铝土矿反浮选新型阳离子有机硅类捕收剂QAS222.pdf

第42 卷第7 期 中南大学学报自然科学版 Vol.42 No.7 2011 年 7 月 Journal of Central South University Science and Technology July 2011 铝土矿反浮选新型阳离子有机硅类捕收剂 QAS222 余新阳 1, 2 ，钟宏 1 ，刘广义 1 ，苏晓明 1 1. 中南大学 化学化工学院，湖南 长沙，410083； 2. 江西理工大学 资源与环境学院，江西 赣州，341000 摘要考察新型阳离子捕收剂有机硅季铵盐 QAS222 对一水硬铝石、高岭石、叶蜡石、伊利石 4 种单矿物及其混 合物的浮选行为，并对其机理进行分析。研究结果表明，在碱性条件下，QAS222 是铝土矿反浮选脱硅的有效捕 收剂；在矿浆 pH11 和 QAS222 浓度为 410 −4 mol/L 条件下，可实现不同铝硅比人工混合矿反浮选脱硅。高岭 石、伊利石和叶蜡石零电点分别为 3.4，3.0 和 2.5，一水硬铝石与 QAS222 作用后零电点由 6.2 提高至 10.9；当 QAS222 浓度为 410 −4 mol/L 时，4 种矿物表面动电位随矿浆 pH 增加不同程度地先增加后减少，但在 pH212 范围内，3 种铝硅酸盐矿物动电位大于 0V，证实了单矿物浮选实验结果；QAS222 在高岭石、叶腊石和伊利石表面 除发生静电吸附作用、氢键作用和铵吸附外，还发生化学吸附，使其牢固地吸附在矿物表面，并在广泛 pH 范围 内保持较好可浮性；而当矿浆 pH11 时，QAS222 与一水硬铝石作用较弱，很难形成表面吸附，导致其可浮性较差。 关键词捕收剂；铝土矿；反浮选；铝硅酸盐矿物；有机硅季铵盐 中图分类号TD923，TD925 文献标志码A 文章编号1672−7207201107−1865−08 A novel cationic organ silicon collector QAS222 for reverse flotation of bauxite YU Xinyang 1, 2 , ZHONG Hong 1 , LIU Guangyi 1 , SU Xiaoming 1 1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Resource and Environmental Engineering，JIangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China Abstract The flotation behaviors of diaspore, kaolinite, pyrophyllite illite and their mixture were studied with a novel cationic collector entitled QAS222 and the acting mechnisam of the collector with the minerals was analysed by Zeta potential measuring and FTIR spectrum analyzing s. The results indicate that QAS222 is an effective collector in the reverse flotation of bauxite; efficient separations of the mixture at different mass ratios of Al2O3 to SiO2 can be achieved in a slurry of pH11 at a QAS222 concentration of 410 −4 mol/L. The isoelectric point IEP on diaspore surface increases from 6.2 to 10.9 with the addition of QAS222 in the slurry, and these on kaolinite, pyrophyllite and illite are 3.4, 3.0 and 2.5 respectively in the absence of QAS222. Although potentials of the four minerals increase and then decrease at different rates with the increase of slurry pH values, the potential on aluminosilicate minerals are positive in slurry range of pH2−12, which confirms the flotation results of the minerals. Except for electrostatic adsorptions, ation of hydrogen bond and ammonium absorptions, chemical adsorptions occur between the QAS222 and the kaolinite, pyrophyllite and illite surfaces, which allows for the QAS222 to be strongly absorbed on the mineral surfaces, resulting in their enhanced floatability. However, these actions between the QAS222 and the diaspore surfaces in a slurry of pH11 is weaker than those between the QAS222 and the kaolinite, pyrophyllite and illite surfaces, and wherein subsequently surface adsorptions cannot be ed, resulting in its bad floatability. Key words collector; bauxite; reverse flotation; aluminosilicate minerals; organosilicon quaternary ammonium 收稿日期2010−08−25；修回日期2010−11−25 基金项目国家重点基础研究发展计划“973”项目2005CB623701；国家自然科学基金资助项目50874118 通信作者钟宏1961−，男，浙江龙泉人，博士，教授，从事环境与化学工程研究；电话073188830603；Email zhongh 中南大学学报自然科学版 第 42 卷 1866 我国铝土矿资源丰富，一水硬铝石型矿石占总量 的 90，其中，70以上的一水硬铝石型矿石的铝硅 比即三氧化二铝与二氧化硅的质量比小于 7，因此， 要采用成本低廉的拜尔法生产氧化铝，需对该种铝土 矿石进行预脱硅处理，以提高其铝硅比。尽管铝土矿 正浮选在工业上得到应用，但存在精矿上浮量大脱水 难、药剂制度复杂及其对后续产品加工影响大等一系 列问题，影响其广泛工业应用。据此，进行铝土矿反 浮选研究，尤其是开发适合铝硅酸盐矿物高效捕收的 捕收剂对我国氧化铝工业发展意义重大。迄今为止， 有文献记载的有关铝土矿反浮选脱硅的捕收剂主要有 脂肪伯胺、缩合胺季胺盐、酰胺、醚胺、多胺、酰胺 基胺、亚胺脲及其盐类等 [1−8] ；但是，尽管上述药剂对 铝硅酸盐具有较强的捕收能力 [10−17] ，但仍存在一些不 足，如起泡量大、泡沫发黏、难消泡、流动性差、泡 沫产品难处理、选择性差、对矿泥很敏感等，使其较 难应用于工业生产，因此，铝土矿反浮选脱硅新型高 效捕收剂的研究开发具有重要的理论和实践意义。阳 离子有机硅季铵盐类化合物是一种具有生物活性的新 型表面活性剂，由于其在赋予织物优良抗菌性能的同 时，还能使织物具备良好的吸水、吸汗性、柔软性、 平滑性、回弹性、防静电性和抗污染性，是一种无毒、 无害、高效、安全和多功能的柔软抗菌整理剂，已广 泛应用于纺织、医药、化工、农业化学品、日用护理 品等领域 [18−23] ，但其有用于矿物浮选的报道较少。在 此，本文作者考察实验室自行合成的新型阳离子有机 硅季铵盐 QAS222 对一水硬铝石、高岭石、叶蜡石、 伊利石及其混合物的浮选行为，并通过动电位测定和 红外光谱分析对其机理进行分析。 1 实验 1.1 试样与试剂 所用纯矿物一水硬铝石、高岭石、叶蜡石和伊利 石试样，分别来自河南小关、河南郏县、浙江青田和 浙江鸥海。试样经捣碎后，人工选取纯矿块，再破碎、 瓷球磨，用孔径为 0.074 mm 筛筛分，筛下产品备用。 各单矿物的化学组成质量分数见表 1。由表 1 可知 4 种矿物纯度均在 95以上。 所用捕收剂 QAS222 系实验室自行合成阳离子型 有机硅类季胺盐类化合物，结构见式1。所用 pH 调 整剂为 NaOH0.1 mol/L和 HCl0.1 mol/L溶液，试验 用水为一次蒸馏水。 1.2 实验方法 实验在 XFG5−35 型挂槽式浮选机50 mL上进 行。实验时，称取 3.0 g 试样放入浮选槽中，加入一定 量蒸馏水， 搅拌 1 min； 然后用 NaOH 或 HCl 调节 pH， 搅拌 3 min 后加入捕收剂， 再搅拌 3 min 后浮选 4 min， 得到槽底产品精矿和泡沫产品尾矿， 将其烘干称质 量后计算回收率。 将试样磨至粒度小于 5 μm，称取 10 mg 放入 100 mL 烧杯中，加入一定量 KNO3 溶液1.0 mmol/L和一 定浓度的捕收剂。调整矿浆 pH 后，磁力搅拌器搅拌 10 min，采用 Delsa440SX 动电位仪测量 Zeta 电位； 每次从 4 个不同角度进行测量，扫描 3 次取平均值。 在烧杯100 mL中加入一定试样与合适浓度的药 剂，调整 pH，用磁力搅拌器搅拌 30 min 后自然沉降。 倒出上层清液后用适量蒸馏水清洗矿浆， 再自然沉降， 再倒出上层清液后放到真空干燥箱中低温烘干。测量 时，将备好固体样品按一定比例加入 KBr 粉料，在玛 瑙研钵中研磨至一定粒度并混合均匀；然后，将己磨 细物料加到压片专用的模具上加压，取出压成片状的 样品在AVATAR360型傅里叶变换红外光谱仪上测量。 表 1 单矿物化学成分质量分数 Table 1 Chemical composition of samples 矿物 Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O 水分 烧损 一水硬铝石 80.98 0.78 0.29 2.84 0.01 0.046 0.007 0.025 14.06 14.50 高岭石 39.20 43.67 0.32 1.98 0.01 0.068 0.094 0.028 13.65 13.98 叶腊石 32.16 59.65 0.16 0.20 0.01 0.019 0.620 0.170 6.03 6.33 伊利石 37.71 45.97 0.14 0.21 0.01 0.068 10.200 0.220 4.51 4.85 1 第 7 期 余新阳，等铝土矿反浮选新型阳离子有机硅类捕收剂 QAS222 1867 2 结果与讨论 2.1 QAS222 捕收性能与矿浆 pH 的关系 固定 QAS222 浓度为 210 −4 mol/L，在不同矿浆 pH 条件下 QAS222 对一水硬铝石、 高岭石、 叶腊石和 伊利石 4 种单矿物可浮性的影响见图 1。 由图 1 可知在酸性条件下，QAS222 能较好地 捕收 4 种矿物；在 pH26 范围内，一水硬铝石可浮 性最好，其上浮率随 pH 增加先增大后减小，pH＞5 后，回收率骤降；pH＞12 后，上浮率趋于 0。在酸性 条件下，高岭石、伊利石和叶蜡石上浮率随矿浆 pH 改变变化不大， 其中高岭石和伊利石上浮率大于80， 叶蜡石大于 60；在碱性条件下，随矿浆 pH 增加 3 种铝硅酸盐矿物上浮率出现不同程度下降，但仍明显 高于一水硬铝石的上浮率，尤其是矿浆 pH＞9 后表现 出较好的反浮选分离趋势。 1一水硬铝石；2高岭石；3伊利石；4叶腊石 图 1 矿浆 pH 对铝硅矿物浮选行为的影响 Fig.1 Effect of slurry pH on perance of QAS222 2.2 QAS222 浓度对单矿物可浮性的影响 为研究 QAS222 对 4 种铝硅矿物的捕收能力，为 一水硬铝石与高岭石、叶蜡石和伊利石 3 种硅酸盐矿 物的反浮选分离提供可能，分别在矿浆 pH9，11 和 13不同碱度条件下考察QAS222浓度对单矿物可浮性 的影响，结果见图 2。 由图 2 可知，矿浆 pH9 时，随 QAS222 用量增 加，4 种矿物上浮率增大，QAS222 浓度达 410 −4 mol/L 后，一水硬铝石和高岭石上浮率大于 85，叶 蜡石和伊利石上浮率大于 80，此时反浮选分离趋势 不明显。 a pH9; b pH11; c pH13 1一水硬铝石；2高岭石；3伊利石；4叶腊石 图 2 QAS222 用量对可选性的影响 Fig.2 Effect of QAS222 on floatability of minerals 如图 2b所示，矿浆 pH11 时，一水硬铝石上浮 率很低小于 10，且基本不随 QAS222 浓度增加而改 变；高岭石、叶蜡石和伊利石 3 种铝硅酸矿物随 QAS222 浓度增加上浮率有所提高，达到 410 −4 中南大学学报自然科学版 第 42 卷 1868 mol/L 后，上浮率分别为 90.12，72.47，68.74， 表现出良好的反浮选分离趋势。 由图 2c可以看出矿浆 pH13 时，各体系表现 出的浮选趋势与 pH11 时的基本相似， 反浮选分离趋 势较好，但此时因矿浆碱度增大，高岭石、伊利石和 叶蜡石上浮受到一定抑制， 上浮率比矿浆 pH11 时的 略低。 由此可知碱性条件下 QAS222 可有效捕收铝硅 酸盐。可以推测，要实现以 QAS222 为捕收剂的铝土 矿反浮选脱硅，矿浆 pH 应大于 9。因为如果 pH 小于 9， 铝硅矿物虽然具有较好的可浮性， 但铝矿物和硅矿 物之间的可浮性差异较小，浮选分离趋势不明显。而 且既要保证铝硅酸盐矿物具有较高的上浮率，同时要 确保铝矿物受到充分抑制，最佳反浮选分离 pH 宜控 制在 11 左右， 在这一碱度下， 既可获得良好的反浮选 分离趋势，又利于试验操作控制，工业化可行性强。 2.3 混合矿反浮选分离 在 pH11 碱性条件下，QAS222 对高岭石、叶腊 石和伊利石 3 种矿物的捕收力明显强于一水硬铝石的 甫收能力，具有良好的反浮选分离趋势。为进一步研 究 QAS222 为高岭石、叶腊石和伊利石等铝硅酸盐捕 收剂进行铝土矿反浮选脱硅的可行性， 在 pH11 条件 下进行不同铝硅比人工混合矿反浮选分离试验；试验 时，捕收剂 QAS222 浓度为 410 −4 mol/L，用 NaOH 和 HCl 溶液调整矿浆 pH11，分离结果如表 2 所示。 从表 2 可以看出矿浆 pH11 时，QAS222 对高 岭石等铝硅酸盐矿物表现出良好的选择性和较强的捕 收能力，可实现不同铝硅比人工混合矿反浮选脱硅。 当给矿的铝硅比仅为 2.7 时， 仍可获得铝硅比为 12.82 的精矿， Al2O3 品位和回收率分别为77.79和69.91； 随给矿的铝硅比增大，精矿的铝硅比、Al2O 品位和回 收率均有所提高。 3 机理分析 3.1 QSA222 对矿物表面动电位的影响 在 QAS222 浓度为 410 −4 mol/L 条件下，研究 4 种铝硅矿物 QAS222 作用前后的动电位变化，结果如 图 3 所示，蒸溜水中实测得一水硬铝石、高岭石、伊 利石和叶蜡石零电点分别为 6.2，3.4，3.0 和 2.5，与 文献[12]中报道值相近。 经 QAS222 作用后一水硬铝石零电点由 6.2 提高 至 10.9图 3a；有 QAS222 作用时，在酸性条件下， 其表面保持较高 Zeta 电位， 说明此时 QAS222 在矿物 表面吸附强，可浮性好；在碱性条件下，一水硬铝石 表面动电位开始降低，特别是溶液 pH＞9 后骤降，说 明 QAS222 对其表面吸附明显减弱，可浮性变差，这 些结果与上述浮选结果符合。 在酸性条件下， 高岭石、 伊利石和叶蜡石表面 Zeta 电位随溶液 pH 增大呈现一定程度的上升，表明此环 境下 QAS222 在其表面吸附较稳定， 可浮性可能较好； 当溶液 pH＞78 时， 3 种矿物表面 Zeta 电位出现不同 程度的下降，说明碱性条件下，QAS222 在铝硅酸盐 矿物表面吸附减弱，可浮性可能降低，与 3 种单矿物 浮选实验结果吻合。综观整个溶液 pH 变化范围，蒸 馏水中测得高岭石、 伊利石和叶蜡石零电点分别在 pH 为 3.4，3.0 和 2.5 处，经 QAS222 作用后，表面 Zeta 电位在广泛 pH 范围内大于 0， 说明无论在酸性还是在 碱性条件下，QAS222 在高岭石、伊利石和叶腊石 3 种铝硅酸盐矿物表面均发生了较强吸附，矿物可浮性 改善，并保持较高上浮率。 从图 4 可以发现一水硬铝石、高岭石、伊利石 和叶蜡石 4 种矿物与 QAS222 作用前后表面 Zeta 电位 表 2 不同铝硅比的混合矿反浮选分离结果 Table 2 Reverse flotation results of mixture of different mass ratios of Al2O3 to SiO2 精矿品位/ 精矿回收率/ m一水硬铝石 m高岭石 给矿铝硅比 Al2O3 SiO2 Al2O3 SiO2 精矿铝硅比 11 2.70 77.79 6.07 69.91 14.75 12.82 32 3.58 77.45 5.53 73.75 18.86 14.01 21 4.45 78.27 5.02 77.74 22.17 15.59 31 6.13 79.41 4.36 81.07 27.30 18.21 第 7 期 余新阳，等铝土矿反浮选新型阳离子有机硅类捕收剂 QAS222 1869 a 一水硬铝石；b 高岭石；c 伊利石；d 叶腊石 1无 QAS22；2有 QAS222 图 3 QAS222 对矿物表面 Zeta 电位的影响 Fig.3 Effect of QAS222 on Zeta potential of mineral surface 1一水硬铝石；2高岭石；3伊利石；4叶腊石 图 4 QAS222 作用前后矿物表面 Zeta 电位差值与 矿浆 pH 关系 Fig.4 Relationship between Zeta potential margin of mineral surfaces and pulp pH 差值变化关系为在酸性条件下，4 种矿物表面 Zeta 电位差值随溶液 pH 上升不断增加，说明 QAS222 在 矿物表面吸附越来越强，矿物可浮性可能越来越好； 溶液 pH＞78 碱性条件下， Zeta 电位差值出现不同程 度减小，说明随溶液碱性增强，QAS222 在矿物表面 吸附出现不同程度减弱，矿物可浮性可能降低；当溶 液 pH＞9 后，一水硬铝石矿物表面经 QAS222 作用前 后 Zeta 电位差值骤降，此时，高岭石、伊利石和叶蜡 石3种铝硅酸盐矿物表面Zeta电位差值均大于一水硬 铝石的 Zeta 电位差值， 说明此时 QAS222 在 3 种矿物 表面的吸附强于一水硬铝石，导致其可浮性优于一水 硬铝石。因此，溶液 pH＞9 条件下，可能存在较好的 反浮选分离趋势。上述矿物与 QAS222 作用前后其表 面Zeta电位的差值变化进一步证实了单矿物浮选实验 结果的合理性。 3.2 红外光谱分析 矿浆 pH11 和 QAS222 浓度为 410 −4 mol/L时， 中南大学学报自然科学版 第 42 卷 1870 a 一水硬铝石；b 高岭石；c 叶腊石；d 伊利石 图 5 QAS222 作用前后矿物表面的红外谱图 Fig.5 FTIR spectra analysis of mineral in absence and presence of QAS222 一水硬铝石、高岭石、叶腊石和伊利石与 QAS222 作 用前后的红外光谱见图 5。从图 5 可见 1 一水硬铝石diaspore与 QAS222 作用后，红 外光谱没有出现新的吸收峰， 说明在溶液 pH11 碱度 条件下，QAS222 难以在一水硬铝石表面吸附，与浮 选实验所得结果一致。 2 高岭石kaolinite与 QAS222 作用后，红外光 谱在 2 8003 000 cm −1 处出现甲基和亚甲基的伸缩振 动吸收峰，表明两者发生静电吸附作用 [18] ；同时，高 岭石的 HOH 键在与 QAS222 作用后发生一定波 数漂移，表明 QAS222 与高岭石有一定程度的氢键作 用 [19] 。 3 由于季铵盐上的 N 原子与矿物表面作用，其 配位数发生改变，导致原药剂中 1 309.43 cm −1 和 1 267.76 cm −1 CN 的伸缩振动峰消失，表明矿物表 面有铵的吸附。 4 对比高岭石与QAS222作用前后的红外光谱， 尽管没有发现新的吸收峰，但不能就此否认其表面仍 有化学吸附发生。这是因为与 QAS222 作用后，高 岭石表面位于 1 0001 110 cm −1 处的 SiO 伸缩振动 峰、位于 912.69 cm −1 处的 AlO 键特征伸缩振动吸 收峰、分别位于 793.64，753.90 和 695.47 cm −1 处的 SiOSi 对称伸缩振动峰以及位于 538.18 cm −1 处的 SiOAl 伸缩振动峰均明显变宽；这主要是由于 QAS222 中含有 SiO 键， 其中 Si 和 O 原子与矿物表 面 Si 和 O 原子结合形成类似网络的结构、产生了更 多 SiOSi， SiO 和 SiOAl 键， 而这些明显都 是化学吸附的结果，这点可从该矿物在碱性条件下仍 保持较好可浮性的浮选实验结果中得到论证。 5 伊 利 石 pyrophyllite 和 叶 腊 石 illite 与 QAS222 作用前后红外谱的变化与高岭石的类似，可 以认为 QAS222 在上述 2 种铝硅酸盐矿物表面的吸附 机理与高岭石的吸附机理基本相同。 因此， 通过 4 种矿物表面与 QAS22 作用前后的红 外光谱分析，发现在矿浆 pH11 条件下，捕收剂 QAS222 通过在高岭石、叶腊石和伊利石 3 种铝硅酸 盐矿物表面发生除静电吸附作用、氢键作用和铵吸附 外，还发生化学吸附作用，在其表面形成大量的 Si 第 7 期 余新阳，等铝土矿反浮选新型阳离子有机硅类捕收剂 QAS222 1871 OSi，SiO 和 SiOAl 键，使 QAS222 被牢固地 牢固吸附在矿物表面，大大提高了它们的可浮性，使 其在碱性环境下仍保持较高上浮率。一水硬铝石在此 碱度条件下，捕收剂 QAS222 很难在其表面吸附，导 致其可浮性较差。 4 结论 1 在酸性条件下，QAS222 对高岭石、 叶腊石和 伊利石均表现出较强的捕收能力；然而，在碱性条件 下，随着矿浆 pH 增加，这 3 种铝硅酸盐矿物的可浮 性出现不同程度的下降，但此时仍可通过提高浮选矿 浆捕收剂 QAS222 浓度，使该 3 种矿物重新保持较高 的上浮率。因此，可认为在广泛的矿浆 pH 范围内， QAS222 是高岭石、叶腊石和伊利石的有效捕收剂。 2 当矿浆 pH＜5 时，以 QAS222 为捕收剂，一 水硬铝石表现出较好的可浮性，且其浮选回收率随矿 浆 pH 的增加而提高；而矿浆 pH＞5 后，一水硬铝石 的上浮率却随矿浆 pH 的增加开始降低； 当 pH＞9 后， 上浮率更是骤降； 当 pH11 时， 其上浮率还不到 10。 3 在矿浆 pH11 时，以新型阳离子有机硅季铵 盐 QAS222 为高岭石的捕收剂，未添加任何抑制剂， 实现了不同比例的一水硬铝石和高岭石人工混合矿反 浮选分离，随着给矿铝硅比增大，精矿铝硅比、Al2O3 品位和回收率均有所提高。 当给矿铝硅比仅为 2.7 时， 仍然可获得精矿铝硅比为 12.82，Al2O3 品位和回收率 分别为 77.79和 69.91。 4 一水硬铝石零电点为 6.2，与 QAS222 作用后 提高至 10.9；高岭石、伊利石和叶蜡石零电点分别在 pH 为 3.4， 3.0 和 2.5 处； QAS222 浓度为 410 −4 mol/L 时， 4 种矿物表面动电位随矿浆 pH 增大表现出不同程 度的先增加后减少，但在 pH212 范围内，3 种铝硅 酸盐矿物表面动电位均大于 0；一水硬铝石、高岭石、 伊利石和叶蜡石 4 种矿物与 QAS222 作用前后表面 Zeta 电位差值随溶液 pH 上升先增加后表现不同程度 的减少，但在整个 pH 范围内，3 种铝硅酸盐矿物的 Zeta 电位差均大于一水硬铝石的 Zeta 电位差，说明 QAS222在4种矿物表面吸附随矿浆pH提高先增强而 后减弱，且在铝硅酸盐矿物表面的吸附明显强于在一 水硬铝石表面的吸附，充分反映了矿物可浮性随矿浆 pH 变化的规律，进一步验证了浮选实验研究结果。 5 矿浆在 pH11 条件下，QAS222 在高岭石、 叶腊石和伊利石 3 种铝硅酸盐矿物表面发生除静电吸 附作用、氢键作用和铵吸附外，还发生化学吸附，在 其表面形成大量 SiOSi，SiO 和 SiOAl 键， 使其在碱性环境下仍保持较高上浮率；而一水硬铝石 在此碱度条件下很难与捕收剂 QAS222 发生作用，故 其可浮性较差。 参考文献 [1] HU Yuehua. 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