DNTF应用技术研究进展.pdf

doi10. 3969/ j. issn. 1001-8352. 2019. 04. 002 DNTF 应用技术研究进展 ❋ 邹政平 赵凤起 张 明 田 杰 王晓飞 西安近代化学研究所陕西西安，710065 [摘 要] 从 3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱DNTF的能量特性出发，系统综述了 DNTF 在混合炸药、复合改性双基 推进剂B和发射药中的应用研究。 DNTF 优异的熔铸性能使其可作为新型熔铸载体用于熔铸混合炸药中， 以提升炸药的能量特性。 此外，高能量密度材料 DNTF 的引入，不仅可显著提升改性双基推进剂和发射药的能量 特性，还可有效改善 B 的燃烧和力学性能。 对 DNTF 在含能材料领域中的应用技术研究进行了梳理，指出以 下几点可作为今后研究的方向DNTF 的制备工艺优化，以满足工程化应用需求；基于安全性考虑的 DNTF 基混合 炸药配方优化设计；DNTF 在改性双基推进剂中的晶析现象研究。 [关键词] 3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱DNTF；力学性能；高能量密度材料；复合改性双基推进剂 [分类号] V512. 2 Research Progress of 3，4-Dinitrofuraｚanfuroxan Perances and Its Applications ZOU Zhengping， ZHAO Fengqi， ZHANG Ming， TIAN Jie，WANG Xiaofei Xi，an Modern Chemistry Research Institute Shaanxi Xi，an， 710065 [ABSTRACT] Energy characteristics of 3，4-dinitrofurazanfuroxan DNTF were introduced， and the applications of DNTF in the field of propellant， explosive and composite modified double-base B propellant were systematically re- viewed. The excellent melting and casting properties of DNTF are beneficial for its application in the field of melt-cast ex- plosives， and the energy perances of explosives are significantly enhanced after the addition of DNTF. Based on the re- lated simulation and experimental studies， the potential application of DNTF for energy and mechanical properties enhan- cing in the field of B propellant was explored. The results show that DNTF not only improves the energy perance of propellant， but also plays an important role in combustion and mechanical properties of solid propellant. To sum up，DNTF have wide application prospective in the field of energetic material. However， in order to meet the needs of engineering ap- plications， it is necessary to optimize the preparation process of DNTF. Besides， the safety ulation of DNTF-based composite explosives and the crystallization of B containing DNTF need to be studied. [KEYWORDS] 3，4-dinitrofurazanfuroxan； mechanical property； high energy density compound； composite modified double-base propellant 引言 高能量密度材料是近年来含能材料领域中学者 争相研究的热点。 高能量密度材料的设计、合成及 应用是提高推进剂、火炸药配方能量特性的有效手 段。 从 20 世纪中期以来，相继合成了许多高能量密 度材料，其中，呋咱化合物由于拥有高能量密度、高 标准生成焓ΔＨf、高氮含量等优势，在高能量密度 材料中备受关注[1-2]。 3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱DNTF，C6N6O8具 有能量密度高、爆速高、稳定性好、感度适中等性能， 综合考虑，整体性能优于黑索今RDX和奥克托今 HMX， 与六硝基六氮杂异伍兹烷 CL-20 接 近[3-5]，具有较好的应用前景。 此外，DNTF 分子中 不含卤族元素如图 1 所示，可将其作为氧化剂或 增塑剂应用于低特征信号推进剂[6-7]。 基于 DNTF 众多的优异特性，作者系统地综述 了 DNTF 在炸药、推进剂和发射药等方面的应用研 究进展。 第 48 卷 第 4 期 爆 破 器 材 Vol. 48 No. 4 2019 年 8 月 Explosive Materials Aug. 2019 ❋ 收稿日期2019-03-22 第一作者邹政平1992 － ，女，助理工程师，主要从事固体推进剂的研究。 E-mailping920828＠126. com 通信作者赵凤起1963 － ，男，研究员，主要从事固体推进剂的研究。 E-mailzhaofqi＠163. com 图 1 DNTF 结构式 Fig. 1 ula of DNTF 1 DNTF 在炸药中的应用 如表 1 所示，DNTF 作为一种高能量密度化合 物，晶体密度为1. 937 g/ cm3，最大理论爆速为9 250 m/ s，爆热为 5 799 kJ/ kg，与多种含能组分具有优异 的相容性，在炸药领域具有较好的应用前景[8-13]。 表 1 几种含能材料的性能比较 Tab. 1 Perance comparison among different energetic materials 名称 密度/ gcm －3 熔点/ ℃ 爆速/ ms －1 理论实测 爆热/ kJkg －1 RDX1. 8202038 8008 7125 736 HMX1. 9002789 1008 9175 715 DNTF1. 9371109 2508 9305 799 1. 1 DNTF 的熔融作用 三硝基甲苯TNT熔点低， 且价格便宜， 是熔 铸炸药中应用得最为广泛的一种液相载体，然而，其 较低的能量限制着熔铸炸药的整体威力。 DNTF 的 熔点较低110 ℃，且在熔融态时的黏度、流动性与 TNT 相似， 较适合熔铸工艺，也可通过与其他化合 物形成低共熔物的方式进一步降低熔点。 研究表 明，通过向 TNT 中混合一定量 DNTFTNT、DNTF 质 量比为 62. 14︰37. 86所形成的低共熔物，熔点比 TNT 更低， 且可有效增加压制密度，降低熔铸温度， 使得改善工艺条件成为可能[14-15]。 但是，DNTF 较 高的制备成本及较低的产率限制着其工程化应用， 仍需进行相关研究，以满足 DNTF 的工程化应用。 此外，低熔点的 DNTF 用于炸药中时，其他含能 组分在 DNTF 中的溶解性对炸药的综合性能也具有 较大的影响。 王玮等[16]采用液相色谱法研究了不 同因素对 HMX 在 DNTF 中的溶解度所造成的影响。 研究表明，由于 DNTF 熔融液黏度较小的原因，HMX 在 DNTF 熔融液中的溶解速度较快，时间及 HMX 粒 度对其溶解度的影响均较小。 在一定温度范围内测 定 HMX 在 DNTF 中的溶解度，拟合相应的温度-溶 解度关系曲线图2。 从图2 中可以发现， HMX 在 DNTF 熔融液中的溶解度伴随温度的攀升而增加， 在 115 ℃ 时溶解度为 0. 27 g。 这表明，HMX 在 DNTF 基炸药中并不能造成该炸药不可逆增稠现 象，即 HMX 在 DNTF 中的溶解度所受影响较小。 图 2 HMX 在 DNTF 中的溶解度随温度变化曲线[10] Fig. 2 Solubility changing with temperature of HMX in DNTF[10] 1. 2 DNTF 在混合炸药中的应用 DNTF 在熔点110 ℃ 下长时间加热而不分 解，仅有微量挥发，这使得 DNTF 有望替代 TNT 作 为熔铸炸药载体，使熔铸炸药的爆炸能量和爆炸威 力大幅度提高。 王亲会等[17]的研究表明，DNTF 在 室温至熔点的温度范围内不发生相变，且凝固过程 体积变化较小， 药柱具有较高的密度， 常规铸装药 柱相对密度可达 91％ 理论密度 以上。 周文静 等[18]研究了 DNTF、TNT 及 TNT-DNTF 低共熔物的 结晶过程 ， 理论层面为 TNT-DNTF 低共熔物在熔铸 混合炸药中的应用提供参考依据。 基于 DNTF 基混合炸药的配方设计及性能研 究，DNTF 在提升混合炸药能量及威力方面的优势 已被证实[19-20]。 然而，由于 DNTF 本身具有较高的 热感度和爆轰增长速率，保证 DNTF 基混合炸药的 安全性成为其配方优化设计和应用的难点。 冯晓军 等[21]研究发现了 DNTF 基混合炸药燃烧到爆轰转 变DDT过程的有效调控技术，通过同轴电离探针 测量技术明确了 DNTF 基混合炸药 DDT 性能会受 到点火药量、DDT 管壁厚约束、成型方式等不同层 面的影响图 3。 其中，DDT 管壁厚约束对 DNTF 基混合炸药 DDT 的诱导爆轰距离不会产生显著影 响，都在 375 mm 上下波动；然而，壁厚减小将会增 加爆燃阶段的持续时间，并且爆轰的初始速度降低 至5 515 m/ s；点火药量的增加没有造成对 DNTF 基 混合炸药 DDT 反应剧烈性的显著影响，却会缩短初 始燃烧的持续时间和诱导爆轰距离；压制成型试样 21 爆 破 器 材 第 48 卷第 4 期 DDT 的初始燃烧持续时间、爆燃持续时间以及诱导 爆轰距离全部大于熔铸成型的试样，然而却没有对 反应的剧烈程度造成任何影响。 1 － 螺钉；2 － 堵头；3 － DDT 管；4 － 试样；5 － 螺纹端盖； 6 － 数据采集仪， 7 － 多通道阻抗匹配器；8 － 电离探针； 9 － 点火器；10 － 触发探针。 图 3 DDT 试验系统示意图[21] Fig. 3 Schematic diagram of DDT test system[21] 1. 3 DNTF 在小尺寸传爆药中的应用 由于具有较小的临界传爆尺寸，DNTF 也被用 作小临界尺寸传爆药的含能组分。 封雪松等[22]对 DNTF 基熔铸型传爆药配方进行了研究，并将该配 方用于爆炸网络。 研究表明，DNTF 虽然能够在小 尺寸装药下传爆，但它具有较高的冲击波感度，不能 满足传爆药冲击波的安全性要求。 安崇伟等[23]以 DNTF 和 HMX 为主体的炸药，以聚叠氮基缩水甘油 醚GAP为黏结剂，设计出一种适用于微小尺寸爆 炸网络的传爆药配方，这种配方体系可在实现高爆 速、高安全性和小临界尺寸传爆的同时满足装药均 匀性好、爆速极差小的需求。 综上所述，DNTF 在混合炸药和小尺寸传爆药 中具有较好的应用性能，可有效提升能量特性。 并 且，DNTF 优异的熔铸性能使其具有替代 TNT 用作 熔铸载体的潜质。 但是， DNTF 较高的热感度和爆 轰增长速率对其应用具有一定的限制，如何保证应 用安全性是目前 DNTF 在炸药应用领域中亟待解决 的问题。 2 DNTF 在改性双基推进剂中的应用 DNTF 的能量比 RDX 和 HMX 高，应用于 B 推进剂中可提高推进剂的能量，且 DNTF 分子中不 含卤素，在 B 推进剂中具有良好的应用前景。 2. 1 DNTF 对 B 推进剂能量性能的影响 近年来，学者们研究了 DNTF 对 B 推进剂 能量性能的影响。 研究表明，使用 DNTF 取代硝胺 改性双基推进剂中的 RDX 及吉纳DINA，可使推 进剂的理论比冲、特征速度和火焰温度提高，33％ 质量分数的 DNTF 取代 28％ 质量分数的 RDX 和 5％质量分数的 DINA 后，推进剂的理论比冲 提高了 34. 27 Ns/ kg，特征速度增加了 10. 6 m/ s[24]。 这些研究证实了 DNTF 的引入有助于提升 B 推进剂的能量特性。 2. 2 DNTF 对 B 推进剂力学性能的影响 DNTF 对硝化棉NC 具有增塑作用，在改善 B推进剂能量特性的同时，还对其力学性能具 有较好的改进作用。 刘所恩等[25]在螺压高能硝胺 B推进剂中，通过用 DNTF 逐步取代 RDX，研究 分析了 DNTF 对 B 推进剂工艺性能、力学性能 的影响。 结果表明，DNTF 的引入对推进剂的加工 工艺性能及安全性能无不良影响，但可显著提高能 量，对提高推进剂力学性能具有较好的效果。 他们 还通过螺旋压伸工艺设计了含 HMX 和 DNTF 的推 进剂配方，有效改善了推进剂的能量、燃烧和力学性 能。 王江宁等[26-29]通过拉伸试验和动态机械法研 究了 DNTF 对 B 推进剂力学性能的影响，试验 表明，DNTF 对 DNTF-B 推进剂有一定的增塑效 果，可以使低温脆化参数降低、韧性提高，但对相关 机理缺乏深入的了解，需加强此方面的基础研究。 孟玲玲等[30]利用分子动力学模拟方法分别构 建了 NC 以及 NC-DNTF 的分子模型，就 DNTF 对 NC 塑化过程中微观结构的影响进行了研究。 此外， 他们还通过拉伸试验研究了 DNTF 对 B 推进剂 力学性能的影响。 通过试验结果发现，DNTF 的引 入有助于 DNTF-B 推进剂抗拉强度、延伸率的 增加，对 B 推进剂力学性能的改善具有一定的 作用。 肖玮等[31]通过单轴抗拉试验、动态力学分析 仪和简支梁抗冲试验，研究了不同 DNTF-RDX 配比 对 B 推进剂力学性能的影响。 结果表明， DNTF-RDX-B 推进剂的低温抗拉强度、断裂延 伸率均随增塑剂硝化甘油NG相对含量的减少而 减弱；由于增塑剂起到类似“交联点”的作用，也会 让抗冲强度随 DNTF 含量的增多而增强。 2. 3 含 DNTF 改性双基推进剂的燃烧性能调节 DNTF 的引入可有效提升 B 推进剂的燃速 和比冲，但是也会使 B 推进剂的压强指数增 加，探究可有效降低含 DNTF 改性双基推进剂压强 指数的催化体系，是实现 DNTF 在 B 推进剂中 应用的前提。 研究表明，铅铜碳催化体系对低含量 DNTF质量分数 30％的 B 推进剂的压强指数 具有一定的降低作用，而当 DNTF 质量分数达到 50％时，铅铜碳催化体系失去作用，需探究更好的催 化体系[32]。 在质量分数 30％ 的 DNTF 体系中，NC 312019 年 8 月 DNTF 应用技术研究进展 邹政平，等 万方数据 与 NG 配比、内弹道稳定剂均会对 B 推进剂的 燃烧性能产生不同的影响。 与三氧化二铝相比，氧 化镁MgO 作为弹道稳定剂可显著降低压强指 数[33]。 如图 4 所示，曹鹏等[34]通过使用铋铜复盐 Gal-BiCu 催化剂， 在提升燃烧速率的同时使 DNTF-HMX-B 推进剂的压强指数降低见表 2，与炭黑等碳材料复配后，催化性能更佳，金属燃 烧功能助剂质量分数为 0. 5％ 时，推进剂在 8 20 MPa 压强下出现平台燃烧。 图 4 Gal-BiCu 含量对 DNTF-HMX- B 推进剂燃速的影响 Fig. 4 Effects of Gal-BiCu content on combustion rate of DNTF-HMX-B propellant 表 2 Gal-BiCu 含量对 DNTF-HMX- B 推进剂压强指数的影响 Tab. 2 Effects of Gal-BiCu content on pressure index of DNTF-HMX-B propellant 序号 Gal-BiCu 质量分数/ ％ ｎ 2 8 MPa 8 15 MPa15 20 MPa 1＃00. 750. 720. 71 2＃10. 660. 520. 78 3＃20. 570. 480. 82 4＃30. 660. 430. 81 含 DNTF 改性双基推进剂的研究表明，DNTF 的 标准生成焓高于 CL-20 和 HMX，但撞击和摩擦感度 均低于 CL-20 和 HMX，且对 NG 具有增塑能力， 但 大量添加会产生晶析现象，且使压强指数增加，不利 于 DNTF 在 B 推进剂中的应用。 目前，在实际 应用中添加少量质量分数 6％ 10％的 DNTF 作 为高能增塑剂，不发生晶析现象，且可有效提升推进 剂的能量、燃烧和力学性能。 3 DNTF 在发射药中的应用 俄罗斯有机化学研究所多年来研究了呋咱化合 物，发现呋咱环本身就是一个爆炸性基团，即使是最 简单地取代呋咱，其分子量也会增加；如果使用一个 氧化呋咱基替换一个硝基，密度能提高 0. 06 0. 08 g/ cm3。 DNTF 作为呋咱化合物的代表，其高能量密 度成为了多层高能发射药研究的重点[35-38]。 魏伦等[39]通过密闭爆发器、真空安定性试验， 分别研究了 3 种高能量密度化合物 CL-20、DNTF 和 ADN 对高能硝胺发射药 RGD7A 能量、相容性、燃烧 行为所造成的影响。 结果表明，CL-20、DNTF 与 RGD7A 发射药的相容性较好，而 ADN 与 RGD7A 不 相容。 此外，添加 CL-20 和 DNTF 后，RGD7A 发射 药的能量水平和密度均有较大幅度的提升。 在 40 240 MPa 下，含 CL-20、DNTF 的硝胺发射药的 燃速增加，压力指数也会随之增加，如表 3 所示。 4 结论 作为一种新型的高能量密度材料，DNTF在火 炸药领域中的应用前景不可小觑，但是实际应用中 表 3 含 DNTF、CL-20 的 RGD7A 发射药的能量示性数测试结果 Tab. 3 Energy testing results of RGD7A propellant containing DNTF and CL-20 高能添加剂 种类 质量分数/ ％ RGD7A 质量分数/ ％ 能量示性数 火药力/ Jg －1 爆热/ Jg －1 余容/ cm3g －1 密度/ gcm －3 密度火药力/ Jcm3 DNTF 9. 190. 91 223. 154 8971. 0071. 6642 035. 32 13. 087. 01 241. 394 9421. 0121. 6822 088. 02 16. 783. 31 266. 265 0411. 0311. 6962 147. 58 CL-20 9. 190. 91 235. 474 9341. 0401. 7012 101. 53 13. 087. 01 246. 524 9421. 0801. 7132 135. 28 16. 783. 31 258. 935 0161. 0981. 7222 166. 28 100. 01 202. 334 7301. 0741. 6521 986. 25 41 爆 破 器 材 第 48 卷第 4 期 万方数据 也表现出了诸多问题，仍需相关的研究者们付诸努 力，主要体现在以下方面。 1DNTF 替代 RDX、HMX 等硝胺使用，可有效 提升炸药、推进剂以及发射药的能量特性；但仍需优 化制备工艺，使得制备成本降低、产率提高，以满足 工程化应用需求。 2DNTF 的熔点较低，且在室温至熔点范围内 不发生相变，可替代 TNT 作为新型熔铸载体以提升 熔铸混合炸药的能量特性。 但是，DNTF 较高的热 感度和爆轰增长速率，使得 DNTF 基混合炸药的安 全性成为其配方优化设计和应用的难点。 3DNTF 作为含能增塑剂，少量添加质量分数 6％ 10％可有效地提升固体推进剂的燃烧速率 和力学性能，并且可通过常用的铅铜碳、铋铜碳复配 催化体系调节推进剂的压强指数。 但是，当 DNTF 的添加量较大时会出现晶析现象，压强指数增加，铅 铜碳等催化体系失去作用。 参 考 文 献 [1] ZHENG W， WANG J N， REN X N， et al. 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