多场所煤质检测实验室质量抽查经验总结_邵颖.pdf

■ 煤质技术与管理 多场所煤质检测实验室质量抽查经验总结 邵 颖 阳泉煤业集团股份有限公司 选煤质量管理中心, 山西 阳泉 045000 摘 要 质量抽查是质量监控的有效手段之一, 对于多场所的煤质检测实验室而言, 有效 落实质量抽查是难点。 中心以 “三级抽查” 为基础, 建立了统一的质量监控方案, 不仅提高了 实验室的检测质量, 更有效地维护了实验室管理体系。 阐述了 “三级抽查” 方案设计应遵循的 原则、 应设置的要素和应选择的分析方法, 以实际案例详述了目标值、 抽查方法、 抽查频次和 项目的确立, 以及应用效果评价, 旨在为多场所煤质检测实验室的质量抽查提供参考。 关键词 多场所; 煤质检测实验室; 质量抽查; 三级抽查; 经验总结 中图分类号 F407. 21 文献标识码 A 文章编号 1005-8397202011-0066-04 收稿日期 2020-09-22 DOI 10. 16200/ j. cnki. 11-2627/ td. 2020. 11. 018 作者简介 邵 颖1979, 女, 山西平定人, 2008 年毕业于山西大学行政管理专业, 阳煤集团选煤质量管理中心技术监督检查科工程 师。 引用格式 邵 颖. 多场所煤质检测实验室质量抽查经验总结 [J]. 煤炭加工与综合利用, 202011 66-69. 产品质量是企业的生命。 随着国家供给侧结 构性改革的深化, 煤炭市场的竞争愈加激烈, 产 品质量无疑是竞争的砝码之一, 煤质检测数据成 为煤炭贸易结算中关注的焦点。 为此, 煤炭上下 游企业的检测机构纷纷组织开展实验室认可工 作, 按照 ISO/ IEC 17025 准则的要求, 建立科学 规范的检测管理体系, 以提升检测管理水平。 为 了维护和保持体系运行的有效性, 确保检测结果 的准确性, 实验室通常采取日常监控、 实验室比 对、 相关性分析和质量抽查等手段对检测过程加 以控制, 其中质量抽查是基础。 对于集团化运作 的煤质检测机构而言, 检测地点分散、 检测品种 多样、 检测项目不均等特点, 是有效落实质量抽 查的难点。 阳煤集团选煤质量管理中心以下简称 “中 心”属于典型的多场所煤质检测实验室, 2008 年通过实验室认可以来, 中心已有 10 个实验室 和 34 个检测项目通过了认可。 通过多年的实践 与探索, 在质量抽查方面, 中心以 “三级抽查” 为基础, 建立了统一的质量监控方案, 并形成了 一套相对完整的 “三级抽查” 模式供大家参考。 1 “三级抽查” 的定义 所谓 “三级抽查”, 是指涵盖管理、 检测、 评价三个要素, 由中心总部、 驻矿实验室、 现场 操作的三个管理层级组织落实, 贯穿于采样、 制 样、 化验三个环节, 运用内部抽查比对、 市场用 户比对和能力验证比对三种评价手段的质量抽 查。 其逻辑关系如图 1 所示。 2 “三级抽查” 方案设计 2. 1 遵循原则 为有效识别检测过程存在的薄弱环节, 方案 设计遵循以下原则 1全覆盖原则。 覆盖到采制化全过程和全 部检测项目。 2针对性原则。 考虑生产情况、 用户反馈、 抽查结果等特殊情况, 体现针对性。 3代表性原则。 按照引起采制化误差的不 同权重, 以原样复采为主, 存查煤样抽查为辅, 体现代表性。 原样复查即对采样单元进行复采复 测; 存查煤样抽查即对 3 mm 和 0. 2 mm 存样进 行抽查。 66 煤炭加工与综合利用 COAL PROCESSING ② 设 a0. 05, 从 F 分布表查得 F0. 958, 52 2. 13[11], 由于求得的 F比1. 562. 13, 所以在 a0. 05 水平上得出的结 论是因子 A 不显著, 说明这一时期各实验室间的 灰分测值不存在显著性差异。 若出现不合格结果, 或通过方差分析发现实验 室间存在显著性差异时, 需逐级倒查分析, 确定主 因后采取纠正措施, 必要时追溯前期的检测结果。 表 3 各驻矿实验室报告值与中心总部抽查值的差值和 实验室名称因子 A差值报告值-中心总部抽查值抽查次数 mi差值和 Ti 一矿站 A1 二矿站 A2 五矿站 A3 新景站 A4 开元站 A5 新元站 A6 平舒站 A7 寺家庄站 A8 长沟站 A9 -0. 29 -0. 17 0. 10 -0. 19 0. 25 -0. 17 -0. 10 -0. 09 0. 28 0. 09 -0. 21 0. 17 0. 20 0. 08 0. 34 -0. 09 0. 26 0. 14 -0. 21 0. 18 0. 66 0. 21 0. 23 0. 02 -0. 65 0. 28 0. 07 0. 34 -0. 14 -0. 10 0. 05 0. 01 -0. 08 0. 10 -0. 47 0. 63 -0. 12 -0. 41 0. 07 -0. 33 -0. 39 -0. 18 0. 14 -0. 13 -0. 02 -0. 88 0. 15 0. 36 1. 09 0. 26 0. 02 -0. 17 0. 26 0. 06 -0. 15 -0. 17 -0. 13 -0. 39 -0. 26 0. 18 0. 22 9 9 9 6 7 6 6 5 4 -0. 38 0. 98 0. 79 0. 08 -0. 53 -1. 46 1. 71 0. 17 -0. 25 表 4 离差平方和 各类 数据和 总的抽查次数 nΣmi61抽查部门数 r9 数据总和 T1. 11 数据总和的平方 T21. 23T2/ n0. 02 各类数据 的平方和 所有原始数据的 平方和 ΣΣy2 ij 5. 75 各水平下数据和 的平方和 ΣT2 i 7. 16ΣT2i/ mi1. 10 离差 平方和 STΣΣy2 ij -T 2/ n 5. 73fTn-160 SAΣT2 i/ mi -T 2/ n 1. 08fAr-18 Se S T -S A 4. 65fe f T -f A 52 2市场用户比对。 中心技术监督部门通过 现场走访调研, 确定了市场份额权重较大的 7 家 用户定期比对, 以灰分测值为主, 全水分、 发热 量和全硫等指标为辅, 通过应用大数据分析检测 误差, 及时调整抽查方案, 实施改进。 以 2020 年 18 月份的比对为例, 如图 2 和图 3, 得到如 下结论 ① 由图2 表明, 报告值与用户检测值的 超差率呈下降趋势, 表明抽查监督的效果比较显 著; ② 由图 3 表明, 中心与 B 用户的超差率较 高。 中心启动了内部调查和外部跟踪等措施加以 改进。 表 5 方差分析 来源平方和自由度均方F 比 因子 A 误差 e SA1. 08 Se4. 65 fA 8 fe 52 MSA0. 14 MSe0. 09 F1. 56 总计 TST5. 73fT 60 3能力验证比对。 2019 年中心组织 11 个 实验室参加了国家煤炭质量监督检验中心北京 等 3 个机构组织的能力验证。 常规项目 Z 比分数 86 煤炭加工与综合利用2020 年第 11 期 统计如表 6, 可得到如下结论 ① 中心 11 个实 验室的常规项目的 44 个结果中, 43 个满意结果, 1 个可疑值 全硫, 且有 3 个稳健平均值, Z ≤1 占比 84, 而中心实验室的全硫测值与 指定值也仅差 0. 01, 这说明中心 11 个实验室 的总体水平满意; ② 依据 CNAS -RL02 2018 能力验证规则 的相关规定[12], 实验室对可疑 值启动了风险评估, 采取了预防和纠正措施。 图 2 2020 年 18 月份与用户对比超差率波动曲线 图 3 2020 年 18 月份与用户对比超差率 表 6 2019 年各实验室的能力验证结果统计 单位/ 代码 Z 比分数 中心实验 室/259 一矿站 /260 二矿站 /261 五矿站 /262 开元站 /116 新元站 /117 平舒站 /118 寺家庄 站/119 新景站 /023-12 长沟站 /023-13 孙家沟站 /023-14 项目CCRITCP1901CCRITCP1901CCRITCP1901CCRITCP1901CITC 2019-ACITC 2019-ACITC 2019-ACITC 2019-APT01-023APT01-023APT01-023A Ad/ -0. 930. 000. 930. 230. 501. 001. 000. 67-0. 43-0. 28-0. 71 Vd/ 0. 980. 770. 770. 560. 13-1. 37-0. 62-1. 06-0. 37-0. 51-0. 05 St,d/ -2. 31-1. 540. 000. 001. 001. 001. 001. 00-0. 960. 201. 37 Qgr,d/ MJkg -1 0. 39-0. 20-0. 30-0. 501. 330. 671. 670. 33-0. 58-0. 770. 53 5 结 语 通过对 “三级抽查” 方案进行优化、 实施、 再优化, 将事后把关逐渐转变成了事中控制和事 前预防, 及时发现各实验室在管理水平和技术能 力上存在的薄弱环节, 并寻求改进的契机, 使采 制化各环节得到有效管控, 为抽查目标的顺利完 成奠定了基础。 从内部抽查比对、 市场用户比对 和能力验证比对的评价结果也能够明显看出, 中 心质量抽查的效果比较显著, 说明 “三级抽查” 方案行之有效。 “三级抽查” 的应用, 不仅提升 了实验室的检测质量, 也最大限度地降低了质量 风险的发生频率, 有效地维护了实验室管理体 系, 同时避免了煤炭贸易中因检测质量造成的纠 纷, 维护了产品市场的信誉。 参考文献 [1] GB/ T186662014, 商品 煤质数 量抽查 和 验 收 方 法 [S]. 北京 中国标准出版社, 2014. [2] GB/ T4752008, 商品煤样人工采取方法 [S].北京 中国标准出版社, 2009. [3] MT/ T 12007, 商品煤含矸率和限下率的测定方法 [S]. 北京 煤炭工业出版社, 2007. [4] GB/ T2112017, 煤中全水分的测定方法 [S].北京 中国标准出版社, 2017. [5] GB/ T2122008, 煤的工业分析方法 [S].北京 中国 标准出版社, 2008. [6] GB/ T2132008, 煤的发热量测定方法 [S].北京 中 国标准出版社, 2008. [7] GB/ T2142007, 煤中全硫的测定方法 [S].北京 中 国标准出版社, 2007. [8] GB/ T2172008, 煤的真相对密度测定方法 [S].北 京 中国标准出版社, 2008. [9] 钱 进, 杜 国. 方差分析在产品质量监督抽查合格率 统计分析中的应用 [J].质量技术监督研究, 2011 1 34-36. [10] 2007 质量专业理论与实务 [M]. 北京 中国人事出版 社, 2007. [11] 李英华. 煤质分析应用技术指南第 2 版 [M]. 北京 中国标准出版社, 2009. [12] CNAS-RL02 2018, 能力验证规则 [S].北京 中国 合格评定国家认可委员会, 2018. 96 2020 年第 11 期邵 颖 多场所煤质检测实验室质量抽查经验总结