页岩气实验测试技术现状与研究进展_帅琴.pdf

2012 年 12 月 December 2012 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 31，No． 6 931 ～938 收稿日期 2012 －07 －13; 接受日期 2012 －08 －08 基金项目 中国地质大调查项目 1212011120281， 1212011120274， 1212011120324 作者简介 帅琴， 教授， 主要从事地质分析及其资源综合利用研究。E- mail shuaiqin cug． edu． cn。 文章编号 02545357 2012 06093108 页岩气实验测试技术现状与研究进展 帅琴，黄瑞成，高强，徐生瑞，邱海鸥，汤志勇 中国地质大学 武汉 材料与化学学院，湖北 武汉430074 摘要 页岩气是一种潜力巨大的非常规资源， 已经在北美地区得到成功开发， 成为全球油气勘探的一个新领 域。目前对页岩气的储量评估和产气能力评价研究主要集中在页岩气藏的岩性成分、 成因来源、 赋存形式、 成藏特征、 成藏条件、 页岩含气量等方面。而开展这些研究的基础是首先要准确测定页岩有机地球化学， 岩石学以及含气量等相关参数， 因此页岩实验测试技术是页岩气勘探开发研究的关键技术之一。通过对页 岩进行分析检测可以得到总有机碳含量、 成熟度、 孔隙度、 渗透率及含气量等重要参数， 这些参数的获得对页 岩气成藏研究和勘探开发具有重要意义。因此尽快梳理页岩实验测试技术， 建立页岩特征参数常规分析测 试方法体系和页岩测试专用实验室显得十分重要。本文在调研国内外文献的基础上， 围绕页岩有机地球化 学特征、 页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定， 对页岩的有机质丰度、 干酪根类型、 有机质生油、 生气关键 指标等地球化学特征分析， 页岩矿物组成、 孔隙度和渗透率测定等储层表征技术， 以及页岩含气量测试技术 进行了概述。大量文献资料表明 加强页岩总有机碳含量、 干酪根类型、 页岩有机质成熟度、 页岩孔隙度和 渗透率、 页岩含气量等参数的研究对页岩气的开发利用具有重要作用。 关键词 页岩气; 实验测试技术; 进展 中图分类号 P618． 12文献标识码 A Research Development of Analytical Techniques for Shale Gas SHUAI Qin， HUANG Rui- cheng， GAO Qiang， XU Sheng- rui， QIU Hai- ou， TANG Zhi- yong Faculty of Materials Science and Chemistry，China University of Geosciences Wuhan ， Wuhan430074，China Abstract As an unconventional gas resource with huge exploration potential，shale gas has been successfully exploited in North America and has become a new field of oil and gas exploration． At present，researches on the uation of reserves and gas generating capacity for shale gas are focused on lithological composition，origin， occurrence ， reservoir characteristics， reservoir conditions and gas content of the shale gas． All research is based on the accurate measurement of organic geochemistry and petrological parameters and gas contents． Therefore， analytical techniques of shale gas are the key technologies for shale gas exploration and development． Many important parameters，such as the concentration of total organic carbon，maturity，porosity，permeability and gas content etc． ， can be obtained through the analysis of shale，and play an important role in the study of accumulation and development of shale gas． It is important to establish the routine analysis procedures and special laboratory for the characteristic parameters of shale based on the studying of analysis technologies for shale． Based on literatures，the analytical techniques of shale were reviewed，with particular focus on the geochemical analysis the concentration of total organic carbon，kerogen type，key indicators of organic matter of oil and gas generation，etc． ，shale reservoir characterization mineral compositions，porosity and permeability of shale and gas content measurement of shale， which are very important to shale gas exploration and development． Key words shale gas; analytical techniques; progress 139 ChaoXing 随着我国经济的持续快速发展， 能源需求大幅 增加， 我国常规油气的产量已经无法满足当前经济 发展的需要， 常规油气的对外依存度越来越大。 2011 年我国原油进口量达 2． 54 108t， 对外依存度 已经达到 56． 5， 2011 年我国天然气进口量达 313． 9 108m3， 对外依存度达 21． 56。根据中国 工程院预测， 我国的天然气供需缺口在 2020 年将达 到 800 108m3 ［1 ］。在我国油气消费需求与日俱增 的情况下， 为进一步从根本上解决油气资源的可持 续发展问题， 需要积极寻找新的接替资源。随着北 美地区页岩气资源开发技术的突破， 以及大规模的 商业化开发利用， 页岩气在非常规天然气开发领域 成为全球油气资源勘探开发的新亮点， 是现实的常 规油气资源的接替资源之一。 要实现页岩气资源的勘探开发和利用， 页岩气的 实验测试技术研究非常关键， 页岩的总有机碳含量、 成熟度、 孔隙度、 渗透率、 含气量等参数直接与页岩气 成藏及气藏开发相关， 而这些参数均需要通过大量实 验测试技术手段去完成和获得。目前国内外对页岩 气的研究主要集中在页岩气的成藏条件、 成藏机理、 储量评估等方面， 有关页岩气实验测试技术的专题研 究还很薄弱， 对页岩气实验测试技术进行综述性的文 献甚少。作为一种非常规天然气， 目前常规油气资源 的实验测试方法并不完全适用于页岩气， 本文针对这 种现状， 对目前页岩气实验测试技术研究进展进行综 述， 以便为我国页岩气实验测试技术平台的建立和我 国页岩气勘探开发利用研究提供一定的参考。 1页岩气实验测试技术概况 页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩 中， 以吸附或游离状态为主要存在方式的天然气聚 集 ［2 －3 ］。页岩气可以是生物成因、 热裂解成因或混 合成因， 属于非常规天然气范畴。与常规天然气资 源不同， 它具有典型的过渡性成藏机理及“自生、 自 储、 自封闭” 成藏模式 页岩既是天然气生成的 源岩， 也是聚集和保存天然气的储层和盖层 ［4 －5 ］。 勘探开发实践证明， 页岩气的形成具有严格的 地质地球化学条件 ［6 －29 ］， 主要表现在 ①有机质丰 度高， 总有机碳 TOC 含量一般大于 2; ②有机质 成熟度一般处于生气窗内， 镜质组反射率 Ro 一般 大于 1． 3; ③硅质含量高， 一般大于 30; ④吸附 气含量高; ⑤有效页岩的厚度大; ⑥埋藏深度适中。 这些参数已成为页岩气勘探选区的重要参考条件， 综合文献报道的数据将这些结果归纳于表 1。 表 1页岩气勘探选区的主要评价指标 Table 1The main uation index for shale gas exploration strategy 参数标准参数标准 TOC 含量 ＞2吸附气含量＞20 镜质组反射率 Ro ＞1． 3厚度＞30 m 硅质含量＞30埋藏深度＜3000 m 目前， 页岩气的实验测试技术研究主要包括地 球化学分析、 储层表征以及含气量测定三个方面， 相 应的分析测试内容列于表 2。 表 2页岩气的主要分析测试项目 Table 2The main measurement items for shale gas analysis 分析测试项目分析测试内容或方法 地球化学分析实验 总有机碳 TOC 含量 干酪根类型 镜质组反射率 Ro 储层表征实验 矿物组成 孔隙度和渗透率 含气量测定实验 解吸法 等温吸附法 测井解释法 2页岩气的地球化学实验技术 页岩气储量评估是页岩气勘探开发利用的基 础， 研究页岩形成油气地球化学条件的实验技术对 页岩气储量评估具有重要意义， 本文主要围绕页岩 生气物质基础、 产气能力、 成气阶段和成气量大小等 方面对页岩地球化学实验技术研究进展进行概述。 2． 1有机质丰度分析 烃源岩有机质丰度反映烃源岩中有机质的数量 特征， 是形成油气的物质基础， 是评价烃源岩的基础 指标 ［30 －31 ］。烃源岩有机质丰度常以总有机碳含量、 氯仿可溶有机质 A 和总烃 HC 含量来表达， 其中 总有机碳是控制后两者的参数， 也是油气资源评价 的基本参数 ［32 ］。在页岩的有机质丰度评价中， 总有 机碳是最常用的指标。 有机碳是页岩生气的物质基础， 决定页岩的生 气能力， 而且总有机碳含量与页岩对天然气的吸附 能力有正相关关系， 决定了页岩吸附气的大小， 并且 是页岩孔隙空间增加的重要因素之一， 决定着页岩 新增游离气的能力 ［16， 33 ］。一般来说， 总有机碳含量 越高， 页岩吸附气体的能力越强 ［34 －35 ］。目前岩石中 总有机碳含量主要采用碳硫分析仪或有机碳分析 仪 ［35 －42 ］进行测定。 239 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2012 年 ChaoXing 2． 2有机质类型分析 沉积岩中主要的有机质是干酪根， 它是沉积有 机质在成岩作用阶段的演化产物， 一般指不溶于有 机溶剂和不溶于含水碱性溶剂的有机质。同时， 干 酪根也是主要的生油气母质。不同的沉积环境和不 同来源的原始有机质， 会形成不同类型的干酪根。 不同类型干酪根的演化方向不同， 烃类的生成速度 和数量也不同。因此， 研究干酪根的类型是油气地 球化学的一项重要内容， 也是评价干酪根生油、 生气 潜力的基础。一般来说， Ⅰ型干酪根和Ⅱ型干酪根 以生油为主， Ⅲ型干酪根则以生气为主 ［1， 36， 43 ］。 有机质类型评价的指标及技术较多， 包括干酪 根显微组分鉴定、 干酪根元素比、 岩石热解分析以及 干酪根碳同位素 δ13C 指标等 ［44 －45 ］， 其中应用最多 的是干酪根显微组分鉴定 ［24， 37， 39 －40， 42， 46 －52 ］和岩石热 解分析 ［35， 37， 39 －42 ］。 干酪根显微组分鉴定是利用具有投射白光和落 射荧光功能的生物显微镜， 对干酪根的显微组分进 行鉴定， 从而确定干酪根类型。干酪根的主要显微 组分有腐泥组、 壳质组、 镜质组和惰质组， 其中腐泥 组主要来源于藻类和其他水生生物及细菌; 壳质组 来源于陆生植物的孢子、 花粉、 角质层、 树脂、 蜡和木 栓层等; 镜质组来源于植物的结构和无结构木质纤 维; 惰质组来源于炭化的木质纤维部分 ［43 ］。利用干 酪根显微组分确定干酪根类型主要有两种方法， 一 种是相对含量法， 即统计腐泥组和壳质组之和与镜 质组的比例; 另一种是类型指数法， 即 TI 值， TI 腐泥组含量 100 壳质组含量 50 –镜质组含 量 75 –惰质组含量 100 /100［36， 43 ］。利用干酪 根显微组分评价有机质类型的标准列于表 3［36， 43 ］。 表 3利用干酪根显微组分评价有机质类型的标准 Table 3The uation standards of the type of organic matter based on the identification of kerogen maceral 类型 相对含量法 腐泥组 壳质组 /镜质组/ 类型指数法 TI Ⅰ＞ 90＜10＞80 Ⅱ165 ～9010 ～3540 ～80 Ⅱ225 ～6535 ～750 ～40 Ⅲ＜ 25＞75＜0 岩石热解分析主要是利用岩石热解分析仪， 采用 程序升温的方法， 将样品中的烃类在不同的温度下热 解或热蒸发成气态烃、 液态烃和热解烃， 由气相色谱 氢火焰离子化检测器检测; 热解后的残余有机质加热 氧化成二氧化碳， 由气相色谱热导或红外检测器检 测， 从而得到热解参数， 确定干酪根类型。利用岩石 热解参数评价有机质类型的标准列于表4［ 36 ］。 表 4利用岩石热解参数评价有机质类型的标准 Table 4The uation standards of the type of organic matter based on rock pyrolysis parameters 类型 S1 S2 岩石S2/S3IH Ⅰ＞20 mg/g＞20＞600 Ⅱ2．0 ～20 mg/g2．5 ～20150 ～600 Ⅲ＜2．0 mg/g＜2．5＜150 注 S1游离烃量; S2热解烃量; S3二氧化碳含量; S 1 S2产 油气潜力; S2/S3有机质类型指数; IH S2/TOC 含量， 氢指数。 2． 3有机质成熟度分析 有机质成熟度是衡量有机质实际生烃能力的重 要参数之一， 是确定有机质生油、 生气的关键指 标 ［45 ］。成熟度评价的指标众多， 如镜质组反射率 Ro 、 孢粉颜色指数 SCI 、 岩石热解最高峰温 Tmax 等，但 应 用 最 多 的 还 是 镜 质 组 反 射 率 ［24， 37， 40， 42 －46， 50 －52 ］。镜质组反射率主要是通过显微 光度计在波长为 546 5 nm 处 绿光 ， 测定镜质 体抛光面的反射光强度与垂直入射光强度的百分比 值来获得。 一般来说， Ro≥1． 0 为生油高峰， Ro≥1． 3 为生气阶段 详见表 5［36 ］ 。尽管美国页岩气形成 的成熟度范围较宽 0． 4 ～2． 0 ［6 ］， 但从页岩含 气量与产量参数对比看， 有机质成熟度低， 页岩含气 量低、 产气量小; 成熟度高， 页岩含气量高、 产气量 大。有学者认为， 页岩气要具备经济开采价值， 页岩 处于生气窗内是甚佳的条件 ［7 －8 ］， 一般认为 R o应大 于 1． 3。 表 5利用镜质组反射率划分有机质热演化阶段的标准 Table 5The division standard of organic matter thermal evolution stage based on vitrinite reflectance 演化阶段 镜质组反射率 Ro/ 不同阶段生成物 未成熟＜0． 5生物气， 未熟重油 低成熟0．5 ～0．7低成熟油 成熟0．7 ～1．0正常原油 高峰前 高成熟早期1．0 ～1．3轻质原油 高峰后 高成熟晚期1．3 ～2．0凝析油 － 湿气 过成熟＞2． 0甲烷 339 第 6 期帅琴， 等 页岩气实验测试技术现状与研究进展第 31 卷 ChaoXing 3储层表征技术 页岩的岩石矿物组成直接影响页岩吸附气体的 能力， 页岩孔隙度和渗透率的大小则控制着游离态 页岩气的储集空间以及决定着页岩气藏是否具有经 济开采价值， 因此目前页岩储层表征技术主要围绕 页岩矿物组成、 孔隙度和渗透率开展实验技术研究。 3． 1页岩矿物组成分析 页岩的矿物成分主要是黏土矿物、 陆源碎屑 石 英、 长石等 以及其他矿物 碳酸盐岩、 黄铁矿和硫酸 盐等 ， 由于矿物结构、 力学性质的不同， 所以矿物的 相对含量会直接影响页岩的岩石力学性质、 物性、 对 气体的吸附能力以及页岩气的产能 ［ 13， 33 ］。目前， 国 内外主要是利用 X 射线衍射法 XRD 对页岩进行全 岩矿物组分和黏土矿物的分析 ［ 20， 22， 24， 35， 38， 49， 52 －57 ］ ， 北 美裂缝性页岩气的综合评价中也采用元素俘获能谱 测井 Elemental Capture Spectroscopy，ECS 手段， 通 过谱图分析观测页岩的矿物含量 ［ 58 －59 ］。 3． 2页岩孔隙度和渗透率测定 孔隙度大小直接控制着游离态页岩气的含 量 ［60 ］， 渗透率则是判断页岩气藏是否具有开发经济 价值的重要参数 ［14 ］， 页岩的孔隙度和渗透率越大， 游离态页岩气的储集空间就越大。 测定孔隙度的传统方法是利用岩芯， 通过氦置 换法和汞置换法直接在实验室进行测定 ［61 －63 ］。但 是， 页岩气藏的储集空间包括基质孔隙和裂缝， 裂缝 的张开度受压力的影响较大， 在岩芯的采集过程中 压力的改变会使岩芯的裂缝孔隙度发生改变， 不适 合用岩芯直接测定， 因此， 应该分别确定基质孔隙度 和裂缝孔隙度。目前， 一般以岩芯孔隙度为基础， 利 用测井资料测定基质孔隙度。由于页岩基质孔隙度 小， 用单一的测井方法求取的孔隙度的值误差大， 因 此利用声波、 中子和密度测井曲线， 根据双矿物体积 模型 砂岩、 碳酸盐岩 ， 列出三孔隙度测井响应方 程， 这样求取的孔隙度数据比较可靠 ［64 ］。此外， 核 磁共振测井作为一种新方法近年来被用于孔隙度的 测定， 它能弥补常规测井受气层和岩性影响的不 足 ［65 ］。对于裂缝孔隙度的测定， 双侧向测井 探测 深度不同的两种侧向测井的组合 是较为成熟的方 法， 该方法适用于评价致密砂岩、 碳酸盐岩等低渗储 层裂缝孔隙度 ［66 －68 ］。 页岩储层渗透率极低， 难以应用常规渗透率测 试方法进行测试。目前一般采用脉冲降压法和美国 天然气研究协会 Gas Research Institute，GRI 制定 的 GRI 法， 测试速度较快 ［57， 69 ］。 4页岩含气量测试技术 页岩含气量是计算页岩原地气量的关键参数， 对页岩含气性评价、 资源储量预测具有重要的意义， 决定了该地区有无页岩气， 以及有无工业开采价值。 页岩含气量的测试方法有解吸法、 等温吸附法、 测井 解释法等。其中解吸法是页岩含气量测定的直接方 法， 也是最常用的方法， 它能够在模拟地层实际环境 的条件下反映页岩的含气性特征， 因此被用来作为 页岩气含量测量的基本方法， 但这种方法耗时长、 误 差较大 ［70 ］; 等温吸附法和测井解释法是页岩含气量 测定的间接方法 ［70 －71 ］。等温吸附是解吸的逆过程， 通过等温吸附模拟， 可以研究富有机质页岩的吸附 特征和能力， 获得吸附气含量参数数据， 但是对于吸 附态量少的页岩气而言， 采用等温吸附法并不合适， 而且误差很大; 测井解释法是通过测井资料解释获 得页岩含气量的方法， 这种方法首先要建立岩电关 系， 包括岩石密度与有机质含量、 放射性物质含量与 有机质含量、 有机质含量与含气量的关系等， 再通过 测井资料解释吸附气含量、 游离气含量和总含气量， 但目前我国页岩气的岩电关系还没有有效建立 ［72 ］。 下面分别概述这几种含气量测试方法的研究进展。 4． 1解吸法 目前， 国内外主要采用解吸法来测定页岩的含 气量 ［28， 70 －73 ］。解吸法测得的页岩含气量由解吸气 量、 残余气量和损失气量三部分构成。 解吸气量的测定 解吸气量是指页岩岩芯装入 解吸罐后在大气压力下自然解吸出的气体含量。 将页岩岩芯密闭保存于解吸罐内， 利用水浴加热至储 层温度， 在大气压力下进行解吸。页岩岩芯的解吸方 式有自然解吸和快速解吸两种， 自然解吸时间长， 但 测量结果比较准确; 快速解吸时间短， 方便野外现场 使用。通过适当提高解吸温度和连续观测， 并选择匹 配的终止限， 可以合理而有效地缩短测定周期 ［ 74 ］。 残余气量的测定 残余气量是指样品在解吸罐 中解吸终止后仍留在岩芯中的气体体积， 一般采用 球磨法测定 ［75 ］。解吸结束后， 将页岩岩芯用球磨机 粉碎到 0． 246 mm 以下， 然后利用水浴加热至储层 温度， 在大气压力下进行解吸。如果是快速解吸方 式， 则要将岩芯反复破碎、 解吸， 直到连续两次破碎、 解吸的气量小于 10 cm3。 损失气量的估计 损失气量是指钻头钻遇岩层 到岩芯从井口取出装入解吸罐之前释放出的气体体 积。损失气是页岩含气量的重要组成部分， 也是解 吸法中误差较大的部分。在钻井取芯过程中， 天然 439 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2012 年 ChaoXing 气散失不可避免， 取芯方式、 测定方法、 逸散时间以 及估算方法都影响到损失气量的大小 ［76 ］。目前通 常采用美国矿务局 United States Bureau of Mines， USBM 制定的 USBM 法 直线回归来估计损失气 量， 其原理是根据损失气量与解吸时间平方根成正 比， 利用解吸过程前 4 h 的数据， 恢复损失气量 ［72 ］， 估算出损失气量。 4． 2等温吸附法 等温吸附法是通过页岩样品的等温吸附实验来 模拟页岩的吸附过程， 从而得到页岩的含气量 ［70 ］， 在页岩的含气量测定中应用也较多 ［23， 38， 50， 52， 58， 72， 77 ］。 等温吸附模拟实验的主要作用是 评价页岩的吸附 能力; 在持续生产或压力释放造成的气藏压力不断 下降时， 评价无束缚气体资源; 确定临界解 吸 压力 ［56 ］。 等温吸附模拟的基本实验流程为 ①将页岩岩 芯压碎、 加热， 排除已吸附的天然气， 求取 Langmuir 参数; ②将碎样置于密封容器内， 在不同的温压条件 下， 测定页岩岩芯吸附甲烷的量， 将结果与 Langmuir 方程拟合， 建立页岩实际状态方程 P － V － T关系 下的等温吸附曲线 ［78 ］。 北美页岩气的勘探实践表明， 页岩对甲烷气体 的吸附遵循 Langmuir 等温吸附关系 ［35， 79 －81 ］ VE VLP/ PL P 式中， VE为在压力 P 下单位体积储层里吸附气的体 积， m3/t; VL为 Langmuir 体积， 表示吸附剂的最大吸 附体积， m3/t; P 为气体压力， MPa; PL为 Langmuir 压 力， MPa。 页岩对甲烷气体的吸附特征是在低压下， 吸附 量随着压力的增大快速增加， 达到一定压力后吸附 量达到饱和， 成为一条几乎不变的平滑直线。 4． 3测井解释法 测井解释法是通过测井资料解释获得页岩含气 量的方法。通过准确获得页岩的孔隙度、 渗透率、 含 气饱和度、 矿物组成等参数 ［59， 81 －83 ］， 然后利用储层 孔隙度及含气饱和度计算游离气含量 ［72， 84 ］， 利用等 温吸附曲线以及地层温度、 压力计算地层吸附气含 量 ［85 －87 ］， 经过校正得到地层吸附气含量［88 ］， 页岩含 气量即为地层游离气和吸附气之和。 此外， 通过研究各参数 总有机碳含量、 孔隙 度、 矿物组成等 对页岩含气量的影响规律， 获取影 响页岩含气量的关键参数， 并且利用统计方法， 建立 不同参数与含气量之间的量化关系， 可以对页岩含 气量进行预测。研究表明 ［52 ］， 通过不同参数与含气 量之间的多元线性回归可以得出计算页岩含气量的 统计公式， 由这些公式计算得到的含气量与实测值 吻合良好， 而且选取的参数越多， 预测结果越准确。 5结语 页岩气的勘探开发涉及的技术和内容非常广 泛， 无论是在烃源岩潜力的评价阶段， 还是在页岩气 的储量计算阶段或开发阶段， 页岩气的实验测试技 术至关重要。通过对页岩气进行分析检测， 可以得 到总有机碳含量、 干酪根类型镜质组反射率 Ro 、 矿 物组成、 孔隙度、 渗透率、 含气量等众多参数， 这些参 数对评估页岩的产气能力、 储集气能力以及可开采 性等研究具有重要意义。目前， 我国关于页岩气实 验测试技术研究还处于起步阶段， 如何将各种先进 的测试技术应用于页岩气实验测试中， 提高测试效 率， 如何尽快建立页岩气实验测试技术平台， 为我国 页岩气的勘探开发提供重要的技术支撑， 是一项急 待解决的课题。 6参考文献 ［ 1］王祥， 刘玉华， 张敏， 胡素云， 刘红俊． 页岩气形成条件 及成藏影响因素研究［ J］ ． 天然气地球科学， 2010， 21 2 350 －356． ［ 2］张金川， 金之钧， 袁明生． 页岩气成藏机理和分布［ J］ ． 天然气工业， 2004， 24 7 15 －18． ［ 3］张金川， 徐波， 聂海宽， 邓飞涌． 中国天然气勘探的两 个重要领域［ J］ ． 天然气工业， 2007， 27 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