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矿物绝缘油中糠醛含量测定方法矿物绝缘油中糠醛含量测定方法 DL/T 7021999 Determination of furfural content in mineralinsulating oil by spectrophotometric 1 1 范围范围 本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法，适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的 检测。 2 2 引用标准引用标准 下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所 示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法应探讨使用下列标准最新版本的 可能性。 GB/T66831997 石油产品试验方法 精密度数据确定法 GB 759787 电力用油 变压器油、汽轮机油 取样方法 IP 2971980 石油产品中的糠醛测定方法英国石油协会标准 3 3 方法概要方法概要 本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛，以醋酸苯胺作显色剂，采用分光光度法对绝缘油 中糠醛进行测定。测定范围为 0.1mg/L～4mg/L。 4 4 样品采集样品采集 油样采集按 GB 7597 的有关规定进行，采样宜用 250mL 具塞棕色玻璃瓶，油样应充满至容 器体积的 95左右。油样采集后不宜超过 7d。 5 5 仪器仪器、、设备和设备和药品药品 5.15.1 仪器 5.1.15.1.1 分光光度计721 型或其它型号可见光分光光度计 5.1.25.1.2 全玻璃蒸馏装置见附录 A 5.25.2 药品 5.2.15.2.1 苯胺分析纯。 5.2.25.2.2 糠醛分析纯。 5.2.35.2.3 冰醋酸分析纯。 5.2.45.2.4 脱脂棉。 6 6 准备工作准备工作 6.16.1 全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。 6.26.2 测试前重新蒸馏糠醛、苯胺，蒸馏前应加入适量沸石以防爆沸对油样进行蒸馏时亦应 加入沸石。蒸馏时，前 10mL 和后 10mL 遗弃，收取中间馏分待用。 6.36.3 显色剂的配制 显色剂的配制比例按冰醋酸∶苯胺9∶1 配制体积比。由于二者混合时要放出热量，在 配制时应将新蒸馏的苯胺徐徐加入冰醋酸中，边加边搅拌，应使混合液温度低于 20℃。配制的 醋酸苯胺在常温下只能保存 8h，在 5℃～8℃时可保存 3d。如发现颜色变黄，应重新配制。 6.46.4 标准储备液的配制 取新蒸馏的糠醛淡黄色1g 左右称准至 0．0002g置于 1L 棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释 至 1L，摇匀即为糠醛标准水样储备液，置于避光处放置 2d 后备用。 7 7 试验步骤试验步骤 7.17.1 绘制工作曲线 取上述标准水样储备液 1.00mL 于 1L 棕色容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，即为糠醛 标准工作液，按表 1 配制标准色阶，同时记录制作工作曲线时的温度表 1 以工作液的浓度为 1．159mg/L 为例。 表 1 油中糠醛含量工作曲线 序 号 1 2 3 4 5 工作液取样量 mL 1 3 5 7 10 糠醛含量 g 11.159 31.159 51.159 71.159 101.159 最大吸光度 A A 0.079 0.080 0.165 0.235 0.336 试验温度22℃ 按表 1 的数据分别取糠醛的标准工作液于 25mL 比色管内，在第一支比色管内加入 10mL 显 色剂，加蒸馏水至刻度，摇匀，用 30mm 比色皿，在波长 520nm 处，以蒸馏水做参比液，测定 溶液的最大吸光度。用同样的操作方法在第二支比色管内加入 10mL 显色剂，读取最大吸光度。 照此方法分别读取其余标准工作液显色后的最大吸光度，并通过回归分析求出糠醛含量与最大 吸光度的关系式，相关系数不得低于 0．995，否则须重做。同时绘制糠醛含量最大吸光度图。 7.27.2 油样的测定 取待测油样 100mL 于 500mL 烧瓶中，加 55mL 蒸馏水，装冷凝管进行蒸馏萃取。馏出液经滤 纸和脱脂棉过滤，以滤去蒸馏带出的油组份。当馏出液至 45mL 时停止蒸馏如馏出液未到 45mL 时油样开始剧烈爆沸，应停止加热。馏出液体积以实际馏出液体积为准，蒸馏液再过滤一遍， 滤液待用。 取 10mL 上述滤液如糠醛含量过高，可减少取样量于 25mL 比色管中，加入 10mL 显色剂， 并加蒸馏水至刻度，摇匀，转移到 30mm 比色皿内，于 520nm 处进行比色。记录最大吸光度值， 并由标准曲线得出 25mL 比色液中糠醛含量。 7.37.3 结果计算 PaV/75V2 式中 P油样中糠醛含量，mg/L； a25mL 比色液中含糠醛的量，g； V萃取液体积，mL； V1萃取液取样量，mL； 75油样萃取率为 75。 8 8 试验要求试验要求 8.18.1 苯胺与糠醛的显色反应受温度影响较大，测试时室内温度波动不宜超过 2℃，当条件变 化时，应重做工作曲线。 8.28.2 糠醛标准水样如果浓度高，在 1000mg/L 以上，则 15d 内吸光度无显著变化。对蒸馏萃 取液，特别是低含量的油样萃取液，建议放置时间不超过 3h。 8.38.3 显色剂与水样混合后应充分振荡，使之完全混合。 8.48.4 由于蒸馏过程中，油中轻组分会带入蒸馏液中而影响以后的比色效果，故应将馏出液通 过滤纸、脱脂棉过滤，以确保滤液清彻透明。 8.58.5 糠醛在水中溶解较慢，因此配制糠醛标准水样时，应充分振荡并于避光处放置 2d，以保 证混合均匀。 8.68.6 室温较高时，配制醋酸苯胺应浸在冰浴中进行。 8.78.7 被测油样中糠醛含量应小于 4mg/L，如油样中糠醛浓度过高，则应用新油稀释后再萃取。 9 9 精密度精密度 9.19.1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值 样品含糠醛范围 mg/L 允许差 mg/L 0.82 以下 0.11 0.82～3.8 0.36 9.29.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 附录附录 A A提示的附录