PBX炸药共振声混合实验研究Ⅱ.pdf

ｄｏｉ１０. ３９６９/ ｊ. ｉｓｓｎ. １００１-８３５２. ２０１７. ０６. ００１ ＰＢＸ 炸药共振声混合实验研究Ⅱ ❋ 马 宁 陈 松 张 哲 蒋浩龙 孙晓朋 秦 能 西安近代化学研究所陕西西安，７１００６５ [摘 要] 通过共振声混合实验样机，对固含量为 ９０％ 的 ＰＢＸ 炸药进行了共振声混合的均匀性实验研究和机理 分析，实验量级为 ３００ ｇ。 实验结果表明，振动强度是影响 ＰＢＸ 炸药混合的重要因素，振动强度过小或过大都不能 实现被混物料内部的质量交换，并且在混合的不同阶段，由于物料性状不同，所需要的最佳振动强度也不同，９０％ 固含量的 ＰＢＸ 炸药所需的最佳振动强度在 ３０ ５５ 左右，最佳混合方式是在一定范围内采用交变振动强度进行 混合。 [关键词] ＰＢＸ 炸药；共振声混合；高固含量 [分类号] ＴＪ０６；ＴＪ４５０ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｍｉｘｉｎｇ ｏｆ ＰＢＸ Ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ Ⅱ ＭＡ Ｎｉｎｇ， ＣＨＥＮ Ｓｏｎｇ， ＺＨＡＮＧ Ｚｈｅ， ＪＩＡＮＧ Ｈａｏｌｏｎｇ， ＳＵＮ Ｘｉａｏｐｅｎｇ， ＱＩＮ Ｎｅｎｇ Ｘｉ’ａｎ Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｓｈａａｎｘｉ Ｘｉ’ａｎ， ７１００６５ [ＡＢＳＴＲＡＣＴ] Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ ｔｈｅ ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ ｏｆ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ａｃｏｕｓｔｉｃ ｍｉｘｉｎｇＲＡＭ ｏｆ ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ ｗｉｔｈ ９０％ ｓｏｌｉｄ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｂｙ ＲＡＭ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｔｏｔｙｐｅ ａｔ ａ ｓａｍｐｌｅ ｓｃａｌｅ ｏｆ ３００ ｇ. Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｆａｃｔｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓ ｏｆ ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ ｍｉｘｉｎｇ， ａｎｄ ａ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｔｏｏ ｈｉｇｈｅｒ ｏｒ ｔｏｏ ｌｏｗｅｒ ｗｉｌｌ ｎｏｔ ｅｎａｂｌｅ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｘｅｄ ｍａｔｅｒｉａｌｓ. Ｍｏｒｅｏｖｅｒ， ｖａｒｉｏｕｓ ｏｐｔｉｍａｌ ｍｉｘｉｎｇ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｉｓ ｎｅｅｄｅｄ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｎ ｍｉｘｉｎｇ ｓｔａｇｅ ａｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｍｉｘｅｄ. Ｆｏｒ ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ ｗｉｔｈ ９０％ ｓｏｌｉｄ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｉｓ ａｒｏｕｎｄ ３０-５５. Ａｌｔｅｒｎａｔｅ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｒａｎｇｅ ｉｓ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｍｉｘｉｎｇ ｓｔｒａｔｅｇｙ ｆｏｒ ｈｉｇｈｌｙ ｓｏｌｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ. [ＫＥＹＷＯＲＤＳ] ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ； ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ａｃｏｕｓｔｉｃ ｍｉｘｉｎｇＲＡＭ； ｈｉｇｈｌｙ ｓｏｌｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ 引言 混合是实现物质质量和能量交换的基础，其主 要作用机理是对流、扩散、剪切。 对于高黏态材料， 由于黏滞力的影响，其混合过程形成的流体主要为 层流，对流和扩散混合作用相对较弱。 而且这种层 流一般出现在运动零部件如立式捏合机桨叶、螺 杆捏合元件的附近，离桨叶稍微远些地方的物料 仍然可能是静止的，这样就很难造成物料在混合设 备内的循环流动，即在设备内会有死区存在。 在这 种情况下，不能靠增加速度转速的方法来提高运 动零部件的混合循环流量，因为被混物料的黏度很 高，转速过高可能会在被混物料中形成沟流，而周围 流体变为死区，只能通过桨叶刃尖与桨叶或容器壁 之间的剪切作用促进质量交换。 基于高黏态材料的混合需求，立式捏合机应运 而生。 立式捏合机应用于我国火炸药制造已有 ６０ 年历史。 然而，随着火炸药的发展，火炸药材料出现 了一些新的特征，如微纳米含能材料的应用[１]、新 型敏感含能材料 ＣＬ-２０、二硝酰胺铵ＡＤＮ 的应 用[２]、更高固含量材料固含量高达 ９２％的应用 等，都对火炸药混合的功能性和安全性提出更高的 要求。 立式捏合机混合技术由于其机械剪切的原理 以及机械组合间隙所限，不能同时兼顾最佳混合尺 度和混合安全性。 基于此，美国于 ２００７ 年开发了一 款适用于更广物料范围的共振声混合技术，利用振 动和声的耦合作用，实现整场的无桨快速混合，具有 第 ４６ 卷 第 ６ 期 爆 破 器 材 Ｖｏｌ. ４６ Ｎｏ. ６ ２０１７ 年 １２ 月 Ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｄｅｃ. ２０１７ ❋ 收稿日期２０１７-０５-１４ 基金项目“十三五”国防科技工业基础产品创新计划火炸药专项 作者简介马宁１９８７ － 男，硕士，工程师，主要从事火炸药特种工艺设备的研究。 Ｅ-ｍａｉｌｍａｒｋｎｕｍｂｅｒ１＠ ｓｉｎａ. ｃｏｍ 通信作者陈松１９８２ － 男，硕士，副研究员，主要从事火炸药配方及工艺的研究。 Ｅ-ｍａｉｌ１３３５９２１９４６５＠１８９. ｃｎ 混合效率高、安全性好、成本低、能够实现原位混合 的特点。 ２０１２ 年，美国在 Ｃｈｉｎａ Ｌａｋｅ 军事基地用共振声 混合技术进行高能炸药和推进剂的混合实验，发现 相比较传统捏合机混合工艺，其混合均匀性更好，能 够满足炸药和推进剂的性能要求[３]；同时，对其工 艺安全性进行研究，发现混合过程中物料内部产生 的静电和热量均小于传统捏合工艺[４-５]，从测量数据 和实验现象初步证明了共振声技术用于混合的可行 性。 西安近代化学研究所开展了 ＰＢＸ 炸药的共振 声混合实验研究，证明了该技术在固含量 ８６％ 的 ＰＢＸ 炸药中应用的可行性[６]。 共振声混合技术不 但能够用于火炸药的混合，还被证明在含能材料共 晶，如 ＣＬ-２０/ ＲＤＸ 共晶方面具有安全性更高、工艺 放大可行性更好的优势[７-８]。 基于共振声混合技术在火炸药混合领域的应用 优势，笔者以自主研发的共振声混合设备为基础，进 行固含量为９０％的 ＰＢＸ 炸药混合实验，重点研究混 合现象、混合效果，并探讨混合机理。 １ 实验 １. １ 材料及设备 ＲＤＸ，国营 ８０５ 厂；铝粉，平均粒径 ２９ μｍ，鞍钢 实业微细铝粉有限公司；端羟基聚丁二烯ＨＴＰＢ， Ⅲ型，无锡瑞德凯化工科技有限公司；己二酸二辛酯 ＤＯＡ，塑化剂，爱敬油化株式会社韩国。 配方 为 ｍＲＤＸ︰ｍ铝︰ｍＨＴＰＢ︰ｍＤＯＡ ＝ ５０︰４０︰ｘ︰ｙ，上述材料总质量为 ３００ ｇ，按一定质 量分数进行混合，其中固体组分 ＲＤＸ、铝质量分数 之和为 ９０％。 一代共振声混合实验样机和二代共振声混合实 验样机，西安近代化学研究所；ＩＣＰ-ＡＥＳ 电感耦合等 离子发射光谱仪，７２５ＳＥ，美国安捷伦公司；加速度 传感器，３０９７Ａ１，美国 Ｄｙｔｒａｎ 公司。 １. ２ 实验方法 为了研究振动强度对不同混合阶段物料的作用 特性，使用一代和二代两个实验样机进行实验。 各 样机所能达到的最大振动强度随负载的不同而变 化。 振动的强度 Ｄ 定义为无量纲参数 Ｄ ＝ ２πｆ２ Ａ ｇ 。１ 式中Ａ 为振幅，ｍ；ｆ 为振动频率，Ｈｚ；ｇ 为重力加速 度，９. ８ ｍ/ ｓ２。 从文献[６]的实验可以看出，ＰＢＸ 炸药混合过 程静电积累量很小，因此，采用内径 ４０ ｍｍ、内高 １０５ ｍｍ 的有机玻璃混合容器，以便观察物料内部的 运动形态。 称取 ＲＤＸ、铝粉、ＨＴＰＢ、ＤＯＡ，依次加入 混合容器中。 为了避免 ＨＴＰＢ、ＤＯＡ 黏结在容器壁 面，加入 ＲＤＸ 和铝粉后，在固料上方人为处理一个 凹陷区域，将 ＨＴＰＢ 加入该凹陷区域，然后在 ＨＴＰＢ 上方滴加 ＤＯＡ。 为了避免混合过程中铝粉飞扬，对 上层的液料和铝粉进行手工预混，然后将整个混合 筒置于 ２００ ｇ 量级共振声混合实验机上，混合 １０ ｍｉｎ，振动频率为 ６０ ６３ Ｈｚ通过在共振频率附近 小范围调节振动频率来改变振动强度，振动强度 范围约为 １０ ４２。 然后将被混物料移至 ２ ｋｇ 量级 样机上，继续混合１０ ｍｉｎ，振动频率为６０ ６３ Ｈｚ，振 动强度范围约为 ３０ ７０。 ２ 结果与讨论 ２. １ 混合工艺 图 １ 为实验过程中能代表物料状态变化的典型 图片。 实验初期，通过调节频率控制振动强度为 １０ 左 右，此时在容器最底部的 ＲＤＸ 翻腾到物料最上层， 并与预混物料进行混合，如图 １ａ 图 １ｃ所示。 当 ＲＤＸ 主体分散到被混物料后，将频率调节到系统 共振频率附近，振动强度达到最大约 ４２，此时物 料发生较为剧烈的混合，如图 １ｄ 图 １ｆ所示。 实验发现，随着混合的进行，初步混合的物料开始分 层，底层黏结在混合容器底面上几乎保持静止不动， 上层物料发生剧烈的缠结混合。 分析原因为振动强 度过小，不足以使容器内 ３００ ｇ 物料同时发生混合。 为此，将被混物料移至 ２ ｋｇ 量级样机上继续混合， 在该混合条件下，此样机所能达到的最大振动强度 为 ７０。 当振动强度保持在 ７０ 时，发现被混物料迅 速形成一柱状与装填比有关，装填比大则一般为 柱状，装填比小则一般为球状，发生类似刚性的旋 转运动，如图 １ｇ所示。 为此，降低振动强度，当振 动强度降低到一定值在 ５５ 左右时，物料整体发 生较为剧烈的缠结运动，此振动强度正好介于物料 发生分层或静止的小振动强度与物料发生整体旋转 的大振动强度之间。 图 １ｈ为物料混合后的最终 状态。 从工艺过程的混合现象来看，共振声混合的强 度振动强度与被混物料状态有明显的耦合关系。 混合强度太小，无法使被混物料产生宏观混合，此时 微观混合也就无法发挥作用；混合强度过大，被混物 ２ 爆 破 器 材 第 ４６ 卷第 ６ 期 ａ０ ｓ ｂ３０ ｓ ｃ１８０ ｓ ｄ３００ ｓ ｅ５００ ｓ ｆ６００ ｓ ｇ９００ ｓ ｈ１ ２００ ｓ 图 １ 固含量 ９０％的 ＰＢＸ 炸药混合状态随时间的变化 Ｆｉｇ. １ Ｍｉｘｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ ｗｉｔｈ ９０％ ｓｏｌｉｄ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ａｓ ａ ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｍｅ 料又可能发生整体运动，缺少内部的质量交换。 初 步分析原因，认为是不同振动强度条件下物料黏性 和弹性之间的相互转化，当混合强度较小时，黏性作 用占主导，需要克服物料的黏滞力强化混合；混合强 度过大时，弹性作用占主导，物料发生整体运动。 因 此，共振声混合的关键之一是控制混合强度在合适 的范围内，克服物料的黏性作用而又不至于使弹性 作用占主导地位，最好是在一定范围内采取交变振 动强度进行混合。 ２. ２ 混合效果 在相同工艺条件下进行两次平行实验。 每次实 验取样 ２０ 份，进行铝元素质量分数测定。 取样点分 别选在被混物料的上表面、中心偏上层和中心偏下 层，避免对容器壁面、底部等可能存在未发生混合残 料的区域进行取样，每个取样点所取样品质量为２ ｇ 左右。 图 ２ 为实验后取样电镜扫描图。 从图 ２ａ可 以看出，实验后大量铝粉颗粒分布在 ＲＤＸ 颗粒周 围，将 ＲＤＸ 颗粒隔离；从图 ２ｂ可以看出，铝粉颗 粒之间填充有呈膜状的 ＨＴＰＢ 和 ＤＯＡ 混合物，铝粉 颗粒之间基本没有聚集现象，分布较为均匀。 ＳＥＭ 图仅仅在定性层面上为混合效果的评价 提供直观参考。 为了能够给出定量的混合效果评价 依据，对所取样品进行化学成分分析。 ａ２００ 倍 ｂ２ ０００ 倍 图 ２ 混合实验后所取样品的电镜扫描图 Ｆｉｇ. ２ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ａｆｔｅｒ ｍｉｘｉｎｇ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ 称取一定量样品于玻璃烧杯中，加入 １０ ｍＬ 盐 酸，电炉加热溶解。 将溶液定容，分取一定体积于锥 形瓶中，加入过量 ＥＤＴＡ 和 ２ 滴二甲酚橙，加氨水至 ３２０１７ 年 １２ 月 ＰＢＸ 炸药共振声混合实验研究Ⅱ 马 宁，等 溶液呈紫红色，再用稀盐酸调节溶液呈黄色，加入六 亚甲基四胺，用锌标准溶液来反滴多余的 ＥＤＴＡ，溶 液由黄色变为紫红色为终点。 通过 ＩＣＰ-ＡＥＳ 测试 样品中的铝含量。 所得铝元素的质量分数分布如图 ３ 所示。 图 ３ 固含量 ９０％ＰＢＸ 炸药中铝元素的质量分数 Ｆｉｇ. ３ Ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌ ｉｎ ＰＢＸ ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ ｗｉｔｈ ９０％ ｓｏｌｉｄ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ 混合均匀性采用混合度进行评价[９-１０]。 根据取 样测试结果可得， 第一组样品的混合度 Ｍ１为 ９８. ４％；第二组样品的混合度 Ｍ２为 ９８. ２％ 取样 均匀度为四级。 目前，尚无权威的标准或可靠的数据来评价黏 弹态火炸药的混合效果。 文献[９]中，Ｖ 型混合器 和三维运动混合器对粉体的最佳混合度分别约为 ９４.０％和 ９８. ８％取样均匀度为四级，与本文中的 数据进行对比，间接地反映了本试验的混合度较好。 ２. ３ 混合机理 共振声混合技术的本质是将振动的宏观混合和 声波来源于振动的纵波的微观混合相结合，属于 振动声混合中能量利用效率最高的一种。 如图 ４ 所 示，混合容器整体在低频、大振动强度作用下，一方 面物料产生宏观的振动混合；同时，由混合容器底部 激发的声波向上传播，遍布整个流场，在声流驱动力 的作用下，物料产生微观混合。 对于高固含量物料或高黏态物料，共振声混合 的必要条件是大振动强度。 首先，因为大振动强度 可以有效地降低被混物料的黏性，提高物料流动性， 从而有利于质量交换。 ２０ 世纪 ８０ 年代，前苏联通 过实验研究不同振动条件下混凝土的流变特性， 所得参数如表 １ 所示[１１]。 表 １ 中的平均切线阻力 为文献[１１]测试系统中的搅拌叶片单位面积上所 受的切线阻力，用以反映搅拌的难易程度和物料的 黏度。 对表 １ 中的振动强度变量 ｙ和平均切线阻力 变量 ｘ的关系进行指数函数拟合，得到关系式 ｙ ＝ 图 ４ 共振声混合机理示意图 Ｆｉｇ. ４ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｒｅｓｏｎａｎｔ ａｃｏｕｓｔｉｃ ｍｉｘｉｎｇ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ 表 １ 不同振动条件下搅拌叶片上平均切线阻力 Ｔａｂ. １ Ａｖｅｒａｇｅ ｔａｎｇｅｎｔｉａｌ ｖｉｓｃｏｕｓ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ｂｌａｄｅ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ 振幅 Ａ/ ｍｍ 振动圆频率 ω/ ｒａｄｓ －１ 振动强度 Ｄ 平均切线阻力 τ/ Ｎｍ －２ ０. ５４４２９. ９８５ ２００ ０. ５５１１１３. ３３２ ４８０ ０. ５６２０１９. ６０１ ５５０ ３. ０１５４７. ２８２２ ０９０ ３. ０１９１１１. ２０８ ３１０ ３. ０２０１１２. ３１７ ６９０ ０. ５２１４５. ０４１３ ７７０ ０. ５４４２９. ９８２ ６００ ０. ５６１８１９. ５０１ ２４０ ４. ０２４４２４. ４０１ ２４０ ３７ ５０３ｅ － ｘ/７－９１６. ３。 从拟合图图 ５可以看出， 随着振动强度的增大，叶片所受平均切线阻力急剧 减小，从侧面反映了被混物料的黏度降低，流动性提 高。 其次，因为声波的声流混合作用力非常弱，不足 以单独实现高黏态物料的分散。 图 ５ 平均切线阻力随振动强度的变化 Ｆｉｇ. ５ Ａｖｅｒａｇｅ ｔａｎｇｅｎｔｉａｌ ｖｉｓｃｏｕｓ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｖｅｒｓｅ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ４ 爆 破 器 材 第 ４６ 卷第 ６ 期 针对超声，声流驱动力等于空间声场的能量密 度差，一个方向上以 ｚ 方向为例单位体积声流驱 动力-Ｆｚ可以表示为 - Ｆｚ ＝２αＥ０ｅ －２αｚ。 ２ 式中Ｅ０为时间平均后能量密度在 ｚ ＝ ０ 位置的大 小；α 为吸收衰减系数。 其具体的计算公式为 α ＝ ８π２ｆ ２η ３ρｃ３ ； Ｅ０＝ １ ２ ρｖ２ ０， ｖ０＝２πｆＡ０。 ３ 式中ｆ 为声波频率；η 为介质黏度系数；ρ 为介质密 度；ｃ 为声波在介质中传播速度；ｖ０为质点速度的最 大值；Ａ０为质点振动幅值。 按照式３计算得 ６０ Ｈｚ、振动强度 ７０ 条件下 水介质中声流驱动力大小约为 １０ －７Ｎ 数量级。 虽然低频、大强度条件下声流驱动力的计算方 法需要在超声声流驱动力基础上进行修正，超声声 流驱动力仍有一定借鉴价值，其计算值可看出声流 驱动力极为微弱，无法单独实现混合作用。 关于共振声混合的机理，目前，国内外仅是通过 混合效果、混合效率和混合安全性等外部参量来推 断和分析。 限于实验方法，尚未以实验手段证明微 混合的存在及其作用特征，这是共振声混合研究的 难点。 ３ 结论 通过对固含量为 ９０％ 的 ＰＢＸ 炸药进行共振声 混合实验研究，得到以下结论 １共振声混合工艺适用于 ９０％ 固含量 ＰＢＸ 炸 药的混合，所得被混物料的均匀性较好，混合速度较 快，可在２０ ｍｉｎ 内实现３００ ｇ 量级物料的均匀混合。 ２振动强度的控制是高固含量 ＰＢＸ 炸药共振 声混合的关键，在一定范围内采用交变振动强度能 够提高混合效率。 ３共振声混合的必要条件是宏观混合，声流微 混合不能脱离宏观混合而存在。 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