MT-T 255—2000 煤矿水中可溶性二氧化碳的测定方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 方法提要1 3 试剂1 4 仪器1 5 测定步骤2 6 结果表述2 7 精密度2 Ⅰ MT/T2 5 52 0 0 0 前 言 本标准按照G B/T1 . 11 9 9 3 标准化工作导则 规定对MT2 5 51 9 9 1标准的部分条目、 内容进行 适当的补充、 删减, 对原标准进行了重新编写。 新标准与原标准比较, 主要是在编写规则和表述上有所变化, 修改后的标准在表述上与国际标准形 式相同, 标准编写统一, 提高了编写的质量, 其标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替MT2 5 51 9 9 1。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人吴富贤 、 周崇基、 许玲、 李玉芳。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 负责解释。 Ⅱ MT/T2 5 52 0 0 0 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水中可溶性二氧化硅的 测 定 方 法 D e t e r m i n a t i o no f s o l u b l e s i l i c o nd i o x i d e i nc o a lm i n ew a t e r MT/T2 5 52 0 0 0 代替MT2 5 51 9 9 1 国家煤炭工业局2 0 0 0 - 1 2 - 0 8批准 2 0 0 1 - 0 5 - 0 1实施 1 范围 本标准规定了用钼酸盐比色法测定煤矿水中的可溶性二氧化硅。 本标准适用于煤矿水中可溶性二氧化硅的测定。在本标准规定条件下, 测定可溶性二氧化硅的溶 液浓度范围是0 . 15m g/L。 本标准不适用于在还原、 显色过程中引起干扰、 产生不正常颜色和含有强氧化剂或还原剂及有机化 合物的水样中可溶性二氧化硅的测定。 2 方法提要 可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成浅绿黄色络合物。用1 -氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸还原, 转化成蓝色络 合物后, 进行比色测定。 3 试剂 3 . 1 水 重蒸馏水。 3 . 2 所有试剂包括重蒸馏水应贮于聚乙烯瓶中。 3 . 3 盐酸溶液 用盐酸G B/T6 2 2 配制成11 溶液。 3 . 4 钼酸铵溶液7 5g/L。称取7 . 5g钼酸铵[ NH46M o7O2 44 H2O] G B/T6 5 7 溶于1 0 0 m L 水中。 3 . 5 草酸溶液1 0 0g/L。称取1 0 . 0g草酸H2C2O42 H2O G B/T9 8 5 4 溶于1 0 0m L水中。 3 . 6 氨基萘酚磺酸溶液 称取0 . 5 0g 1 -氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸HG/T31 5 2 8 , 加入到5 0m L含有1 g亚硫酸钠HG/T31 0 7 8 的溶液中。溶解后, 再加入到1 0 0m L含有3 0g亚硫酸氢钠HG/T3 1 2 9 1 的溶液中, 加水稀释至2 0 0m L, 混匀。在暗处贮存。当颜色变暗或有沉淀时, 应重新配制。 3 . 7 二氧化硅标准溶液1 0 0μg/m L。准确称取0 . 4 7 3 0g硅酸钠N a2S i O29 H2O G B/T4 2 0 9 用水 溶解后, 移至1 0 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 仪器 4 . 1 分光光度计 准确度为3n m。 4 . 2 分析天平 感量0 . 1m g。 4 . 3 移液管1 0m L、2 0m L、2 5m L, 准确度为0 . 0 4m L;5 0m L, 准确度为A级。 4 . 4 刻度吸管5m L, 分度值0 . 0 5m L;1 0m L, 分度值0 . 1m L。 4 . 5 容量瓶5 0m L、1 0 0m L、1 0 0 0m L, 准确度A级。 1 5 测定步骤 5 . 1 可溶性二氧化硅的测定 5 . 1 . 1 用移液管4 . 3 准确吸取2 5m L已过滤除去悬浮物的澄清水样于5 0m L比色管中, 用水稀释至 刻度。同时进行空白试验。 5 . 1 . 2 迅速连续地加入1 . 0m L盐酸溶液3 . 3 和2 . 0m L钼酸铵溶液3 . 4 , 混匀。 5 . 1 . 3 5m i n后立即加入1 . 5m L草酸溶液3 . 5 , 混匀。若用目视比色,21 5m i n内与标准系列溶液 进行比色。 5 . 1 . 4 1m i n后, 加入2 . 0m L 1 -氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸溶液3 . 6 , 混匀。 5 . 1 . 5 1 0m i n后, 在分光光度计上, 用1c m比色皿, 于6 4 0n m处, 以标准系列0作参比, 测定水样吸 光度。 注如果水样有颜色, 干扰吸光度的测定, 应另取一份水样, 按5 . 1 . 2、5 . 1 . 3、5 . 1 . 4操作, 但不加钼酸铵溶液。用 1c m比色皿, 在分光光度计上, 于6 4 0n m处, 以水作参比, 测定其吸光度。 5 . 1 . 6 根据吸光度 有干扰颜色的水样, 应减去该水样的吸光度 , 在工作曲线上查得水样相应的二氧 化硅的质量。 5 . 2 工作曲线的绘制 5 . 2 . 1 分别准确吸取二氧化硅标准溶液3 . 70、0 . 5、1 . 0、2 . 0、3 . 0m L于5 0m L比色管中, 用水稀释至 刻度, 混匀。若用目视比色, 应适当增加标准系列溶液数目。 5 . 2 . 2 按5 . 1 . 2操作。 5 . 2 . 3 5m i n后立即加入1 . 5m L草酸溶液3 . 5 , 混匀。该标准系列溶液可用于目视比色。 5 . 2 . 4 1m i n后, 加入2m L 1 -氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸溶液3 . 6 , 混匀。 5 . 2 . 5 1 0m i n后在分光光度计上, 用1c m比色皿, 于6 4 0n m处, 以标准系列0作参比, 测定每份标准 溶液吸光度。 5 . 2 . 6 以二氧化硅的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 6 结果表述 水样中可溶性二氧化硅的含量按 1 式计算 S i O2m V 1 式中 S i O2 水样中可溶性二氧化硅含量, m g /L; m 由工作曲线上查得的水样中二氧化硅的质量, μg; V 所取水样的体积,m L。 结果计算到小数点后3位, 修约至小数点后2位报出。 7 精密度 重复性限应符合表1规定。 表1 可溶性二氧化硅含量, m g /L绝对, m g /L相对, ≤1 00 . 5 1 0 5 2 MT/T2 5 52 0 0 0