不同甲烷气氛下煤自燃指标气体及活化能研究.pdf

工矿自动化 Ind us t r y and Mine Aut o mat io n 第45卷第11期 2019年11月 Vo l . 45 No . 11 No v. 2019 文章编号1671-251X2019 11-0065-05 DOI 10. 13272/j. is s n. 1671-251x . 2019040104 不同甲烷气氛下煤自燃指标气体及活化能研究 郝宇】，叶正亮2 1.重庆工程职业技术学院矿业与环境工程学院，重庆402260； 2.中煤科工集团重庆研究院有限公司，重庆400037 切丄曲、土 扫码移动阅读 摘要针对不同氧浓度下煤自燃特性的研究大多只考虑不同氧氮比气氛，而对不同甲烷气氛下煤低温氧 化规律研究较少的问题，利用程序升温氧化和热重分析实验，对不同甲烷气氛下煤自燃指标气体和活化能进 行了研究。结果表明随着CH。体积分数的增大，产生CO和CO的初始温度显著升高；在煤氧化初始阶 段，不同CH4气氛下CO和CO2生成量均随着温度的升高而缓慢增加；在煤加速氧化阶段，CO和CO2生成 量随温度的升高呈指数函数形式增加，且CH4体积分数越低O2体积分数越高，CO和c o2生成量越大， 表明温度越高，CH4对煤氧化的抑制作用越明显；随着CH4体积分数的增大，煤低温氧化活化能增大、指前 因子降低，说明ch4体积分数的增大对于煤自燃具有较好的抑制作用。 关键词甲烷气氛；煤自燃；指标气体；活化能；热重分析 中图分类号TD752 文献标志码A Res ear c h o n ind ex g as and ac t ivat io n ener g y o f c o al s po nt aneo us c o mbus t io n und er d if f er ent met h ane at mo s ph er e HAO Yu1, YE Zh eng l iang2 1. Sc h o o l o f Mining and Envir o nment al Eng ineer ing , Ch o ng q ing Vo c at io nal Ins t it ut e o f Eng ineer ing , Ch o ng q ing 402260, Ch ina; 2.CCTEG Ch o ng q ing Res ear c h Ins t it ut e, Ch o ng q ing 400037, Ch ina Abstrac t Mo s t r es ear c h es o n c o al s po nt aneo us c o mbus t io n c h ar ac t er is t ic s und er d if f er ent o x yg en c o nc ent r at io n o nl y c o ns id er d if f er ent o x yg en nit r o g en r at io at mo s ph er e, but l o w t emper at ur e o x id at io n l aw o f c o al und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es is s el d o m s t ud ied . In view o f t h e abo ve pr o bl ems , ind ex g as and ac t ivat io n ener g y o f c o al s po nt aneo us c o mbus t io n und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es wer e r es ear c h ed by t emper at ur e-pr o g r ammed o x id at io n ex per iment and t h er mo g r avimet r ic anal ys is ex per iment . Th e r es ul t s s h o w t h at init ial t emper at ur e o f CO and CO2 pr o d uc t io n inc r eas e s ig nif ic ant l y wit h t h e inc r eas e o f met h ane vo l ume f r ac t io n. In init ial s t ag e o c o al o x id at io n, pr o d uc t io n q uant it y o f CO and CO2 und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es inc r eas e s l o wl y wit h t h e inc r eas e o f t emper at ur e. In ac c el er at ed o x id at io n s t ag e o f c o al , pr o d uc t io n q uant it y o f CO and CO2 inc r eas e ex po nent ial l y wit h t h e inc r eas e o f t emper at ur e, and t h e l o wer t h e met h ane vo l ume f r ac t io n t h e h ig h er t h e O2 vo l ume f r ac t io n is , t h e l ar g er t h e pr o d uc t io n q uant it y o f CO and CO2 is , ind ic at ing t h at t h e h ig h er t h e t emper at ur e is , t h e mo r e o bvio us t h e inh ibit io n ef f ec t o f met h ane o n c o al o x id at io n is . Wit h t h e inc r eas e o f met h ane vo l ume f r ac t io n, o x id at io n ac t ivat io n ener g y o f c o al at l o w t emper at ur e inc r eas es and ind ex f ac t o r d ec r eas es , ind ic at ing t h at t h e inc r eas e o f met h ane vo l ume f r ac t io n h as a g o o d inh ibit io n ef f ec t o n c o al s po nt aneo us c o mbus t io n. Key w ords met h ane at mo s ph er e; c o al s po nt aneo us c o mbus t io n; ind ex g as ; ac t ivat io n ener g y; t h er mo g r avimet r ic anal ys is 收稿日期2019-04-29 ；修回日期2019-10-31 ；责任编辑盛男。 基金项目国家自然科学基金资助项目51574279；重庆市基础与前沿研究计划杰青项目c s t c 2013jc yjjq 90001 0 作者简介郝宇1979 ，男，满族，辽宁锦州人，副研究员，博士，现从事矿井火灾、瓦斯及通风方面的研究工作，E- maih h yl g d 2004126.c o m。 引用格式郝宇，叶正亮.不同甲烷气氛下煤自燃指标气体及活化能研究[J].工矿自动化，2019,451165-69. HAO Yu, YE Zh eng l iang . Res ear c h o n ind ex g as and ac t ivat io n ener g y o f c o al s po nt aneo us c o mbus t io n und er d if f er ent met h ane at mo s ph er eEJj. Ind us t r y and Mine Aut o mat io n,2019,4511 65-69. ・66・工矿自动化第45卷 0引言 煤自燃是煤体表面的活性基团与氧结合发生氧 化反应放热引起燃烧的过程切，氧浓度直接决定煤 氧化的耗氧速率和煤体的放热强度“勺。目前，对于 不同氧浓度下煤自燃特性的研究较多。金永飞等凶 测试了煤样高温、贫氧浓度条件下气体变化规律。 王海燕等“］设计了煤在通入不同体积分数氧气条件 下的绝热氧化试验，得到3种试验条件下煤自热升 温的温度-时间关系。常绪华等⑷对同一种煤样在 不同氧体积分数下进行热重实验，研究了不同条件 下残留质量和放热速率的变化规律。张嫌妮等⑼利 用热重分析实验研究了不同供氧浓度下的特征温度 点，以及不同实验条件对特征温度点和失重值的影 响规律。朱红青等研究了氧浓度对煤低温氧化 反应的影响，得出不同氧浓度条件下煤在不同温度 时的耗氧速率，分析了氧浓度与耗氧速率、指前因子 及活化能的关系。郑艳敏等⑴］等运用热分析技术 研究煤的氧化热解反应，对比分析了煤样的低温氧 化受热情况并进行了动力学分析。 目前针对不同氧浓度下煤自燃特性的研究大多 只考虑不同氧氮比气氛，对不同甲烷气氛下煤低温 氧化规律研究较少。指标气体和活化能是煤低温氧 化规律的主要表征参数⑴⑷，本文通过程序升温氧 化实验，对比不同甲烷气氛下煤低温氧化生成指标 气体的初始温度和生成量，同时利用热重分析实验 计算煤低温氧化活化能，从而获得不同甲烷气氛下 煤低温氧化规律，可为高瓦斯、易自燃矿井的煤自燃 预测预报及综合治理提供参考依据。 1实验 1. 1 煤样制备 将重庆某矿K3煤层煤样破碎筛分后得到粒度 为0. l 0. 2 mm的实验煤样，煤样的工业分析和色 谱吸氧结果见表1。K3煤层的干煤吸氧量为 0. 66 c m3/g ,属于自燃煤层。 表1实验煤样基本参数 Tabl e 1 Bas ic par amet er s o f ex per iment al c o al s ampl e 水分/灰分/挥发分/全硫/ T吸氧量/ 真相对密度 c m3 g_1 0. 6311.4019. 150.95 1.400. 66 1.2 不同CH4气氛配比 实验用混合气体按CH＜与空气的不同比例在 厂家进行配置，不同CH4气氛配比见表2。 表2不同CH,气氛配比 Tabl e 2 Dif f er ent met h ane at mo s ph er e r at io 配比ch4体积 。2体积 n2体积 方案分数/分数/分数/ 1号100 00 2号5010. 539.5 3号3014.755.3 4号021.079.0 5号01000 1.3 实验设备及方法 1.3.1程序升温氧化实验 程序升温氧化实验装置如图1所示。实验过 程将20 g粒度为0. 12-0. 15 mm的煤样装入煤 样罐中，按照指标气体测试方法⑷进行操作，实验供 气流量为100 mL/min。 Y三通 Qx流量 L传感器 险气阻 决压力表 盒稳流阀 爰稳压阀 令减压阀 气体预热 铜管、 」氮气瓶 氧气或干空气瓶缓冲气瓶程序控温箱 隔热层 ■I气相色谱仪| l气样采集I 煤样權 汕电 偶 控制器 及显示 键盘 二 图1程序升温氧化实验装置 Fig . 1 Temper at ur e-pr o g r ammed o x id at io n ex per iment al d evic e 1.3.2热重分析实验 S1A449F3型同步热分析仪在同一次测量中利 用同一样品可同步得到热重和差示扫描量热信 息其测温范围为室温至1 000 9,升降温速率 为0. 001-50 C/min,最大称量为10 000 mg ,天平 灵敏度为0.1应。 将称取的6 mg煤样放到同步热分析仪的铝堆 竭中，通入N2对煤样进行吹扫，持续时间为1 h；设 置软件测试系统的温度范围为35-200乜，升温速 率为1 C/min,载气流量为60 mL/min,保护气流 量为20 mL/min；通入具有不同CH,,含量的混合气 体.采集煤样质量、放热量等参数，每种CH4气氛配 比下做3次实验取平均值。 22实验结果及分析 2. 1 不同CH,气氛下CO和CO生成规律 2. 1. 1 CO和CO生成初始温度 不同CH4气氛下CO和CO2生成初始温度如 图2所示。从图2可看出，随着02体积分数降低 （即CH4体积分数升高），煤产生CO和CO的初始 2019年第11期郝宇等不同甲烷气氛下煤自燃指标气体及活化能研究 67 温度显著升高，说明煤低温氧化活性明显降低，煤自 燃过程受到明显的抑制作用。这是由于CH（体积 分数越高，CH』通过竞争吸附到煤体表面占据更多 的活性点，参与氧化反应的02减少，导致煤低温氧 化反应程度明显降低o 160r 9 2 、隸O毎般ZO。 2020 8080 4040 6 - 0 c C 二 0 20 40 60 80 100 。2体积分数/ 图2不同CH气氛下气体生成初始温度 Fig . 2 Init ial t emper at ur e o f g as g ener at io n und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es 2.1.2 CO和CO2生成量 不同ch4气氛下煤低温氧化产物c o和c o2 生成量随温度变化曲线分别如图3和图4所示。从 图3和图4可看出① 在煤氧化初始阶段，不同 CH4气氛下CO和CO2生成量变化趋势基本相同, 均随着温度的升高而缓慢增加。②在煤加速氧化 阶段，CO和CO2生成量随温度的升高呈指数函数 形式增加；CH,体积分数越低（02体积分数越高）, CO和c o2生成量与温度的指数函数关系拟合度越 好。③随着温度升高，不同CH。气氛下CO和CO2 生成量差异变大，即ch4体积分数越低（O2体积分 9-0嶽金來堆 Z O U （a） 4号、5号CH4气氛配比方案 20 000 15 000 10 000 0000 O O5 9 , 0 1 、软0孤连 0 0 号号 5 4 5 4 二 60 80 100 120 140 160 180 200 220 温度/c a 4号、5号CH,气氛配比方案 40 20 00 80 60 40 20 00 80 60 40 20 40 20 9,01、嶽 旌 0 0 号号号 3 2 1 3 2 1 （b） 1号、2号、3号CH,气氛配比方案 图4不同CH■，气氛下CO生成量随温度变化曲线 Fig . 4 Cur ves o f CO2 pr o d uc t io n q uant it y wit h t emper at ur e c h ang e und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es 数越高）,c o和c o2生成量越大，表明温度越高, ch4对煤氧化的抑制作用越明显。 2.2 不同CH4气氛下煤低温氧化活化能 热重分析实验过程中不同CH4气氛和温度下 煤样质量百分比测试数据见表3。利用动力学反应 的机理模型函数进行拟合，采用单个扫描速率法的 Co at s -Red f er n积分法进行计算，得出煤低温氧化反 应活化能，再由直线截距得到指前因子。具体计算 结果见表4。 由表4可看出①相关系数均大于0.9,可认为 煤低温氧化反应属于一级化学反应。②随着CH。 体积分数的增大，煤的活化能增大，表明CH4体积 分数的增大对煤自燃起到了抑制作用；当CH4体积 分数为0,02体积分数分别为21,100时，煤的 活化能相差不大，分别为11. 37,10. 35 k j/mo l ,这 主要是由于当O2体积分数超过21后，煤中参与 氧化反应的活性基团数量趋于饱和状态。③指前 因子随CH。体积分数的增大而降低，说明随着CH 体积分数的增大，煤的低温氧化反应速率减小。 3结论 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 温度/C b 1号、2号、3号CH4气氛配比方案 图3不同CH4气氛下CO生成量随温度变化曲线 Fig . 3 Cur ves o f CO pr o d uc t io n q uant it y wit h t emper at ur e c h ang e und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es （1） 随着ch4体积分数的增大，煤低温氧化产 生c o和c o2的初始温度显著升高，说明煤低温氧 化活性明显降低，煤自燃过程受到明显的抑制作用。 （2） 在煤氧化初始阶段，不同CH4气氛下CO 和c o2生成量均随着温度的升高而缓慢增加。在 ・68・ 工矿自动化第45卷 表3不同CH4气氛和温度下煤样质量百分比 Tabl e 3 Mas s per c ent ag e o f c o al s ampl e und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es and t emper at ur es 表4不同CH,气氛下煤低温氧化反应动力学参数 测试温度/c - 煤样质量百分比/ 1号2号3号4号5号 3399.9599. 9599. 389 2199. 62 3499. 9499. 8999. 389 1997. 58 3599. 9199. 8699. 239 1097. 56 3699. 9099. 8399. 1890597. 54 3799.8899. 8099. 1597. 9797.53 3899.8599. 7799. 0697. 9597. 50 3999.8499.719 9497. 8497.46 4099. 7799. 629 9397.8897.40 4199. 6499. 639 7997. 7797.38 4299. 6099.529 7897.7297. 35 4399.5999.479 6997. 7297.32 4499. 5499.459 5697. 5697.24 4599.4999. 429 4997. 5097. 15 4699.4499.379 4597.3797. 14 4799.4399. 299 3597. 3297.06 4899.4299. 299 3697. 3096. 98 4999.4099. 259 2997. 1896. 94 5099.4099. 179 1897. 1896. 90 5199. 3899. 189 1197. 1296.84 5299. 3499. 1290397.0196.80 5399. 2799.0797. 9596. 9796. 73 5499.3099.0097. 8996. 9096.71 5599. 2498. 9897. 8296. 9296. 66 5699. 189 9797.7696. 8596. 61 5799. 179 9397. 7496. 8096. 55 Tabl e 4 Kinet ic s par amet er s o f c o al o x id at io n r eac t io n at l o w t emper at ur e und er d if f er ent met h ane at mo s ph er es 配比 方案 拟合曲线相关系数 活化能/ k jmo l_1 指前因子/ s-1 1号y-4 766. 70X-1.6750. 998 1 52. 682. 5X1O4 2号Y-4 097. 64X-4. 0040. 991 834. 062. 2X1O5 3号Y-3 225. 82X-5. 5940. 996 726.81 6X105 4号Y-l 38 85X 10. 9190. 995 811.377. 6X1O7 5号Y-l 245. 40X-U. 1710. 993 110. 35 8X1O7 注X,Y分别为1/T和l n-l nl -a/T/K],T为温度,a为煤 样转化率。 煤加速氧化阶段，c o和c o2生成量随温度的升高 呈指数函数形式增加，且CH,体积分数越低。2体 积分数越高,C0和CO2生成量越大，表明温度越 高，CH。对煤氧化的抑制作用越明显。 3煤低温氧化反应属于一级化学反应。随着 CH4体积分数的增大，煤低温氧化活化能增大、指 前因子降低，说明随着CH4体积分数的增大，煤低 温氧化能力和反应速率逐渐减小，对于煤自燃具有 较好的抑制作用。 参考文献Referenc es [1 ] WANG H,DLUGOGORSKI B Z, KENNEDY E M. 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