molecular structural ula of 5-ATZ 5-ATZ 分解时的生成物大多为 N2,因此可达到 少烟甚至无烟的效果。 5-ATZ 常被作为产气剂,用 在汽车安全气囊等领域。 国内外关于 5-ATZ 热分 析研究成果表明5-ATZ 分解的主要气相产物有 N2、HN3、NH2CN、NH3、HCN,凝聚相产物有密勒胺 C6H6N10、交联三唑等碳氢残渣。 2. 3. 2 氧化剂分解产物 1AN 是一种重要的氧化剂,分子中不含卤族 元素,由于化学安定性和热安定性良好,热感度和冲 击感度低,因此广泛用作低特征信号、低易损性和低 污染固体推进剂或燃气发生剂的主要氧化剂成分, 其分子式 NH4NO3,标准生成焓 -265. 50 kJ/ mol,在 常温、常压下是一种稳定白色晶体。 虽然 AN 结构 简单,但是其分解过程相当复杂。 其热分解基本特 性如下AN 在 170 ℃ 前转晶熔化并逐渐开始热分 解,在不同的温度,AN 有多种可能的热分解形式并 伴随着大量的放热。 AN 分解的主要气相产物有 N2、HN3、N2O、H2O。 AN 分子结构式见图 4。 AN 热分解的质谱分析中存在 NH3和 HNO3,同 时还存在 NH3和 HNO3的继续分解和相互作用生 成的各种产物。 AN 的分解方程式如下。 110 ℃分解 81 爆 破 器 材 第 48 卷第 1 期 万方数据 图 4 AN 的分子结构式 Fig. 4 Molecular structural ula of AN NH4NO3HNO3 NH3↑;2 185 200 ℃分解 NH4NO3N2O↑ 2H2O;3 300 ℃左右分解 5NH4NO32HNO34N2↑ 9H2O;4 若激光辐照迅速加热到高温 2NH4NO32N2↑ O2↑ 4H2O。5 2GN,化学名二氨基硝酸胍,分子式 CH5N3 HNO3,标准生成焓 - 387. 05 kJ/ mol。 白色结晶粉 末,有较强氧化性,受到摩擦、振动、撞击时可发生爆 炸,在高温时加热至 150 ℃ 时分解并爆炸。 GN 的 用途十分广泛,主要用于安全气囊、火箭推进剂、油 漆工业、照相材料和消毒剂等领域。 GN 分子结构 式见图 5。 图 5 GN 的分子结构式 Fig. 5 Molecular structural ula of GN GN 的分解方程式为 [CNH23]NO3⥫⥬ ＝HNO3 NH3 H2NCN。■■ 6 然后,上步分解产物CH2NN■■经多步聚合 反应生成高聚物嘧弄Melon,释放 3 个 NH3,NH3 和 HNO3的继续分解和相互作用生成各种产物,最 后是嘧弄的高温分解。 2. 3. 3 试验分析 热分析的分解热量和质量损失数据是分解的总 包过程,很难紧紧依靠热分析的数据获得分解机理, 为了探索热分解历程,必须作产物分析。 采用四级 杆质谱 TG-DSC-MS 联用技术测定了光敏推进剂热 分解的气体产物的相对分子质量,并推测了可能的 气体组分,所得数据见图 6。 图 6 中,标号 18的线分别代表了相对分子 质量为 1、28、18、17、14、44、30、12 g/ mol 的气体组 分。 各个颜色的线代表了不同气体组分的丰度,可 根据相对分子质量推测热分解的气相产物包含 H、 C、N、NH3、H2O、CO、N2、NO 和 CO2。 为了确定气体的具体组分和含量,利用 NASA- CEA 软件对光敏推进剂进行等压绝热燃烧计算,考 虑到固相产物中应有碳黑,采用限制燃烧产物的方 法,对燃烧产物进行计算,计算结果见表 5 和表 6。 根据表 5 和表 6 可以看出,光敏推进剂燃烧的 主要产物为气态 N2、H2O、NH3,以及凝聚态的碳。 随着碳黑和酚醛树脂添加,推进剂负氧程度增大,不 完全燃烧更明显,凝聚态产物碳增多,N2相对减少, 图 6 质谱技术测定气体产物相对分子质量 Fig. 6 Molecular of gaseous products measured by mass-spectrometric 912019 年 2 月 几种光敏推进剂的热分解动力学及气相产物研究 华佐豪,等 万方数据 表 5 光敏推进剂的热力学计算结果 Tab. 5 Thermodynamic calculation results of laser sensitive propellants mass fraction are ed by NASA-CEA 配方AN-1AN-2AN-3GN-1GN-2GN-3 压强/ kPa111111 初温/ K300300300300300300 绝热燃烧温度/ K1 744. 221 613. 691 616. 001 794. 311 742. 101 747. 06 生成焓/ kJkg -1 2 443. 222 321. 132 301. 45-3 170. 13-3 011. 56-2 976. 20 气体摩尔质量/ gmol -1 26. 97728. 08928. 22724. 42125. 70725. 844 平衡流比热容/ kJkg -1K-1 2. 096 42. 131 72. 137 02. 024 02. 011 32. 018 0 平衡流热导率/ Wm -1K-1 1. 531 11. 430 71. 435 21. 762 71. 711 31. 719 0 冻结流比热容/ kJkg -1K-1 1. 920 91. 892 61. 898 62. 024 02. 011 32. 018 0 冻结流热导率/ Wm -1K-1 1. 429 11. 294 01. 298 71. 762 71. 711 31. 719 0 表 6 光敏推进剂燃烧产物的质量分数 Tab. 6 Mass fraction of gaseous combustion products of laser sensitive propellants 组分AN-1AN-2AN-3GN-1GN-2GN-3 CO2 10 -3 10 -3 0. 3605. 9234. 9684. 932 C2H415. 17517. 66117. 7923. 7093. 0963. 186 C2H61. 4081. 7471. 7410. 0470. 0510. 052 C3H80. 0010. 0010. 001 10 -3 10 -3 10 -3 NH36. 1422. 7432. 723 10 -3 10 -3 10 -3 H2O 10 -3 10 -3 10 -3 39. 42037. 98937. 871 N277. 27575. 95475. 14745. 89243. 59843. 139 Cs10 -3 1. 8942. 2355. 00710. 29910. 821 燃烧室温度出现相应程度的降低。 3 激光点火试验 为验证激光烧蚀光敏推进剂的燃烧性能,进行 了激光点火试验。 设计了一组高氯酸铵AP系列 配方作为性能对比。 推进剂的具体组分见表 7。 试 验结果如表 8 和图 7 所示。 推进剂中的氧化剂为 AN、GN 或 AP,产气剂为 5-ATZ,吸光剂为纳米碳或 CuO,黏结剂采用酚醛树脂。 从试验结果可以看出, GN 系列配方的燃烧性 能较差,虽然可以非自持燃烧,但产烟多且污染严 重,而氧平衡升高时会产生大量的水汽,热值低;AP 系列配方的燃烧性能过强,推进剂在激光照射下会 剧烈地燃烧,燃烧自持,火焰明亮,产气量大,缺点是 由于含有氯元素,导致燃烧产物不洁净,且会产生 HCl等气体,对光路具有腐蚀作用;AN系列配方的 燃烧性能中等,AN的氧化性能适中,不含有卤族元 素,火焰纯净透明,其产物也较为清洁,缺点是火焰 表 7 试验推进剂的组分质量分数 Tab. 7 Component of laser sensitive propellants used in test 编号氧化剂产气剂吸光剂氧平衡 GN180GN1010Nano-C-0. 54 GN260GN3010Nano-C-0. 62 GN340GN5010Nano-C-0. 70 GN420GN7010Nano-C-0. 78 AP135AP5510Nano-C-0. 33 AP230AP6010Nano-C-0. 41 AP320AP7010Nano-C-0. 49 AP415AP7510Nano-C-0. 57 AP535AP5510CuO-0. 25 AP630AP6010CuO-0. 32 AN175AN1510Nano-C-0. 22 AN265AN2510Nano-C-0. 30 AN355AN3510Nano-C-0. 39 AN440AN5010Nano-C-0. 52 温度不高,导致生成的水大多沉积在燃烧室中,使得 02 爆 破 器 材 第 48 卷第 1 期 万方数据 表 8 试验结果 Tab. 8 Test results 编号 光路输出功率 PL/ W 点火前燃烧结束后 燃烧情况 GN120. 0012. 13点火成功,随后熄灭 GN220. 0010. 80点火失败,少量水汽 GN320. 0010. 00点火失败,少量白烟 GN420. 007. 50点火失败,大量白烟 AP120. 006. 70点火成功,自持燃烧 AP220. 008. 50点火成功,间歇燃烧 AP320. 004. 30点火失败,大量灰烟 AP420. 003. 80点火失败,大量灰烟 AP520. 000. 30间歇燃烧,蓝紫火焰 AP620. 000. 25间歇燃烧,蓝紫火焰 AN120. 0015. 20点火成功,非自持燃烧 AN220. 0014. 30点火成功,随后熄灭 AN320. 0013. 70点火失败,少量水汽 AN420. 0016. 80点火失败,大量水汽 产气量降低。 吸光剂而言,碳粉的黑度高,对激光的 吸收强,但燃烧非自持导致火焰较弱,很难将所有碳 粉燃烧掉,导致碳粉的烟气污染透窗,凝聚态的碳聚 集在燃面附近阻碍激光的传播。 氧化铜虽然具有一 定的氧化性,对配方里的氧平衡具有积极意义,但生 成产物铜由于质量大,很难被燃气吹除,因此聚集在 燃面处阻碍激光的传播,使推进剂出现不稳定燃烧。 4 结论 对于光敏推进剂的配方开展了热分析和激光点 火试验,得到了如下结论 1光敏推进剂中的碳黑和酚醛树脂的质量分 数不到 6,但对动力学因子影响较大,其作用相当 于“稀释”了样品的纯度,降低了反应速率。 2升温速率越高,推进剂的热分解化学反应越 难达到平衡,其吸放热量越低。 3碳黑和酚醛树脂会使推进剂的负氧程度增 大,使燃烧变得不充分。 4 GN 的氧化性能较差,产烟多,污染大;AP 燃 烧过于剧烈,污染严重,激光控制燃烧的能力较弱; AN 火焰纯净透明,产物也较为清洁,燃烧可控性 好。 因此,AN 在 3 种氧化剂中最适合作为光敏推 进剂的氧化剂组分。 纳米碳粉的吸光性能较好,而 氧化铜燃烧产物污染严重不能作为吸光剂。 图 7 试验燃烧情况 Fig. 7 Combustion condition in test 122019 年 2 月 几种光敏推进剂的热分解动力学及气相产物研究 华佐豪,等 万方数据 5以 AN 为氧化剂、5-ATZ 为产气剂的光敏推 进剂,燃烧产生的气体洁净,N2占气相产物的质量 分数超过 70。 参 考 文 献 [1] PAKHOMOV A V,THOMPSON M S,GREGORY D A. 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