矿物分析技术及进展.pdf
工程 技术 矿物分析技术及进展 摘 要 本文 介 绍 了矿物 化学 成份 分析 的新 方 法 . 耦合 等 离子体 质 谱分 析 法等 。 关键词 矿物 进展 光谱 中图分类号 P 5 7 文献标识码 A 1重量法 重量分析法 g r a v i me t r i c a n a l y s i s 是定 量分析方法之一。它是用适当的方法将待 测组分与其他组分分离 ,然后用称量的方 法测定该组分含量的一种分析方法 。重量 法作为一种最经典 的湿化学分析 方法 , 在 矿物分析 中的应用 日趋减少 ,只见于测定 钡,二氧化硅、锆英石精矿中锆 铪 及酸 溶 草酸盐 重量法测定氟碳铈矿 独居石 精矿中混 合稀土总量和纸上色层重量法测 定铌矿中五氧化 二铌 的报道 。袁少华等采 用盐酸 、硝酸等强酸分解法 ,使能与钼酸 根生成钼酸盐沉淀的金属 阳离子及与乙酸 铅 作 用 生 成 沉 淀 的钨 酸 根 、 砷酸 根 、磷 酸 根 、钒酸根 、铬 酸根 等阴离子分离 。通过 对酸度 、介质、沉淀条件的控制, 用乙酸铅 沉淀方法测定增收钼矿中钼的含量⋯ 。 2滴定法 滴定分 析法是将一种 已知准确浓度的 试剂溶液 , 滴加到被测物质的溶液 中, 直到 所 加 的 试 剂 与 被 测物 质按 化学 计 量 定 量 反 应为止 ,根据试剂溶液的浓度和消耗 的体 积 ,计算被测物 质的含量 。其 中络 合滴定 主要有 E DTA络合滴定法测定铅锌、钙镁、 铝 , E DTA滴定法间接测定重晶石中钡等。 刘青使试样硫酸分解 , 硫化钠为还原剂 , 并 于硫酸介质中, 在 6 0 ~8 0 ℃, 以亚甲基兰为 指示剂, 用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷 Ⅲ 至紫红色为终点。本法适于矿物 中大干 0. 1 % 砷的测 定 1 。 3光度法 3. 1 分 光光度 法 基于在硫酸 介质中 ,硝酸根对靛蓝 二 磺酸钠的氧化作用 , 使靛蓝二磺酸 钠发生 褪色反应 , 而且褪色程度与硝酸根含量 呈 线性关系 , 建立 了分光光度法测定含氯矿 物中微量硝酸根的新方法 , 并 对存在的相 关问题进行了探讨 。该 方法硝酸根在 0~ 1 . 2 g /mL符合朗伯比耳定律 , 摩 尔吸 光系数 £ 5 . 3 x 1 0 L/ mo l c m , 标准 偏差 S 0 . 0 0 3 8 7 R S D, n 6 ; 平均回收率可 达 9 9. 3 %。方法简便 、快速、准确, 用于 含氯矿物 中微量硝酸根测定 , 结果满意 1 。 3 . 2 紫外可见分光光度法 根据被 测量物 质分子对紫外 可见波 段范围 1 5 0~8 0 0纳米 单色辐射的吸收或 反 射 强 度 来 进 行物 质的 定 性 、定 量 或 结 构 分析的一种方法。分光光度测量是关于物 质分子对不同波长 和特定波长处的辐射吸 收 程 度 的 测 量 。 黄伟 华 广东佛 山地质局实验室 新 技 术 。论述 了重量 法 与滴 定 法 .电化 学分 析法 、光度 法 .光谱分 析 法 、电感 文章编号 l 6 7 4 0 9 8 x 2 0 0 8 0 4 c 一 0 0 5 9 0 l 4光谱法 4. 1 红外反射光谱方法 红外光谱测 量有吸收光谱 、反射光谱 和发射光谱 3种方 法。发射光谱及反射光 谱测 量在遥感领域 地质调查及资源 评价 等中已经是成熟的 重要 技术。 虽然 早在 2 0世纪 5 0年代就有使用反射光谱技术进行 矿物 学研 究的报道 。但是 ,在红外 光谱 实 验室 ,绝大 多数 有关矿物的红外光谱学研 究至 今仍采用吸收光谱测量 方法 , 较 少使 用反射光谱方法 。红外 反射光谱 法是 无损 伤测 量 ,不消耗样 品 ,特别适合测量单 晶 体 ,可 以直 接在岩石光片上 实现原地 原位 测量, 为深入研究矿物结构开辟 了新的途径。 4 . 2 近红外光谱法 近 红外 光谱 NI RS Ne a r I nf r a r e d S p e c t r a 属于分子振动光谱 , 是基频分子振 动的倍频与合频 , 包含丰富的氢基团 c H、0一 H、s H、N H特征信息。当 分子 受到近红外光线 照射时 , 被激 发产生 共振 ,从而 吸 收 光 的 一 部 分 能 量 。测 量其 吸收 光 ,可 得 到 反映 被 测 物 质特 征 的 图谱 , 即吸收光谱 。许多物 质在近 红外 区域 有丰 富的吸收 光谱 ,而且每种成分都 有其 吸收 特征 ,因此 可根据物质的近红外光谱 分析 物 质的成分和 含量 。依据矿 物中部分分子 官能团对近红外光 的吸收特性 , 获 得其物 质成分及含量的信息 ,是近红外 光谱 技术 的 又 一 应 用 领 域 。 传统 的矿物 分析 需要在实验室环境下 工作。野外地 质工作者 无法现场 测定 岩石 矿物 组成 ,只能从野外采样 、回到实验室 进行分析鉴定 ,严重地制约 了野外地质工 作。用便携式近红外光谱仪 将实验室仪 器 带到野外进行现场 原位检测 ,实现了地质 工作者 多年的梦想 ,它具有 不破坏样品 , 不用试剂 , 不污染环境 ; 可直接对 目标进行 测定 ; 测量精度高 , 测量速度快 ; 投资及操 作费用低的特点。 国外的产品如澳大利亚 I n t e g r a t e d S p e c t r o n i c s P t y L t d的 P I MA P o r t a b l e I n f r a r e d Mi n e r a l A n a l y z e r 是典 型的便携式野外岩石矿物 NI Rs分析仪器。 PI M A 系光棚扫描型 , 光谱范围 1 3 0 0~ 2 5 0 O nm , 仪 器重 2. 5 kg, 野外 电池供 电 , 外 接笔记本电脑 I 。 4 . 3 x射线荧光光谱法 采用粉末压 片制样 ,人 工合成标准样 品 , 用 3 08 0 E3 X射 线荧 光光谱 仪直接 测定 矿物 中稀 土 元素 C e,Y 的 含量 , 再 将 其含 量转换为轻 ,重稀土的总量 。方法 已用于 实际样品测定 , 结果与化学法相符, 1 0次测 定的相对标准偏差分别为 C e O, 的 RS D为 1 . 4 3 %, Y, O 的 RS D为 1 . 1 1 %b J 。 5电化学分析法 电化 学 处 理技 术是 浮 选 电 化 学 理论 的 延伸和发展, 它是将矿浆置于外电场中, 使 矿物除受到常规浮选体 系中各种 因素作用 外 还 同时 受到 外 加 电压 的 多 重作 用 ,通 过 改变 电源电压来改变矿物表面性质及其浮 选 的 电化 学 氟 围 ,达 到 进 一 步扩 大不 同矿 物间的物理化学以及浮选性 质差异 ,优化 目的矿物的浮游性能 , 达到活化、抑制 ,分 离矿物的 目的 ,以实现 对浮 选工艺过 程的 更有序 、更理性 的控 制。 以电化学 处理黄铁矿 ,毒砂矿物 的研 究为基础 ,从理论及实践阐述丁电化学处 理对硫化 矿物表面物理化 学性质的影 响 , 通过分析矿物 经电化学处理后表面性 质的 差异 .拽 出矿物的活化 电位及抑制 电位 , 以达到实现矿物分离及提高浮选回收率的 目的 【 。 6电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体质谱法 I C P MS 作 为 目前 最 灵敏 的 分 析 手 段 ,近 年 来 发 展 较 快, 它与 I CP AE S法一样适合多元素同时 测定, 由于 I CP MS的高灵敏度及受基体 影响较大 ,它在矿物分析中的应用远不如 在环境 、生物 、水分析等方面的应用广泛 , 目前在矿物分析领域还不能与AAS 、I C P A Es相匹敌。但是 , 正因为它的高灵敏度 而更适合并局限于试样 中微量和痕量元素 的测定 , 对于解决痕量成份分析的问题 , 它 显示 了无可 比拟的优点 ,尤其用于贵金属 元素 、稀散元素、稀土元素与难熔金属元 素 的 测 定 。 参考文献 【 1 】 袁少华 , 钟伟萍 . 钼酸铅重量法测定增收 钼矿 中的钼 . 江西有色金属, 2 0 0 7, 3 35 3 6. 【 2 】 刘青. 溴酸钾滴定法测定矿物中的砷. 云 南冶金 , 2 0 0 6, 3 5 3 6 4 6 9. 【 3 】 冉广芬, 陈玉锋, 马海洲, 许建新, 高东 林 , 孟庆芬 . 分光光度法测定含氯矿物 中微量硝酸根 . 无机盐工业, 2 0 0 6, 3 8 1 0 5 7 5 9. 【 4 】 王智宏, 林君 , 武子玉, 朱虹, 占细雄. 便 携式矿物近红外光谱仪器的研制 . 仪器 仪表 学报 , 2 0 0 5, 2 6 1 1 l 1 3 5一 l 1 3 8 . 【 5 】 程泽 , 刘晓光, 谭玉娟, 陈彦斌, 李向彬. x 射 线 荧 光 光 谱法 测 定 矿 物 中 轻 重稀 土 . 岩矿测试, 2 0 0 5 , 2 4 1 7 9 8 0 . 【 6】 贺政 . 电化学处理对实现矿物分离及提 高回收率的作用. 矿冶 , l 9 9 8 , l 2 3 0 32. 科技创新导报S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y I n n o v a t i o n H e r a l d 5 9 维普资讯