绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书_secret.doc

绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书（试行） 一. 适用范围 适用于绝缘化学监督工作中进行绝缘油试验和六氟化硫气体的检测工作。 二. 引用标准和规程 GB7595-87运行中变压器油质量标准 GB11023-89高压设备六氟化硫气体密封性试验方法 GB/T17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 GB/T 507-86绝缘油介电强度测定法 GB 7600-87运行中变压器油水分含量测定法 GB/T 261-83石油产品闪点测定法（闭口杯法） GB/T 7599-87运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法 GB/T 7598-87运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法 GB 7597-87电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T 6541-86石油产品对水界面张力测定法（圆环法） GB/T 5654-85液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量 GB5832.1－86气体中微量水分的测定 电解法 GB5832.2－86气体中微量水分的测定 露点法 DL506-92 六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法 DL 423-91绝缘油中含气量的测定 真空压差法 DL 429.9-91绝缘油介电强度测定法 SD 307－89六氟化硫新气中酸度测定法 SD 309－89六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法 SD 310－89六氟化硫气体中矿物油含量测定法 SD 311－89六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法 SD 312－89六氟化硫气体毒性生物试验方法 三. 安全工作的一般要求 1 基本要求 1. 1为了保证工作人员在现场试验中的人身安全和电力设备的安全运行，必须严格执行DL409电力安全工作规程。 1. 2工作人员与带电高压设备的安全距离 表1 高压设备带电时的安全距离 电压等级（kV） 安全距离（m） 10及以下 0.7 20-35 1.00 44 1.20 60-110 1.50 154 2.00 220 3.00 330 4.00 500 5.00 2保证安全的组织措施 2.1在电气设备上工作，保证安全的组织措施 1.1.1工作票制度 2.1.2工作许可制度 2.1.3工作监护制度 2.1.4工作间断、转移和终结制度 2.2在不停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第二种工作票。 2.3在停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第一种工作票。 四. 绝缘油的取样工作 1．安全工作要求 1. 1新油的验收、新油处理过程中的检验、为交付运行的新设备取样检验取样前应征得现场工作负责人的许可。 1. 2在不停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第二种工作票。 1. 3在停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第一种工作票。 1. 4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。 1. 5楼梯的使用和搬运应符合安规的要求。 1. 6取样时应有专人进行监护 1. 7带电取样时应使用必要的安全工具。 2. 工作目的将现场设备或油罐中绝缘油取回试验室进行分析试验。 3. 工作性质交接、大修后或预防性试验 4.取样工具 4. 1取样瓶500-1000毫升磨口具塞玻璃瓶，并贴好标签。 4.1.1适用范围适用于常规分析 4.1.2取样瓶的准备取样瓶先用洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶盖。 4. 2注射器应使用20-100毫升全玻注射器，注射器头部用小胶皮头密封。 4.2.1适用范围适用于油中水份含量测定、油中含气量测定和油中溶解气体分析 4.2.2注射器的准备注射器使用前，洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，在105℃温度下充分干燥，干燥后应立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。 4. 3油桶取样用取样管（见图1） 4. 4油罐或油槽车用取样勺（见图2） 4. 5从密闭充油电气设备中取样还应有防止污染的密封取样阀。 5取样方法和取样部位 5. 1常规分析取样 5.1.1油桶中取样试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖应将桶盖外部擦干净，然后用清洁、干燥的取样管取样。从整批油桶中取样时，取样的桶数应能够代表该批油的质量，具体规定见表2，每次试验应按表2规定取数个单一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样。 表2 高压设备带电时的安全距离 总油桶数 取样桶数 总油桶数 取样桶数 1 1 51-100 7 2-5 2 101-200 10 6-20 3 201-400 15 21-50 4 大于401 20 5.1.2油罐或槽车中取样试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。取样前应排去取样工具内存油，然后取样。 5.1.3电气设备中取样对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前应将阀门擦净，再放油冲洗干净。 5.1.4取样量以够试验用量为限。 5. 2变压器油中水分和溶解气体分析取样 5.2.1取样方法油样应为能代表设备的本体油，应避免再油循环不够充分的死角取样，一般应从设备的底部取样阀取样，在特殊的情况下可在不同的部位取样。取样要求全密封，即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解的水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行，取样后注射器芯子能自由活动，以免形成负压空腔。油样应避光保存。 5.2.2取样量做溶解气体分析时取样量为50-100毫升，专用于测定油中水分含量的油样，可取20毫升。 5. 3样品标签 标签内容有单位、设备名称、设备型号、取样日期、取样部位、取样天气、油牌号、油重和取样人。 6. 注意事项 6. 1油样的运输和保存油样应尽快进行分析，做油中溶解气体分析的油样不得超过四天；做油中水分含量的油样不得超过十天。油样运输中应避免剧烈震动，防止容器破碎，油样运输和保存期间，应注意避光。 6.2样品应防止污染，避免带入外部杂质，在有条件的情况下应采用全密封取样，尽量缩短样品在空气中暴露的时间。 五. 绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法 1 适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L计量。充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。 2 试验性质 预试、交接、大修 3 试验方法 3.1 方法概要 首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。 3.2 样品采集 按GB75971987全密封式取样的有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。 3.3 仪器设备和材料 3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。 3.3.1 恒温定时振荡器 往复振荡频率275次/min5次/min，振幅35mm3mm，控温精确度0.3℃，定时精确度2min。 3.3.2 气相色谱仪 专用或改装的气相色谱仪。应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。 3.3.2.1 仪器气路流程。 3.3.2.2 色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。 3.3.3 记录装置 色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。 3.3.4 玻璃注射器 100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。（机械震荡法用100mL注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。合格的注射器，每周允许损失的氢气含量小于2.5。 3.3.5 不锈钢注射针头 牙科5号针头或合适的医用针头。 3.3.6 双头针头（机械振荡法专用） 可用牙科5号针头制作。 3.3.7 注射器用橡胶封冒 弹性好，不透气。 3.3.8 标准混合气体 应由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。 3.3.9 其他气体（压缩气瓶或气体发生器） 3.3.9.1 氮气（氩气）纯度不低于99.99。 3.3.9.2 氢气纯度不低于99.99。 3.3.9.3 空气纯净无油。 3.4 最小检测灵敏度 运行设备中油含有较高的溶解气体，出厂、交接检验设备中的油含有气体浓度很低。因此，运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求，见表2。 表2 要求的最小检测浓度 气体 出厂、交接试验 运行试验 气体 出厂、交接试验 运行试验 20℃下的浓度，μL/L 20℃下的浓度，μL/L 氢 2 5 一氧化碳 5.0 25 二氧化碳 10 25 烃类 0.1 1 空气 50 50 500kV及以上充油电气设备和220kV及以上的互感器、套管，在运行试验中，烃类气体的最小检测浓度，建议与出厂、交接试验的要求相同。 3.5 准备工作 3.5.1 脱气装置 3.5.1 顶空取气法恒温定时震荡器,校正恒温定时震荡器的控制温度与设定时间，然后升温至50℃恒温备用。 3.5.2 气相色谱仪使仪器性能处于稳定备用状态。 3.6 试验步骤 3.6.1 脱气 3.6.1.1 顶空取气法机械振荡法 3.6.1.1.1 操作步骤 3.6.1.1.1.1 贮气玻璃注射器的准备取5mL玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗器筒内壁1-2次后，吸入约0.5mL试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出.使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。 3.6.1.1.1.2 试油体积调节将100mL玻璃注射器B中油样推出部分，准确调节注射器芯至40.0mL刻度（V1），立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。 3.6.1.1.1.3 加平衡载气取5mL玻璃注射器C，用氮气（或氩气）清洗1-2次，再准确抽取5.0mL氮气（或氩气）然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内。含气量低的试油，可适当增加注入平衡载气体积，但平衡后气相体积不应超过5mL。一般分析时，采用氮气做平衡载气，如需测定氮组分，则要改用氩气做平衡气。 3.6.1.1.1.4 振荡平衡将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后，注射器头部要高于尾部约5，且注射器出口在下部（振荡盘按此要求设计制造）。启动振荡器操作钮，连续振荡20min，然后静止10min。室温在10℃以下时，振荡前，注射器B应适当预热后，再进行振荡。 3.6.1.1.1.5 转移平衡气将注射器B从振荡盘中取出，并立即将其中平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下放置2min，准确读其体积Vg（准确至0.1mL），以备色谱分析用。为了使平衡气完全转移，也不吸入空气，应采用微正法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双头针头进入注射器A。不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。注射器芯塞应洁净，以保证其活动灵活。转移气体时，如发现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。 3.6.2 样品分析. 3.6.2.1 仪器的标定 采用外标定量法。用1mL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5ml（或1ml）进样标定。从得到的色谱图上量取各组分的峰面积Ais（或峰高his）。 标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，两次标定的重复性应在其平均值的2以内。每次试验均应标定仪器。 至少重复两次。取其平均值 （或 ）。 3.6.2.2试样分析 用1mL玻璃注射器D从注射器（机械振荡法）或气体继电器气体样品中准确抽取样品气0.5ml（或1ml），进样分析。从所得色谱图上量取各组分的峰面积Ai（或峰高hi）。 重复脱气操作两次，取平均值 （或 ） 样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积。 3.6.3 结果计算 3.6.3.1 采用机械振荡法的计算 3.6.3.1.1样品气和油样体积的校正 按式（1）和式（2）在室温、试验压力下平衡的气样体积Vg和试油体积V1分别校正为50℃试验压力下的体积 V′gVg （1） V′1 V1[10.0008 （50-t）] （2） 式中V′g50℃ 试验压力下平衡气体体积，mL； Vg室温t、试验压力下平衡气体体积，mL； V′150℃时油样体积.mL V1室温t、时所取油样体，mL； t试验时的室温℃ 0.0008油的热膨胀系数，1/℃ 3.6.3.1.2 油中溶解气体各组分浓度的计算 按式（3）计算油中溶解气体各组分的浓度 （3） 式中 油中溶解气体 组分浓度，μL/L； 标准气中 组分浓度， μL/L 样品中 组分的平均峰面积，mm2； 标准气中 组分的平均峰面积mm2； V′g50℃试验压力下平衡气体体积，mL； V′150℃时油的体积，ML； P试验时的大气压力，kPa； 0.929油样中溶解气体浓度从50℃校正到20℃时的温度校正系数。 式中的 、 也可用平均峰高 、 代替。 50℃时国产矿物绝缘油中溶解气体各组分分配系数（Ki）见表3。测定方法见附录B。 对牌号或油种不明的油样，其溶解气体的分配系数不能确定时，可采用二次溶解平衡测定法。见附录C。 表3 50℃时国产矿物绝缘油的气体分配系数（Ki） 气 体 Ki 气 体 Ki 气 体 Ki 氢 （H2） 0.06 一氧化碳（CO） 0.12 乙炔（C2H2） 1.02 氧 （O2） 0.17 二氧化碳（CO2） 0.92 乙烯（C2H4） 1.46 氮 （N2） 0.09 甲烷（CH4） 0.39 乙烷（C2H6） 2.30 3.6.3.2 自由气体各组分浓度计算 按式（4）计算自由气体各组分浓度 （4） 式中Xig自由气体中 组分浓度μL/L 标准气中 组分浓度μL/L 自由气体中 组分的平均峰面积. mm2 标准气中 组分的平均峰面积.mm2 其中 、 也可用平均峰高 、 代替。 六. 绝缘油介电强度测定法 1适用范围 适用于验收20℃时粘度不大于50mm2/s的各种绝缘油。例如变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油，但主要是用于新油。 介电强度并不是用来评定绝缘油质量的一个标准，而是一项常规试验，它用来阐明绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤是否适宜。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 方法概要 测定方法是将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速率连续升压的交变电场的作用直至油击穿.测量值与所用的测量设备和采用的方法有很大关系. 3.2 仪器 3.2.1 变压器 3.2.1.1 试验是从交流（50Hz）的低压电源供电的一个升压变压器得到的.通过手调或自动控制装置逐渐增加初级线圈电压,经升压后的次级线圈电压,经升压后的次级线圈电压施加于试验油杯的电极上.该电压应是一近似正弦的波形,其峰值因数应在根号25范围。 3.2.1.2变压器和相配的装置应能在电压大于15kV产生一个20mA的最小短路电流。 3.2.2 保护装置 3.2.2.1装置应良好接地。 3.2.2.2 进行试验时尽可能防止产生高频震荡。 3.2.2.3为了保护设备和避免试油在击穿瞬间的分解,可与试油杯串联一个电阻,以限制击穿电流。 3.2.2.4 高压变压器的初级电路上接一个断路器,这个断路器能在试样击穿后不超过0.02s的时间内因试样的击穿电流作用而动作.断路器接一个无电压释放线圈以保护设备。 3.2.3电压调节 3.2.3.1 电压调节可用下列设备之一来实现 3.2.3.1.1 变比自耦变压器 3.2.3.1.2 电阻分压器 3.2.3.1.3 发电机磁场调节 3.2.3.1.4感应调节器 3.2.3.2电压调节最好采用自动升压系统，因为手控调节不易得到要求的匀速升压。 3.2.4试验电压的测量 试验电压值是电压的有效值，即电压峰值除以√2.电压可以用峰值电压表或其他类型的测量电压表连接到试验变压器的输入端或输出断来测量。使用的测量仪器须用球隙校正望它测量的全电压。从球隙得到的电压与辅助仪器所指示的电压的比与试验油杯或球隙是否接入有关，因此校正过程中应将试验油杯接在电路里。如果知道球隙的接入对电压比的影响可忽略，那么在测量过程中可不接球隙。 3.2.5 试验油杯 3.2.5.1试验油杯由杯体与电极两部分组成。 3.2.5.2油杯杯体是由玻璃,塑料制成的透明容器或由电工陶瓷制成的容器,有效容积在300～500mL之间，杯体以密闭为宜。 3.2.5.3 电极由磨光的铜，黄铜，青铜或不锈钢材料制成。呈球形，直径12.5～13mm，如图1所示。呈球盖形。电极面应光滑.一旦电极面上有由于放电引起的凹坑时就应更换电极。 3.2.5.4 电极应安装在水平轴上，彼此相隔2.5mm。电极间间隙用块规校准。要求精确到0.1mm。电极轴浸入试油的深度应为40mm左右。 3.3准备工作 3.3.1 取样 介电强度的测试对试样的轻微污染相当敏感，取样时很容易吸收水分，因此取样要用清洁，干燥的专用取样器，严格地按GB/T 4756石油和液体石油产品取样法（手工法）取样。对桶装或油听装的试样应从容器底部抽取。 3.3.2 试样的准备。 3.3.2.1 轻轻摇动盛有试样的容器,使油中杂质均匀分布而又不形成气泡。 3.3.2.2 将试样慢慢倒入已准备好的油杯,倒试样时要避免空气泡的形成（可借助与清洁干燥的玻璃棒）。操作应在防尘干燥的场所进行,以免污染试样。 3.3.2.3试验时的油温应与室温相同。仲裁试验应在15～20℃之间进行。 3.3.3 油杯的准备 3.3.3.1 油杯不使用时,应将它充满干燥的油,并放于干燥防灰尘的清洁地方。 3.3.3.2 油杯有一段时间未使用,重新在使用时,应进行严格清洗。 3.3.3.2.1 拆去并洗净电极然后用干燥的新油洗涤。 3.3.3.2.2 细心的重新安装上电极,安装时避免手指与它接触。 3.3.3.3 在按规定进行充试样时,用试样冲洗油杯（至少两次）。 3.4 试验步骤 3.4.1试验在湿度不高于75的条件下进行。 3.4.2 在测定装置上,对盛有试样的电极两端施加50Hz交流电压,电压按2Kv/s均匀速度从零开始升到试样发生击穿的值.击穿电压就是当电极间发生第一个火花时达到的电压.不管这个火花是瞬间的或恒定的。 如果在电极间发生瞬间火花（听得见的或可见的）,则人工断开电路.如果发生恒定的电弧,则高压变压器初级电路上的断路器能自动断开电路.断开电路的自动短路器能在0.02s内切断电压。 试样装入油杯.在保证试样中不在有空气泡后尽快地施加第一次电压（最迟在装油后10min进行） 3.4.3试样发生击穿后,电极间用清洁干燥的玻璃棒轻轻搅拌试样,搅拌时尽可能的避免空气泡的产生。 3.4.4待空气泡消失后1min,在按要求施加第二次电压.如不可能观察到空气泡的消失,则必须等5min后在依次进行击穿试验.以上试验每个试样进行六次.以六次结果的算术平均值为该试样的击穿电压。 3.5 报告 3.5.1 记录试验得到的六次击穿电压值，并计算它们的算术平均值，用千伏（kV）表示。 3.5.2 试验报告还应记述使用电极的类型、油温。 七. 运行中变压器油水分含量测定法（库仑法） 1适用范围 本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 微库仑分析仪 3.1.2 注射器0.5， 50μl；1，2，5，2.5，50ml。 3.1.3 分液漏斗250ml。 3.1.4 抽滤瓶250。 3.1.5 洗气瓶250～300mL。 3.1.6 保温瓶大口矮型 3.2 试剂 3.2.1无水甲醇分析纯。 3.2.2 吡啶分析纯。 3.2.3 碘分析纯。 3.2.4 三氯甲烷（氯仿）分析纯。 3.2.5 四氯化碳分析纯。 3.2.6 乙二醇分析纯。 3.2.7 高真空硅脂。 3.2.8 变色硅胶。 3.2.9 二氧化硫用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应成二氧化铁，使用前均需要进行干燥脱水。 3.3 准备工作 3.3.1 卡尔费休试剂配制 3.3.1.1 量取140ml吡啶注入250ml干燥洗气瓶内，洗气瓶进出口乳胶管或塑料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头初涂少许润滑脂。 3.3.1.2 称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。 3.3.1.3 将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有10氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装放在通风橱里。 3.3.1.4 打开洗气瓶进出口的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约30min，直至洗气瓶增重301g为止，此溶液为吡啶二氧化硫溶液。 3.3.1.5 关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗气瓶。 3.3.1.6 在500ml干燥棕色瓶中加入157ml无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完全溶解。此溶液即为甲醇碘溶液。 3.3.2 电解液的配制 3.3.2.1 阳极液（按体积分数计） 将三氯甲烷34，四氧化碳3，甲醇碘溶液22，吡啶二氧化硫溶液21，乙二醇20注入干燥棕色瓶内， 充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。 3.3.2.2 阴极液（按体积分数计） 甲醇碘溶液35，四氯化硫26，吡啶-二氧化硫溶液13，乙二醇26注入干燥棕色瓶内，充分混摇均匀.。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。 3.3.3 电解池的安装 将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70ml阳极电解；在阴极室内加入2ml阴极电解液，其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。 3.3.3.2 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向切线。 3.3.3.3 干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。 3.4 试验步骤 3.4.1 按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。 3.4.2 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘.注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。 3.4.3 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s档），按下启动钮，用0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水（或用已知含水量的标样），通过电解池商埠进样口注入电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值相对误差不应超过5，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进0.1μL水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。 3.4.4 仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取1mL试油（若试油含水量低，可以增加进油量）。 3.4.5 按启动钮，试油通过电解池上部进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。 3.5 计算 油中水分含量按式（1）计算 （1） 式中X水分含量，μg/g； Q试油消耗的电量，mC； ρ试油的视密度，g/mL； V试油的体积，mL； 10722换算常数。mC/g。 八. 绝缘油中含气量的测定 真空压差法 1 适用范围 适用于110～500kV电力变压器、互感器、电抗器、充油套管等充油电器设备的油中含气量测定。适用于在40℃下运动粘度不大于40mm2/s的各种低、中等粘度的其他油品。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 测试原理 使被测油样进入一起脱气室内，在高真空下，释放出油中溶解的气体。根据脱气油样的体积、温度、脱出气体所产生的压差，计算出油的含气量，以在标准状态下占油体积的百分比表示。 3.2 含气量测试仪 3.2.1 仪器结构 仪器结构应保证能在高真空下工作，每次使用前应检查密封性。 3.2.1.1 仪器各部分说明 脱气室C由耐热性玻璃制成，脱气室有标定刻度，分度值为1mL； 玻璃旋塞1～7应具有高真空密封性，在旋塞与塞芯处需涂上真空脂； 喷嘴I玻璃管滴口，用来使油呈分散状滴在脱气室的壁上； U形油柱压差计F由耐热性玻璃制成，标定刻度的分度值为1mm； 冷阱G溶剂50mL，内装固体二氧化碳制冷剂，用来消除油中水分所产生的蒸汽压； 储油瓶D溶剂250ML，脱气油盛器； 恒温箱L用来加强油中气体的释放过程，脱气室必须置于箱内中心位置，调温范围为室温～100℃，调温精确度为2℃。 真空泵K； 废油瓶E。 3.2.1.2 仪器的标定 仪器出厂前已由制造厂精确标定，标定后已将标定断口封死，故一起在使用中如未发生玻璃件的整修，则不需要标定。 仪器的玻璃件损坏后修复使用时，应重新标定。标定可采用蒸馏水称重法或委托仪器生产厂进行。 3.2.2 仪器配用的器材 3.2.2.1 真空泵，其真空（绝对残压）小于1.33Pa。 3.2.2.2 取样器为医用100mL注射器。 3.2.2.3 高频电火花真空测定仪。 3.2.2.4 秒表或记时器，其精确度为0.1s。 3.2.2.5 盛装固体二氧化碳的冷藏瓶。 3.2.2.6 真空密封脂。 3.2.2.7 275号硅油，其密度为1.09g/cm3。 3.2.2.8 电热吹风机，其功率为500W。 3.2.2.9 固体二氧化碳。 3.2.2.10 读数放大镜。 3.3 取样 按GB 7597取样应符合从现场设备中取样时确保油流不接触空气的规定。 3.4 测试步骤 3.4.1 接通恒温箱加热电源，将其升温至规定的测试温度（一般为20～40℃）并保持10～20min，使温度稳定。 3.4.2 当测定低含气量油样，油中水分含量大于30ug/g时，在冷阱内装入固体二氧化碳制冷。 3.4.3 关闭旋塞3、4、5，开启旋塞1、2、6、7对脱气室抽真空，到系统真空达到13.33～1.333Pa或当电火花检漏仪呈现蓝紫色时，关闭旋塞2、7，保持15min，观察仪器真空是否变化。在确认真空无变化时，即可对油样进行测试。 测试时真空泵应继续对仪器抽真空，以保持系统的密封性。 3.4.4 开启旋塞4，使被测油样充满旋塞4至5的空间，以除区此段管路中的空气。随后关闭旋塞4，开启旋塞3，以样品油30～50mL冲洗脱气室内管壁后，关闭旋塞3，并通过旋塞2排除冲洗油。 3.4.5 再次对脱气室真空进行检查，如合格（火花检漏仪器呈蓝紫色），则关闭旋塞2、7，然后通过控制旋塞3的开度，使被测油样以1～3滴/s的速度滴入，勿成线状流入。一般25mL油样以5min滴完为宜。 3.4.6 待进入脱气室被测试的油样量达255mL后，关闭活塞3。当脱气室内的进油口不再有油滴下时，立即读取U形管所示压差值，并同时记录脱气室的温度及室温。 3.5 计算 按下式计算油在101.3kPa、0℃时的含气量 式中G油中含气量对油样体积的百分数，； V脱气装置的总体积，mL； V0脱气室内油样的体积，mL； Vd恒温箱内脱气室的体积，mL； 油中脱出气体产生的压差（用mm硅油柱表示）； t1室温，℃； t2恒温箱内的温度，℃； 2.878硅油对水银压强的换算系数。 九. 石油产品闪点测定法（闭口杯法） 1适用范围 本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 方法概要 试样在连续搅拌下用很慢的恒定速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度作为闪点。 3.2仪器 3.2.1闭口闪点测定器 （见图1）符合SH/T 0315闭口闪点测定器技术条件。 3.2.2.1温度计符合GB/T 514石油产品试验用液体温度计技术条件。 3.2.2.2防护屏用镀锌铁皮制成，高度550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。 3.3 准备工作 3.3.1 试样的水分超过0.05时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐。硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时可以加热到50～80℃。 脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 3.3.2 油杯要用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。 3.3.3 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁。干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放入空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷到室温（205℃）。 3.3.4 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4mm。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油，变压器油等）作为燃料。 3.3.5 闪点测定器要放在避风和较暗的地方，方便利于观察闪火。为了更有效的避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 3.3.6 用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力P。 3.4 试验步骤 3.4.1 用煤气灯或带变压器的电热装置加热时,应注意下列事项 3.4.1.1 试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。 3.4.1.2 试验闪点高于50℃的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点高度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟2～3℃并还要不断搅拌。 3.4.2 试样温度到达预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验，对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。 试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。 3.4.3 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到初次闪火之后，继续按照第二步骤进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验，只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。 3.5 大气压力对闪点影响的修正 3.5.1 观察和记录大气压力,按式（1）或式（2）计算在标准大气压力,101.3kPa或760mmHg时闪点修正数Δt（℃） Δt0.25（101.3-p） （1） Δt0.0345（760-p） （2） 式中p实际大气压力。 式（1）中p的单位为kPa，式（2）中p的单位为mmHg。 3.5.2 观察到的闪点数值增加修正数，修约后以整数结果。此外，式（2）修正数Δt（℃）还可以从下表查出 大气压力 mmHg 修正数Δt ℃ 大气压力 mmHg 修正数Δt ℃ 大气压力 mmHg 修正数Δt ℃ 630～658 659～687 4 3 688～716 717～745 2 1 775～803 -1 十. 运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.长约30mm。 3.1.3 微量滴定管1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。 3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。