F2604_AP复合物制备及性能研究.pdf

ｄｏｉ１０. ３９６９/ ｊ. ｉｓｓｎ. １００１-８３５２. ２０１７. ０６. ００５ Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物制备及性能研究 ❋ 周天泓 刘飞翔 花肖航 李 斌 南京理工大学化工学院江苏南京，２１００９４ [摘 要] 采用静电喷雾技术制备了以氟橡胶Ｆ２６０４为包覆材料的 Ｆ２６０４/ ＡＰ高氯酸铵复合物。 通过对所制 备的复合颗粒进行扫描电镜ＳＥＭ、傅里叶变换红外光谱ＦＴＩＲ、差示扫描量热ＤＳＣ及机械感度检测分析，研究 超细 ＡＰ 复合物包覆效果、热分解特性及感度特性。 结果表明，由静电喷雾技术所制备的复合含能材料颗粒尺寸 小、分布均匀、包覆效果良好；与 ＡＰ 样品颗粒相比，ＡＰ 复合含能材料样品颗粒的放热峰温度有大约 ７０ ８０ ℃的延 后，热分解温度有所提高，有利于其热稳定性；随着 Ｆ２６０４ 含量的增加，Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合颗粒的机械感度逐渐降低， Ｆ２６０４ 的添加可以有效降低 ＡＰ 的机械感度。 [关键词] 静电喷雾；复合含能材料；高氯酸铵； 机械感度 [分类号] ＴＪ５５ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｆ２６０４/ ＡＰ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ＺＨＯＵ Ｔｉａｎｈｏｎｇ， ＬＩＵ Ｆｅｉｘｉａｎｇ， ＨＵＡ Ｘｉａｏｈａｎｇ， ＬＩ Ｂｉｎ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｊｉａｎｇｓｕ Ｎａｎｊｉｎｇ， ２１００９４ [ＡＢＳＴＲＡＣＴ] Ｆ２６０４/ ＡＰ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｗｉｔｈ ｆｌｕｏｒｏｒｕｂｂｅｒ Ｆ２６０４ ａｓ ｃｌａｄｄｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｍｅｔｈｏｄ. ＳＥＭ， ＦＴＩＲ， ＤＳＣ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｔｅｓｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ， ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｃｈａ- ｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｕｌｔｒａｆｉｎｅ ＡＰ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ. Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｓｍａｌｌ ｕｎｉｆｏｒｍ ｓｉｚｅｓ ｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｃｏａｔｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ. Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈａｔ ｏｆ ＡＰ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ， ｅｘｏｔｈｅｒｍｉｃ ｐｅａｋ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｈａｓ ａ ｄｅｌａｙ ｏｆ ７０-８０ ℃ ｌｅａｄｉｎｇ ｔｏ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ. Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｏｆ Ｆ２６０４/ ＡＰ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ Ｆ２６０４. Ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｆ２６０４ ｃｏｕｌｄ ｒｅｄｕｃｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｅｎ- ｓｉｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ＡＰ. [ＫＥＹＷＯＲＤＳ] ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ； ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｅｎｅｒｇｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌｓ； ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ ＡＰ； ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ 引言 高氯酸铵ＡＰ是一种常用的氧化剂，常作为推 进剂的原料之一。 为提高含 ＡＰ 推进剂储存运输的 本质安全化程度，有不少专家学者对 ＡＰ 进行了表 面包覆，以降低其机械感度[１]。 南海等[２]通过相分 离法将石蜡和磷酸二异辛酯ＤＯＰ包覆于 ＡＰ 表 面，使 ＡＰ 复合物具有较低的机械感度。 施金秋 等[３]通过气流粉碎工艺，以十八烷胺包覆 ＡＰ。 李玉 斌等[４]通过水悬浮法，利用石蜡和热塑性聚氨酯 ＴＰＵ包覆 ＡＰ，复合物机械感度显著降低。 裴浩[５] 通过溶剂蒸发与溶剂悬浮法制备 ＴＮＴ/ ＡＰ 复合物， 复合物摩擦感度较低；同时，通过减压蒸馏法制备了 ＧＡＰ/ ＡＰ 复合物，复合物体系中 ＧＡＰ 越多，越有利 于热分解。 胡俊[６]通过溶剂-非溶剂法和共沉淀法 制备了 Ｒ-８０/ ＡＰ 复合物，复合物机械感度有所下 降；利用蒸发溶剂法制备氟橡胶/ ＡＰ 复合物，复合物 吸湿率和机械感度显著降低。 制备 ＡＰ 复合物的方 法有很多，但是部分方法制备的复合物形貌并不规 整，尺寸并不均一。 静电喷雾是一种利用电场作用破碎带电液滴的 方法，可以用来制备超细复合材料。Ｗａｎｇ等[７-９]利 用静电喷雾法制备了Ａｌ/ ＮＣ 硝化棉 、Ａｌ/ ＣｕＯ/ ＮＣ、Ａｌ/ ＣｕＯ/ ＡＰ/ ＮＣ等多种复合含能材料，发现静 电喷雾法制备的复合颗粒内部混合燃料和氧化剂接 第 ４６ 卷 第 ６ 期 爆 破 器 材 Ｖｏｌ. ４６ Ｎｏ. ６ ２０１７ 年 １２ 月 Ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｄｅｃ. ２０１７ ❋ 收稿日期２０１７-０６-２０ 作者简介周天泓１９９６ － ，女，学士，主要从事材料方向研究。 Ｅ-ｍａｉｌ３９８０９６０９２＠ ｑｑ. ｃｏｍ 通信作者李斌１９８４ － ，男，讲师，主要从事含能的研究。 Ｅ-ｍａｉｌｌｉｂｉｎ＠ ｎｊｕｓｔ. ｅｄｕ. ｃｎ 触紧密，既保留了纳米颗粒高比表面积、高反应活性 的优点，又实现了其微米尺寸下的易操作、易混合的 特性，纳米铝粉在燃烧过程中的团聚与烧结问题得 到了有效解决。 Ｈａｎ 等[１０]通过静电喷雾法制备了 ＲＤＸ/ ＣｅＯ２复合物，复合物为尺寸均匀的球体，粒径 在 ２ μｍ 左右。 本研究中，通过静电喷雾技术制备复合含能材 料，实现含能材料的超细化和钝感化。 以氟橡胶 Ｆ２６０４为包覆材料，对 ＡＰ 进行钝感包覆，对所制 备的 ＡＰ 复合物进行形貌与尺寸分析以及官能团分 析， 并对复合物热分解性能与机械感度进行测试。 １ 试验 １. １ 原料及设备 原料高氯酸铵，纯度 ９９. ０％，江苏永丰机械有 限责任公司提供；Ｆ２６０４，纯度 ９９. ９％，上海三爱富 新材料股份有限公司提供；丙酮ＡＲ，纯度９９. ５％， 国药集团化学试剂有限公司提供。 主要设备保定雷弗流体科技有限公司 ＴＹＤ０１- ０２ 注射泵；东文高压电源天津有限公司电子分析 天平、磁力搅拌器等。 主要检测与表征设备美国ＦＥＩ公司ＱＵＡＮＴＡ ２５０ ＦＥＧ型扫描电镜；布鲁克公司ＶＥＲＴＥＸ７０型傅 里叶红外光谱仪；梅特勒-托利多公司ＤＳＣ１型差示 扫描量热仪；ＭＧＹ-１型摆式摩擦仪；ＨＧＺ型撞击感 度仪。 １. ２ 制备过程 Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物中 ＡＰ 与 Ｆ２６０４ 的质量比分 别为 ９９︰１、９７︰３ 和 ９５︰５。 以制备含 ５％质量分 数Ｆ２６０４ 的 Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物为例，取５０ ｍｇ Ｆ２６０４ 溶于 ７０ ｍＬ 丙酮，充分溶解后，加入９５０ ｍｇ ＡＰ 制备 混合溶液。 混合溶液通过注射器进行静电喷雾，调 节注射流量为１ ｍＬ/ ｈ，高压直流电源输出电压为１９ ｋＶ，平口针头与铝箔距离为 １０ ｃｍ。 复合物制备过 程如图 １ 所示，喷雾结束后收集铝箔表面样品。 图 １ 制备过程示意图 Ｆｉｇ. １ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ２ 结果与讨论 ２. １ ＳＥＭ 结果分析 不同配比的 Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物扫描电镜ＳＥＭ 照片如图 ２ 所示。 图 ２ｂ 图 ２ｄ分别为不同Ｆ２６０４质量分数 ａＡＰｂ１％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ ｃ３％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰｄ５％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ 图 ２ ＳＥＭ 测试结果 Ｆｉｇ. ２ ＳＥＭ ｒｅｓｕｌｔｓ ２２ 爆 破 器 材 第 ４６ 卷第 ６ 期 复合物的 ＳＥＭ 图像，可以看出，复合物颗粒大小均 一，形貌规整，粒径在 １ ２ μｍ 左右。 图 ２ａ为原 料 ＡＰ，粒径在２００ μｍ 左右，远远大于复合物颗粒尺 寸。 这说明静电喷雾法可以有效地降低复合物尺 寸，实现复合含能材料的超细化。 ＡＰ 颗粒为不规则 的几何体，而复合物表面相对平滑，这也说明了 Ｆ２６０４ 可以很好地包覆 ＡＰ。 ２. ２ ＦＴＩＲ 结果分析 对含 ５％质量分数Ｆ２６０４ 的 ＡＰ 复合物进行 红外光谱ＦＴＩＲ分析，结果如图 ３ 和表 １ 所示。 由图３和表１可以看出，５％ 质量分数Ｆ２６０４ / ＡＰ红外吸收谱图包含了Ｆ２６０４和ＡＰ的相关官能团 图 ３ 红外测试结果 Ｆｉｇ. ３ ＦＴＩＲ ｒｅｓｕｌｔｓ 表 １ 主要红外吸收峰 Ｔａｂ. １ Ｍａｉｎ ｐｅａｋｓ ｏｆ ｉｎｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ 吸收峰位置/ ｃｍ －１ 所属基团 ３ ２７４ＮＨ 的伸缩振动 ２ ９２１，２ ７４７Ｆ２６０４ 特征吸收峰 １ ４１０ＮＨ 的弯曲振动 １ ０３８ＣｌＯ － ４ 的吸收峰 ６１９ＯＨ 的弯曲振动 的特征吸收峰，这也说明静电喷雾法所制备的 Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物具有较好的纯度。 而且，由于 Ｆ２６０４ 的加入，复合物中 ＣｌＯ － ４ 的特征吸收峰１ ０３８ ｃｍ －１相对于 ＡＰ 原料发生了红移。 ２. ３ ＤＳＣ 结果分析 为表征不同样品的热稳定性，进行 ＤＳＣ 测试， ＡＰ 及其复合物在 １０ ℃ / ｍｉｎ 的升温速率条件下的 差示扫描量热ＤＳＣ曲线如图 ４ 所示。 具体的 ＤＳＣ 测试结果见表 ２。 由图４可以看出，ＡＰ原料的ＤＳＣ曲线主要有３ 个峰，其中，吸热峰为ＡＰ晶型转换，两个放热峰分 别为ＡＰ的低温分解和高温分解。１％ 质量分数 Ｆ２６０４/ ＡＰ与３％ 质量分数 Ｆ２６０４/ ＡＰ复合物的 ＤＳＣ曲线上有两个放热峰，与ＡＰ原料一致，但是第 ａＡＰｂ１％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ ｃ３％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰｄ５％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ 图 ４ ＤＳＣ 曲线 Ｆｉｇ. ４ ＤＳＣ ｃｕｒｖｅｓ ３２２０１７ 年 １２ 月 Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物制备及性能研究 周天泓，等 表 ２ ＤＳＣ 测试结果 Ｔａｂ. ２ ＤＳＣ ｒｅｓｕｌｔｓ 样品 升温速率/ ℃ｍｉｎ －１ 质量/ ｍｇ 吸热峰 温度/ ℃ 放热峰 温度Ⅰ/ ℃ 放热峰 温度Ⅱ/ ℃ ＡＰ１００. ９４２４１. ６７３２４. ６４３９６. ３５ １％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ１００. ９９２４５. ００２９７. ３３３７０. ９４ ３％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ１０１. ００２４３. １７３３８. ５０４１１. ４７ ５％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ１０１. ００２４４. ３３４４５. ６９ 一个峰较弱，放热反应主要集中在高温分解过程。 ５％质量分数Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合物的 ＤＳＣ 曲线上仅 有一个放热峰，只有高温分解过程。 一方面，复合物 尺寸远远小于 ＡＰ 原料，复合物粒径越小，比表面积 越大，越容易吸附有大量的 ＮＨ３和 ＨＣｌＯ４气体，越 有利于高温分解反应[１１]；另一方面，Ｆ２６０４ 本身对 ＡＰ 的分解有一定影响。 由表 ２ ＤＳＣ 测试结果可知，复合颗粒热分解温 度相对于 ＡＰ 原料有一定的提高，且随着 Ｆ２６０４ 增 加，温度升高。 ２. ４ 机械感度结果分析 复合物摩擦感度和撞击感度分别采用 ＭＧＹ-１ 型摆式摩擦感度仪和 ＨＧＺ 型撞击感度仪进行检测。 撞击感度所采用的测试方法为 ＧＪＢ７７２Ａ９７ ６０１. １ 爆炸概率法，具体测试条件为２ ｋｇ 落锤，３０ １ ｍｇ 药量，２５ 发一组，共两组。 摩擦感度所采用的测 试方法为 ＧＪＢ７７２Ａ９７ ６０２. １１ 爆炸概率法，具体测 试条件为１. ５ ｋｇ 摆锤，２０ １ｍｇ 药量，９０摆角， ３. ９２ ＭＰａ 表压，２５ 发一组，共两组。 检测结果如图 ５ 所示。 图 ５ 机械感度测试结果 Ｆｉｇ. ５ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｔｅｓｔｓ 由图 ５ 可知，Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合颗粒的机械感度随 Ｆ２６０４ 含量的增加而降低，并小于 ＡＰ 原料的机械感 度。 在 Ｆ２６０４ 质量分数为 ５％ 时，复合物机械感度 最低，摩擦感度和撞击感度分别为 ６０％和 ４４％。 这 也说明 Ｆ２６０４ 对于 ＡＰ 具有较好的钝感效应。 ３ 结论 分别以 Ｆ２６０４ 为包覆剂，通过静电喷雾技术制 得了超细 ＡＰ 复合含能材料颗粒，并进行一系列性 能检测分析，得到结论 １由静电喷雾技术所制备的 Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合含 能材料颗粒尺寸小、分布均匀、包覆效果良好。 ２与 ＡＰ 相比，由静电喷雾技术所制备的超细 复合含能材料样品颗粒的放热峰温度延后，包覆剂 提高了热分解温度，有利于其热稳定性。 ３Ｆ２６０４/ ＡＰ 复合颗粒的机械感度随 Ｆ２６０４ 含 量的增加而降低。 参 考 文 献 [１] 邓重清，党永战，张亚俊，等. 高氯酸铵复合物研究概 况[Ｊ]. 化学推进剂与高分子材料，２０１３， １１３ ５-８， １４. 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