典型工业炸药耐热性实验研究.pdf

doi10. 3969/ j. issn. 1001-8352. 2019. 01. 009 典型工业炸药耐热性实验研究 ❋ 于 谦 郭子如 何志伟 刘 锋 安徽理工大学化学工程学院 安徽淮南, 232001 [摘 要] 针对工业炸药实际应用于露天深孔煤矿火区高温爆破的现状,在实验室规模下模拟高温炮孔加热技 术,用这种实验技术来分析两种典型添加物质对铵油炸药热分解特性的影响,以及对比铵油炸药、乳化炸药和水胶 炸药耐高温性能。 研究结果表明相对于其他两种工业炸药,铵油炸药的耐热性能更好,更适用于火区高温爆破; 在铵油炸药中添加 5 质量分数NH4Cl,分解反应峰温度降低了 24. 8 ℃,并且缩短了样品到达恒定的烘箱温度 的时间,NH4Cl 的加入显著降低了铵油炸药的耐热性;在铵油炸药中添加 5 质量分数Na2SO4,延长了样品到达 恒定的烘箱温度的时间,提高了铵油炸药的耐温性能。 结果为耐热工业炸药配方设计提供了依据。 [关键词] 工业炸药;高温爆破;热分解; 耐热 [分类号] TJ55 Experimental Study on Heat Resistance of Typical Industrial Explosives YU Qian, GUO Ziru, HE Zhiwei, LIU Feng School of Chemical Engineering, Anhui University of Science and Technology Anhui Huainan, 232001 [ABSTRACT] Aiming at application of industrial explosives in the high temperature blasting in the fire zone of open-pit deep coal mine, simulated high temperature blast hole heating technology was studied. This experimental technique was used to analyze the effect of two typical additives on thermal decomposition characteristics of ammonium explosives, and perances of high temperature resistance of ammonium explosives, emulsion explosives and water gel explosives were compared. The results show that, compared with the other two kinds of industrial explosives, ammonium explosive exhibits better high temperature resistance, and thus is more suitable for high temperature blasting in the fire area. Adding 5 NH4Cl to ammonium explosive decreased the peak temperature in thermal decomposition reaction by 24. 8 ℃, and it also shortens the time of samples to reach the constant temperature of the oven, indicating that the addition of NH4Cl significant- ly reduces the heat resistance of the ammonium explosive. Adding 5 Na2SO4to ammonium explosive, time of the ammo- nium explosive to arrive at the same constant temperature as the oven has been expanded, and it has improved the heat resistance of ammonium explosive. It provides a basis for the design of heat-resistant industrial explosives. [KEYWORDS] industrial explosives; high temperature blasting; thermal decomposition; heat resistance 引言 工业炸药的主要成分为可燃剂和氧化剂,主要 应用于能源资源开采、拆除爆破、工程建设等方 面[1]。 我国宁夏、陕西、内蒙古等矿区的部分煤炭 资源存在着较为严重的自燃现象,这既对当地的生 态环境造成了影响,浪费了不可再生的煤炭资源,也 给煤炭开采带来了相当大的危险。 自燃矿区 又称 为火区 的煤炭开采必然会使用到爆破技术,但是 这种爆破环境与传统爆破有明显区别[2-5]。 自燃矿 区开采煤炭属于高温爆破工程,对工业炸药的耐高 温性能有着严格要求。 高温爆破工程项目曾经发生 了多起严重的安全事故,造成了重大的人员伤 亡[6]。 爆破安全规程 GB67222014 明确规 定,高温岩石爆破应选用耐高温爆破器材或采取隔 热防护措施。 每年自燃矿区开采的炸药需求量约数 千万t,耐温工业炸药有一定的应用前景[7]。高温 爆破工程的炮孔温度范围一般在80 300℃之间, 最高可达500 ℃ 。矿区对80 ℃ 以上的高温炮孔爆 第 48 卷 第 1 期 爆 破 器 材 Vol. 48 No. 1 2019 年 2 月 Explosive Materials Feb. 2019 ❋ 收稿日期2018-09-26 第一作者于谦1994 - ,男,硕士研究生,主要从事含能材料热分解方面研究。 E-mail574735111 qq. com 通信作者郭子如1962 - ,男,教授,主要从事爆炸含能材料、爆炸作业及效应、爆炸燃烧安全等方面研究。 E-mail34999704 qq. com 万方数据 水来降低炮孔温度和通过缩短爆破作业时间等方式 来改善现场作业条件[8-9],但这并不能完全保证爆破 开采的安全。 因此,耐温工业炸药研究具有重要实 际意义。 国内外对耐高温工业炸药的研究主要针对高温 硫铁矿和火区煤炭的开采。 美国和加拿大对火区煤 炭高温爆破采用的炸药、爆破方式等进行了研 究[10-12];日本研制了一种耐高温炸药,可以在 240 ℃下维持 24 h 的稳定状态,炸药的爆轰速度大于 2 500 m/ s[13-15];国内,王国利开展了硫铁矿抗自燃 安全炸药研究[16]。 目前,课题组对耐温工业炸药的研究已经取得 了一定成果,但 NH4Cl 与 Na2SO4对 ANFO铵油炸 药的耐热机理以及常用工业炸药中多孔粒状 AN- FO、乳化炸药和水胶炸药的耐温性能没有明确的实 验结果。 本研究中,针对工业炸药实际应用于露天 深孔煤矿火区高温爆破的现状,在实验室规模下模 拟高温炮孔加热技术,用这种实验技术来分析两种 典型添加物对 ANFO 热分解特性的影响以及对比常 用工业炸药的耐温性能。 1 实验部分 1. 1 实验装置和试剂 采用恒温烘箱加热埋于沙子中的钢筒,以模拟 高温炮孔。 加热用烘箱为 PG881-0 型烘箱实验温 度范围为室温至 300 ℃, 控制精度 0. 1 ℃, 能将沙 子、钢管和样品加热到设定温度并保持恒温。 实验分两种模式一是大药量模拟炮孔加热实 验,上述钢筒尺寸为内径 50 mm、壁厚 3. 5 mm、高 200 mm;另一实验模式是小钢筒加热测温实验,小 钢筒尺寸为内径 15 mm、壁厚 2 mm、高 80 mm。 大药量模拟炮孔加热实验时,烘箱和沙子恒温 至某一温度,迅速投入质量约 150 g 样品,并用相同 温度的热沙子填满,摄像观察样品受热分解情况。 小钢筒加热测温实验时,加入约 10 g 测试样品,装 有样品处的外侧壁贴有 K 型耐高温热电偶并与 Hioki8741 存储记录仪连接,能够实时测试样品温度 变化。 实验采用多孔粒状 ANFO 作为主要研究对象, 分别向其中加入质量分数为 5 的 Na2SO4或 NH4Cl,工业乳化炸药和水胶炸药为对比测试样品, 样品编号如下 1样品无添加剂的 ANFO; 2样品ANFO 5 NH4Cl; 3样品ANFO 5 Na2SO4; 4样品典型乳化炸药; 5样品某岩石型水胶炸药。 实验测试用多孔粒状 ANFO 是实验室自制的样 品,为 95 质量分数多孔粒状硝酸铵AN混合 5 质量分数柴油。 工业乳化炸药和水胶炸药则 来自于某定点生产企业。 1. 2 实验过程 1. 2. 1 大药量模拟炮孔加热实验 大药量测试实验中,将烘箱设置在 3 个温度 250、280、300 ℃,对模拟炮孔装置加热到实验温度 后,称取 2 组样品,每次约 150 g,迅速分别放入模拟 高温炮孔装置的 2 个模拟炮孔中,用相同温度的热 沙子将钢筒内空余部分覆满,通过玻璃温度计测量 样品和钢筒周围温度变化,摄像观察模拟炮孔的状 态和现象并分析。 1. 2. 2 小钢筒加热测温实验 实验中,烘箱设置在 4 个温度210、230、250、 270 ℃,烘箱中有盛放有沙子的容器沙浴。 称取 4 组样品,每次约 10 g ,分别放入 4 个小钢筒内,在 测试样品上部放入一定厚度相同温度的热沙子,然 后在顶部用部分泥土封堵。 实验时,将烘箱和沙浴 加热至设定温度后,再将上述盛放有样品的小钢筒 依次迅速插入加热至设定温度的沙子中继续加热, 并记录温度变化。 2 结果与讨论 2. 1 大药量模拟炮孔加热实验 实验现象 1添加 NH4Cl 的 2样品相对于其他测试样品 反应现象十分剧烈,加热约 3 min 后,钢筒内沙子不 断涌出,放出大量黄色浓烟; 2无添加剂的 ANFO1样品加热约 14 min, 有白烟放出; 3添加了 Na2SO4的 3样品在模拟高温炮孔装 置中加热 18 min 后,有明显的白烟产生。 实验所测试的 ANFO 的分解现象主要是 AN 的 热分解[17],柴油的热裂解只占很少的一部分。 AN 在不同的温度环境下的分解路径也是不一样的,根 据文献[18],AN 分解反应如下 NH4NO3↔HNO3 NH3,△H 176 kJ/ mol170 ℃;1 NH4NO3→N2O 2H2O,△H 84 爆 破 器 材 第 48 卷第 1 期 万方数据 -59 kJ/ mol170 ℃以上。2 一般公认的 AN 热分解反应机制是 HNO3的解 离导致随后的 NH3的氧化[19], AN 在高温状态下的 热分解是二级反应和自催化反应。 Rosser 等提出反 应 3 是 HNO3的解离产生 NO 2 ,NO 2 起氧化作 用来氧化 NH3,如反应 4, 反应 4是控制 AN 分 解反应的重要步骤,反应 5 反应6则为 HNO3 现实的分解反应路径。 HNO3 弱酸←→H2ONO 2 →NO 2 H2O; 3 NH3 NO 2 →[NH3NO 2 ];4 [NH3NO 2 ]→NO2 H3O →NO2 H2O;5 4HNO3→4NO22H2O O2。6 从简易的大药量模拟高温炮孔防爆罐测试实验 现象分析得出添加 NH4Cl 的2样品,ANFO 相对于 其他测试样品反应现象更加剧烈,反应约 3 min 后 罐内沙子不断涌出,放出大量黄色浓烟。 反应机理 上表明,添加 NH4Cl 促进了 ANFO 的受热分解,Cl - 与 HNO3的解离产生 NO 2 ,发生聚合反应,生成 NO2Cl,NO2Cl 再与 NH 4 发生反应,整个过程如式 7 式 10。 NH4Cl →NH3 H Cl - ;7 NH3 H →NH 4 ;8 NO 2 Cl - →NO2Cl;9 NO2Cl NH 4 →[NH3NO 2 ] H Cl - 。10 从上述反应式中可以看出,[NH3NO 2 ]的生成 反应为放热反应,由吉布斯自由能公式 △G △H - T△S 得知在低温环境下,[NH3NO 2 ]的生成 速率增加,AN 的热分解活化能明显降低,所以添加 NH4Cl 在 ANFO 中,会使其热稳定性能降低。 添加了 Na2SO4的 3样品在模拟高温炮孔装置 中反应 18 min 后,才有明显的白烟产生,与无添加 剂的 ANFO 在 14 min 就有白烟放出形成鲜明对比。 添加 Na2SO4延迟了 ANFO 中 AN 的热分解反应的 时间节点,使炸药的耐热性更加稳定。 从反应机理 上来阐述其原因,当 Na2SO4作为添加剂加到ANFO 中,硫酸盐溶解于部分 AN 分解反应产生的水中,给 出 SO2 - 4 。 SO2 - 4 水解产生弱酸,如反应11,会对反 应3中弱酸起共轭作用,然后与 NH 4 发生反应, 一个 SO2 - 4 消耗两个 NH 4 后产生 NH3, 如反应 12。 反应4表明,NO 2 和 NH3的合成速率控制 着 AN 热分解的反应速率,当反应12产生过量的 NH3,使 NO 2 的量不足以与其结合生成目标产物, 这将会使 AN 的热分解反应速率变慢,因而分解反 应现象不明显。 SO2 - 4 H2O →HSO - 4 OH - ;11 2NH 4 SO2 - 4 →2NH3 H2SO4;12 NaSO4 HNO3→NaHSO4 NaNO3。13 从另一方面来说,SO2 - 4 减少了热分解反应关键 控制步骤中 NO 2 的量,对 ANFO 的热分解起抑制剂 的作用, 加强了 ANFO 的热稳定性能。 在乳化炸药、水胶炸药和纯 ANFO 的大药量模 拟炮孔加热实验中,装有乳化炸药的炮孔 4 min 时 有明显的沙子涌出现象,伴随着白色浓烟放出;而装 有 ANFO 的炮孔在 10 min 后才有白烟放出,又经过 约 4 min 才有少量沙子涌出,反应结束后,乳化炸药 的炮孔温度比纯 ANFO 大约高20 ℃;水胶炸药则在 3 min 后就有剧烈反应现象产生,实验数据列于表 1。 表 1 中,受热时间为样品投入模拟炮孔后有明显 分解反应的时间;样品温度为样品投入模拟炮孔后 有明显分解反应时的温度;沙子温度为投入样品后 模拟炮孔周围沙子的温度;底部温度为投入样品后 无分解现象时模拟炮孔底部的温度。 表 1 大药量模拟炮孔加热实验特征参数 Tab. 1 Characteristic parameters in simulation of blast hole heating experimental with large-dose 炸药 受热时间 t/ min 样品温度 θ0/ ℃ 沙子温度 θ环境/ ℃ 底部温度 θ炮孔底部/ ℃ ANFO10266290242 乳化炸药4268290280 水胶炸药3282290300 由表 1 可见,在相近温度的模拟高温炮孔中,乳 化炸药和水胶炸药相较于纯 ANFO 更容易达到热分 解所需的能垒[20-21]。 就热分解而言,物质发生反应 活化能从大到小的顺序为ANFO、乳化炸药、水胶炸 药。 3 种工业炸药反应结束后,装有水胶炸药的炮 孔温度达 300 ℃,表明它发生热分解放出的能量远 远大于其他两种炸药。 综上所述,ANFO 的耐热性 能最好,乳化炸药次之,水胶炸药最差。 2. 2 小钢筒加热测温实验 小钢筒加热测温实验时,烘箱和沙浴设置 4 个 温度,恒温加热条件下测试 5 种样品得到的温度-时 间曲线如图 1。 从图1中可以看出,所有温度下,5样品都没有 出现放热峰,4样品乳化炸药均有显著放热峰,在 230 ℃ 以上;4和5样品达到烘箱设定温度的时间 明显比其他样品要短,说明该样品在受热时放热显 著,并加热钢管,使其迅速升温。2样品在所有温度 下出现放热峰的时间都比1和3样品迅速。230 ℃ 942019 年 2 月 典型工业炸药耐热性实验研究 于 谦,等 万方数据 a210 ℃ b230 ℃ c250 ℃ d270 ℃ 图 1 测试样品的温度-时间曲线 Fig. 1 Temperature-time curve of test samples 下,很长时间范围内 1样品比 3样品温度高,且 1 样品有显著放热峰出现;在其他温度下,两样品差别 不显著。 图 1b中加热分解时温度-时间曲线上的 特征参数列于表 2 中。 其中,θ1是样品放入烘箱内 热电偶开始记录的温度;t1是热电偶达到烘箱设定 温度的时间;θ2是样品开始产生反应放热峰的温 度;t2是样品开始产生反应放热峰的时间;θmax是样 品反应放热峰值的温度;tmax是样品到达放热峰值温 度的时间;θ3是样品反应放热结束时的温度;t3是样 品反应放热结束的时间。 从表2得知,乳化炸药产生热分解反应放热峰 的时间远小于ANFO及含有添加物的ANFO,从乳化 炸药放入到烘箱内开始升温至平衡温度烘箱设定 温度,升温速率却大于 ANFO 及含有添加物的 ANFO;从图 2 中曲线斜率可以看出,乳化炸药耐热 性能比 ANFO 差。 水胶炸药从放入到烘箱开始加 热,到它结束热分解反应温度达到平衡温度,升温速 率一直处于较高值,在极短的时间内,样品温度达到 最大值,所以水胶炸药也不适用于高温爆破工程。 ANFO 添加了质量分数为 5 的 NH4Cl 后,不仅使 开始产生热分解反应峰的温度 θ2降低了 24. 8 ℃, 而且样品到达恒定的烘箱温度的时间提前,这说明 NH4Cl的加入不利于ANFO的热分解反应,原因是 Cl - 具有催化的功能,降低了ANFO发生热分解反 应的 能 垒 活 化 能 。 Na2SO4加 入 到 ANFO 后 , 显著延长了样品到达恒定烘箱温度的时间,这是由 表 2 样品在 230 ℃加热分解时温度-时间曲线上的特征参数 Tab. 2 Characteristic parameters of sample decomposition on temperature-time curve at 230 C 测试样品θ1/ ℃t1/ minθ2/ ℃t2/ minθmax/ ℃tmax/ minθ3/ ℃t3/ min 1样品144. 077. 8240. 1101. 6260. 0189. 1251. 5227. 6 2样品139. 073. 6215. 360. 8248. 3203. 4248. 1205. 6 3样品104. 0118. 1238. 2189. 6238. 2189. 6 4样品132. 013. 8238. 116. 6260. 117. 3243. 048. 1 5样品109. 010. 7244. 337. 3244. 636. 1 05 爆 破 器 材 第 48 卷第 1 期 万方数据 于SO2 - 4 控制了 ANFO 热分解反应的关键步骤,在 ANFO热分解反应中起到抑制剂的作用。 3 结论 两种模拟炮孔加热实验得到的结果可以相互印 证,得到如下结论 1相对于其他两种工业炸药,ANFO 的耐热性 能更好,更适用于 200 ℃以下的火区高温爆破; 2在 ANFO 中添加 NH4Cl,促进了炸药的热分 解反应,显著降低了 ANFO 的耐热性; 3在 ANFO 中添加质量分数 5 的 Na2SO4可 以适当提高 ANFO 的耐高温性能; 4本文中提出的实验方法可以比较工业炸药 的耐热行为。 参 考 文 献 [1] 徐庆兰. 特种炸药在军事及民用爆破中的应用[J]. 火炸药,1989130-32. 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