液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究.pdf

第 45 卷第 8 期煤 炭 学 报Vol. 45 No. 8 2020 年8 月JOURNAL OF CHINA COAL SOCIETYAug. 2020 移动阅读 严敏,张一真,林海飞,等. 液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究[J]. 煤炭学报,2020,4582813- 2823. YAN Min,ZHANG Yizhen,LIN Haifei,et al. Effect on liquid nitrogen impregnation of pore damage characteristics of coal at different temperatures[J]. Journal of China Coal Society,2020,4582813-2823. 液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究 严 敏1,2,3,张一真1,2,林海飞1,2,3,李锦良1,2,秦 雷1,2 1. 西安科技大学 安全科学与工程学院,陕西 西安 710054; 2. 西安科技大学 西部矿井开采及灾害防治教育部重点试验室,陕西 西安 710054; 3. 西安科技大学 非常规天然气安全开发研究所,陕西 西安 710054 摘 要为研究液氮对不同预制温度煤体浸融后的表面裂隙扩展规律和孔隙损伤特性,分别采用显微 镜观测、超声波波速测试以及核磁共振测试技术对不同预制温度煤体液氮浸融前后其表面裂隙扩展 规律、内部微裂隙发育规律、内部孔隙发育过程及孔径分布变化规律进行试验研究。 试验结果表明, 液氮浸融过程中随着预制温度的升高,煤体表面产生热应力随之增大,煤体特征裂隙面积增比也随之 增大,且热应力增加与煤表面特征裂隙面积增比呈显著相关关系。 煤体预制温度越高液氮浸融后煤 体内部超声波波速下降越明显,且煤体孔隙度增比越大,微裂隙、孔隙发育越良好。 液氮浸融过程中 煤体孔裂隙发育存在两个阶段第1 阶段中,微小孔隙向中大孔隙的转化数量大于微小孔自身新生数 量,表现为液氮浸融后煤体微小孔数量减少,中大孔数量增加。 随着煤体预制温度升高变为第 2 阶 段,微小孔隙新生数量大于其向中大孔隙的转化量,表现为液氮浸融煤体后全孔隙段孔隙数量均增 加。 液氮浸融不同预制温度煤体后其特征裂隙增比-声波波速变化率-孔隙度变化率3 者之间存在正 相关关系。 以上结果表明,煤体预制温度因素对液氮浸融后煤体表面裂隙发育及孔隙损伤特性影响 显著,且液氮浸融不同预制温度煤体其表面裂隙扩展和内部损伤呈正相关关系。 关键词液氮致裂;孔隙损伤;孔径分布;核磁共振;热应力 中图分类号TD315 文献标志码A 文章编号0253-9993202008-2813-11 收稿日期2019-05-27 修回日期2019-10-23 责任编辑陶 赛 DOI10. 13225/ j. cnki. jccs.2019.0707 基金项目国家自然科学基金面上资助项目51874236,51674192;国家自然科学基金资助项目51604220 作者简介严 敏1983,女,四川南充人,副教授,博士。 E-mailminyan-1230 xust． edu． cn 通讯作者林海飞1979,男,山西天镇人,教授,博士。 E-maillhaifei163． com Effect on liquid nitrogen impregnation of pore damage characteristics of coal at different temperatures YAN Min1,2,3,ZHANG Yizhen1,2,LIN Haifei1,2,3,LI Jinliang1,2,QIN Lei1,2 1. College of Safety Science and Engineering,Xi’an University of Science and Technology,Xi’an 710054,China; 2. Key Laboratory of Western Mine Exploi- tation and Hazard Prevention,Ministry of Education,Xi’an University of Science and Technology,Xi’an 710054,China; 3. Unconventional Natural Gas Safety Development Institute,Xi’an University of Science and Technology,Xi’an 710054,China AbstractIn order to study the fracture expansion law and the pore damage characteristics of different prefabricated temperature coal that has been immersed by liquid nitrogen,microscopic observation,ultrasonic wave velocity test and nuclear magnetic resonance NMR technique are used respectively to study the fracture expansion,internal micro- fracture development,internal pore development,and pore size distribution of coal before and after being immersed by liquid nitrogen. The experimental results show that the increasing prefabricated temperature leads to the increase of thermal stress and characteristic fracture area. In addition,there is a strong correlation between the thermal stress and the increase ratio of coal surface fissure area. The higher the prefabricated temperature is,the bigger the porosity in- 煤 炭 学 报 2020 年第 45 卷 crease ratio of the coal after immersion gets. During immersion,there are two stages in the development of coal pore fractures development. In the first stage,the conversion number of micro pores to the medium or large pores is greater than the number of new ones. In other words,the number of micro pores falls while the number of medium or large pores rises. As the prefabricated temperature increases,it moves to the second stage,which the number of newborn mi- cro pores is greater than that the conversion to the medium or large pores. In other words,the number of all pores ri- ses. This paper studies the relationship between the fracture expansion law and the internal damage of different prefab- ricated temperature coal that has been immersed by liquid nitrogen. As a consequence,it finds the positive correlation among the characteristic fracture increase ratio,sonic wave velocity change rate and porosity change rate. The above experimental results show that the prefabricated temperature of coal has a significant effect on the fracture development and pore damage characteristics of coal which has been immersed by liquid nitrogen. Furthermore,there is a positive correlation between the fracture expansion and the internal damage. Key wordsfracturing of coal by liquid Nitrogen;pore development;pore size distribution;NMR;thermal stress 我国煤层气资源储量巨大而丰富,但大多数含瓦 斯煤储层渗透率较低[1],致使煤层气开采难以实施, 效果较差。 煤层人工增透措施是解决低渗煤层气抽 采的关键[2-4]。 水力化增透措施为常用的增透措 施[5-6],但常规增透技术存在水锁效应、耗水量大以 及添加剂对环境污染等不足。 近年来,低温无水压裂 技术日益受到关注[7-9]。 对液氮低温条件下煤体裂隙发育、孔隙结构变 化、力学性质变化等的规律,国内外学者展开了大 量研究。 20 世纪 90 年代,在煤层气产地 San Juan 进行的试验结果表明,液氮可以有效增加煤层渗透 率[10]。 GRUNDMANN 等[11]研究了液氮对页岩气压 裂增产的作用,产气率较常规可提高 8 。 王乔 等[12]利用 CT 扫描技术对煤体注氮后的致裂和增 渗效果进行了研究,表明注氮可以实现增加煤层的 透气性。 王芳等[13]利用半浸融试验研究了含水率 对裂隙扩展的规律,表明水相变为冰产生的冻涨力 为造成煤体损伤原因。 张春会等[14]用波速变化和 裂隙面积变化率表征饱水煤样的液氮致裂效果,表 明饱水度越大煤样液氮浸融致裂效果越好。 李和 万等[15]在冷热交替作用下对煤体进行液氮冲击试 验得出多周期的冷热冲击煤样产生的损伤可以积 累,有约束注氮冲击较无约束注氮冲击裂隙扩展程 度小。 魏建平等[16]对热-冷冲击和单一冷冲击下 煤体致裂效果进行了比较,发现热-冷冲击下煤体 致裂效果更好。 液氮浸融煤体试验中,由温差产生的热应力是影 响致裂效果的重要因素。 随着矿井开采深度增加,原 始煤层温度也随之增加,不同原始温度煤体在液氮浸 融过程中会产生不同热应力,致裂效果也随之产生差 异。 研究不同原始煤体温度在液氮浸融后煤体损伤 特性显得越发重要,本文利用显微镜观测,超声波波 速测试及核磁共振技术的综合手段对不同预制温度 煤体在液氮完全浸融条件下裂隙发育规律和孔隙特 征进行研究,试图解决不同原岩温度的煤体接受液氮 冲击后细微观结构变形破坏规律,并探究不同预制温 度煤体液氮浸融后表面裂隙发育同内部细微观破坏 之间的关系。 1 预制温度煤体浸融试验方案 1． 1 煤样制备与仪器 煤样取自陕西省横溢煤矿,煤层内同一位置取原 煤至 试 验 室 取 芯 机 取 芯, 按 高 径 比 2 ∶ 1 制 成 ϕ50 mm100 mm 圆柱体试样,部分试样如图 1 所示。 煤样根据煤的工业分析方法GB/ T 2122008进 行工 业 分 析, 测 定 试 验 煤 样 水 分 4． 04, 灰 分 10． 00,挥发分 31． 96,固定碳 55． 59。 将煤样 干燥至恒重后根据外观尺寸及质量差异选取 15 块煤 样进行试验。 图 1 试验选用煤样 Fig． 1 Coal samples for test 试验中所用的主要仪器包括康科瑞非金属声波 检测分析仪,MacroMR12-150H-I 型低温核磁共振分 析 仪, 蔡 司Stemi508光 学 显 微 镜 分 辨 率 210 Lp/ mm,恒温水浴箱,液氮反应釜。 4182 第 8 期严 敏等液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究 1． 2 试验方案 1将筛选合格煤样按设计预制温度的不同分 为 A,B,C,D,E 组。 分别对应预制温度 25,35,45, 55,65 ℃; 2分组后煤样充分干燥至恒重前后测量质量 差值小于 1; 3利用康科瑞非金属声波检测分析仪在相同 声波发射频率下测试声波在煤样中传播的波速; 4利用蔡司 Stemi 508 光学显微镜观察煤体浸 融前表面裂隙发育情况; 5将煤样在真空压力为-0． 1 MPa 的真空饱水 装置中饱水 12 h; 6利用 MacroMR12-150H-I 型低温核磁共振 分析仪对饱水煤样进行核磁共振测试,得到煤样在饱 水状态下的 T2分布曲线以及煤样的饱和水孔隙度; 7将核磁共振后饱水煤样再次充分干燥至恒重; 8充分干燥后的煤样进行密封隔水水浴加热, A E 组分别在 25,35,45,55,65 ℃的温度下密封隔 水水浴加热 6 h; 9每组煤样在步骤8完成后立即放入反应釜 中加入液氮保持完全浸融状态 6 h; 10将煤样从反应釜取出,密封条件下自然升 温至室温; 11重复步骤3 6测试煤样在浸融后的表 面裂隙发育情况,超声波传播速度以及核磁共振 T2 分布曲线、饱水孔隙度。 2 试验结果及分析 2． 1 液氮浸融预制温度煤体表面裂隙扩展试验 2． 1． 1 试验结果 采用煤样表面特征裂隙在液氮浸融前后面积变 化可一定程度上反映液氮浸融对煤样表面的破坏程 度[14],其本质上影响岩石的整体物理学性能[17]。 每 组煤样在显微镜下选定表面便于标记测量的裂隙作 为特征裂隙进行标记。 依靠标记对特征裂隙在浸融 前和浸融后分别置于光学显微镜下进行观测,利用 Axiovision4 软件标定特征裂隙区域同时计算面积,显 微镜观测数据结果如图 2 所示。 本文用特征裂隙的 图 2 浸融前后煤样表面裂隙扩展显微镜观测图 Fig． 2 Microscopic observation of surface crack expansion of coal 5182 煤 炭 学 报 2020 年第 45 卷 面积增比 α 来反映煤样在浸融前后表面的裂隙扩展 程度,定义特征裂隙面积增比为 α S - S0 S0 1001 其中,S 为浸融后特征裂隙的面积,mm2,S0为浸融前 特征裂隙的面积,mm2。 试验特征裂隙面积及其增比 见表 1。 表 1 煤体表面裂隙扩展试验结果 Table 1 Results of surface damage test 组别 预制温 度/ ℃ 特征裂隙面积/ mm2 浸融前浸融后 增比/ A251． 071． 2113． 08 B351． 061． 3729． 25 C451． 252． 4293． 60 D551． 503． 39126． 00 E651． 113． 20188． 29 由表 1 可以看出,随着煤体预制温度不同,对应 煤体特征裂隙面积增比也随之产生变化。 预制温度 为25 ℃的煤体单次液氮浸融后特征裂隙增比并不明 显,仅为 13． 08,随着煤体预制温度升高,煤样在液 氮浸融后特征裂隙面积变化愈大,当煤体预制温度达 到 65 ℃时,液氮浸融前后煤体特征裂隙面积增比变 化非常明显,增比达到 188． 29,且在浸融过程中煤 体伴有噼啪声,煤体致裂效果明显。 2． 1． 2 试验结果分析 由表 1 可以看出,5 组煤样特征裂隙的面积在液 氮浸融后均比液氮浸融前有所增加,表明液氮浸融会 对煤体表面产生一定破坏。 在单次液氮浸融后,预制 温度越高,煤体特征裂隙面积变化越大。 25 ℃ 预制 温度煤体进行液氮浸融试验后特征裂隙面积由 1． 07 mm2增大为1． 21 mm2,其增比为13． 08;65 ℃ 预 制 温 度 煤 体 在 液 氮 浸 融 后 特 征 裂 隙 面 积 由 1． 11 mm2增大为 3． 20 mm2,特征裂隙面积增比为 188． 29,是 25 ℃预制温度条件下的 14 倍。 如图 3 所示,煤体在浸融过程中,煤体表面与液 氮存在液氮-煤体两相接触面,满足二维热传导微分 方程[18] λ ∂2T ∂x2 ∂2T ∂y2 ρc ∂T ∂t 2 式中,T 为煤体预制温度;λ 为煤的热传导系数;ρ 为 煤体密度;c 为煤体比热容;x,y 为液氮-煤体两相接 触面坐标。 在液氮浸融过程中,液氮-煤体两相接触面满足 牛顿冷却定律 λ ∂T ∂n τ HT - TN23 其中,TN2为液氮温度,取-196 ℃;■T ■n为煤体温度 梯度;τ 为满足第三类温度边界条件的边界;H 为煤 体与液氮接触面的化热系数。 初始条件 T0x,y F0x,y为定值。 在 t0时刻,温度边界为固定值,H 趋于∞,解得 温度分布函数表达式为 Ty,t - T0y TN2 - T0y erfc y 2αct 4 式中,αc为导温系数 1． 410 -4 ;erfc 为高斯互补误差 函数。 本文仅考虑沿垂直煤样轴向方向y 轴方向产 生温度梯度的平面应力,即浸融时产生的热应力以沿 煤样轴向方向x 轴方向分布,根据热弹性力学方程 获得不同时间下煤体温度应力分布函数[17]为 σ αeE - Ty,t 1 h∫ h 0Ty,tdy 5 式中,σ 为液氮-煤体两相接触面热应力;αe为煤体 的热膨胀系数, 取 10 -5 / ℃; E 为煤弹性模量, 取 3． 5 GPa;h 为冷热边界位置坐标。 图 3 液氮-煤体两相接触面模型示意 Fig． 3 Schematic diagram of liquid nitrogen-coal two-phase contact surface 根据式4,5计算不同预制温度煤体在液氮 浸融时其内部1 mm 处,浸融发生很短时间内1 s的 热应力值。 以煤体的预制温度作为自变量,热应力与 特征裂隙面积增比为因变量绘制曲线,结果如图 4 所 示。 随着煤体预制温度升高,热应力线性增大,同时 特征裂隙面积增比也随着热应力的增加以更快的速 度增加,如图 4 所示,特征裂隙面积冻后增比拟合曲 线斜率大于热应力变化曲线斜率。 在煤体预制温度 为 25 ℃时,液氮浸融下煤体表面短时间内产生的热 应力为 7． 74 MPa拉应力,在煤体预制温度达到 6182 第 8 期严 敏等液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究 65 ℃时,液氮浸融下煤体表面短时间内产生的热应 力可以达到 9． 14 MPa拉应力,试验室测得煤样平 均抗压强度为 13． 5 MPa,而抗拉强度一般仅为抗压 强度的 1/4[19],所以在液氮浸融过程中煤体结构会 因热应力产生较大破坏,随之煤样特征裂隙面积于应 力破坏作用下在液氮浸融后增大。 随着煤体预制温 度升高,煤体内部热应力也越大,产生破坏效果更加 明显,特征裂隙面积增比也随之增大。 图 4 特征裂隙面积增比与热应力关系 Fig． 4 Relationship between characteristic crack area increase ratio and thermal stress 为确定特征裂隙增比与热应力之间关系,本文采 用 Pearson 乘积矩相关系数 R 表征特征裂隙面积增 比与液氮浸融对预制温度煤体产生热应力的线型相 关性,R 为在-1． 0 1． 0 之间的无量纲指数,可以很 好的反映 2 个数据集合之间的线性相关程度,其计算 式为 R ∑X - XY - Y ∑X - X 2∑Y - Y2 , 经过计算得 R0． 621,即浸融很短时间内裂隙表面1 mm热应 力与特征裂隙面积增比的相关关系为显著相关。 2． 2 微细观裂隙发育结果分析 2． 2． 1 超声波透射波速结果 通过测量浸融前后煤体声波传播波速可以间接 反映煤体内整体的损伤程度[20],同时超声波波速可 以反映传播介质密度的变化[14],宏观反映了煤体内 部毫米级[21]的瓦斯渗流裂隙通道的发育程度。 按试 验方案对不同预制温度煤样在浸融前后进行超声波 波速测试,测试结果见表 2。 各个原煤试样在浸融前波速即存在一定差异性, 故选用波速变化率来表征煤体浸融前后裂隙发育程 度。 波速变化率表达式为 ε v - v0 v0 1006 式中,ε 为波速变化率;v 为浸融后波速,km/ s;v0为 浸融前波速,km/ s。 表 2 超声波检测试验结果 Table 2 Ultrasonic testing test results 组别 预制温 度/ ℃ 平均波速/ kms -1 浸融前浸融后 波速增量/ kms -1 波速变 化率/ A252． 0381． 994-0． 0442． 16 B352． 0471． 724-0． 32315． 80 C452． 3581． 785-0． 60024． 93 D552． 7791． 779-1． 00035． 32 E651． 9550． 906-1． 04953． 58 2． 2． 2 超声波波速特征分析 超声波传播波速主要取决于各向同性、完全弹性 介质的密度和弹性模量大小,认为当煤体中存在裂缝 时,煤体就不再是均匀各向同性的,也不再是完全弹 性的[22]。 此时,煤体的各种弹性模量会发生一定的 变化,导致声波的传播速度出现显著的变化。 煤体内部裂隙间距与煤体声波传导速度有一定 关系,其关系可表示为 1 Si ks v2 sρ - ks G 7 式中,Si为裂隙间距,m;ks为裂隙切向刚度,N/ m2;vs 为剪切波速,m/ s;G 为剪切模量,N/ m2。 在浸融后,煤体内部由于热应力作用,造成内部 裂隙的发育与产生,煤体裂隙在原有基础上增多或增 宽,表现出裂隙间距减小即 Si减小,认为煤体在浸 融时质量及体积变化可忽略不计,剪切模量不发生变 化,则 Vs相应减小。 由表 2 可以看出,液氮浸融后煤 体均出现了波速减小的现象。 25 ℃预制温度煤体在 液氮浸融前的平均波速为 2． 038 km/ s,在浸融后波 速减小到 1． 994 km/ s,变化率为 2． 16。 65 ℃煤体 在液氮浸融前波速为 1． 955 km/ s,在浸融后减小到 0． 906 km/ s,减小幅度为 53． 58。 随着煤体预制温 度的上升,波速变化率也呈现指数增加的规律,预制 温度越高,在液氮浸融后波速减小越明显,65 ℃预制 温度下的波速变化率是25 ℃预制温度波速变化率的 24． 8 倍,即煤体预制温度越高,液氮冻融后煤样内部 裂隙发育越明显。 波速变化率和煤样预制温度关系 如图 5 所示。 2． 3 基于核磁共振的孔隙特征分析 煤体的孔隙特征包括煤体孔径大小、连通性和孔 径分布。 核磁共振技术较超声波波速测试相比可进 一步定量表明煤体内部液氮浸融前后纳米尺度孔隙 的孔径大小和孔径分布变化规律[24],是煤样细观损 伤多采用的一种测试手段[17]。 核磁共振通过对饱水 煤样进行测试得到不同含水孔隙驰豫时间 T2以及与 7182 煤 炭 学 报 2020 年第 45 卷 图 5 波速变化率-预制温度关系 Fig． 5 Relationship diagram between wave speed change rate and prefabricated temperature 其相对应的 T2信号强度,以驰豫时间为横轴驰豫信 号强度为纵轴绘制 T2分布曲线。 2． 3． 1 孔隙度计算结果 煤体中所有孔隙空间体积的总和与煤体体积的 比值为煤体的孔隙度。 总孔隙度可以在一定程度上 表征煤体内部瓦斯渗流能力的大小[23]。 通过核磁共 振试验台可方便地测出煤体孔隙度。 表 3 所列出的 是不同预制温度煤体在浸融前后孔隙度 φ 的值。 孔 隙度增比表达式为 φ P1 - P 0 P0 1008 式中,P1为浸融后孔隙度;P0为浸融前孔隙度。 表 3 不同预制温度煤体浸融前后的孔隙度 Table 3 Porosity before and after coal immersion with different prefabrication temperatures 组别温度/ ℃ 孔隙度/ 浸融前浸融后 增比/ A2511． 541 811． 661 91． 0 B3511． 151 211． 359 91． 9 C4510． 813 211． 102 82． 7 D5511． 090 411． 592 24． 5 E6510． 875 011． 878 29． 2 图 6 为各组煤样核磁共振测试得到的平均孔隙 度增比与预制温度的关系。 由图 6 可知,随着煤体预 制温度升高,在单次液氮浸融后煤样孔隙度增比呈指 数增加。 预制煤体温度为 65 ℃ 时,孔隙度增比为 9． 2,是 25 ℃条件下的 9． 2 倍。 浸融后孔隙度增比 的规律说明了预制温度越高,浸融后煤体内部损伤越 明显,孔隙发育越充分。 声波波速变化率-预制温度 关系和孔隙度增比-预制温度关系有着相似的规律, 共同说明随着预制温度升高,液氮浸融后的煤体内部 孔隙或裂隙数量增加,孔、裂隙发育较浸融前更加良 好。 图 6 孔隙度增比-预制温度关系 Fig． 6 A relationship diagram between porosity and prefabricated temperature 2． 3． 2 核磁共振 T2分布曲线测试结果 驰豫时间 T2表征了煤体孔隙尺寸大小的信息, T2值大小与孔隙孔径大小为正比关系,T2信号强度 表征了对应孔径下孔数量的多少。 图 7 为 A E 组 煤样在不同预制温度下浸融前后的 T2分布图。 2． 3． 3 T2谱面积计算结果 T2图谱面积表征了煤样总孔隙度的大小,不同 波峰面积所占总面积的比例对应煤样不同孔径的孔 隙占总孔隙的比。 不同预制温度煤样在浸融前和浸 融后各峰面积以及各峰面积占比见表 4,5。 2． 3． 4 孔径分布特征变化规律 试验结果表明,液氮浸融会使煤样孔隙分布结构 发生改变,预制温度对此改变起到非常显著的作用。 由图 7 可以看出,各预制温度煤样在浸融前后 T2图 谱呈现出的相似规律,由于篇幅有限现着重以 A,E 两组煤样进行分析。 磁共振试验中,横向弛豫时间 T2与煤样内部孔 隙比表面积的关系可表达为 1 T2 ω Sp V 9 孔隙半径与孔比表面积成正比,关系可表达为 r Fs V Sp 10 由式9,10可推得 1 T2 ωFs 1 r 11 其中,ρ 为横向表面驰豫强度;Sp为孔隙表面积;V 为 孔隙体积;r 为孔隙半径;Fs为几何形状因子。 由式10可以看出,T2分布与孔隙半径 r 分布 有一致的规律性,T2值越大孔隙半径越大,T2峰面积 越大孔隙量越大。 根据式11对 T2进行换算,对于 柱状孔隙,Fs取 2,ρ 取 0． 510 -8 m/ ms,图 8 上轴为 T2值对应孔径大小。 8182 第 8 期严 敏等液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究 图 7 A E 组煤样浸融前后核磁共振 T2分布 Fig． 7 Nuclear magnetic resonance T2distribution before and after coal sample immersion in groups A to E 表 4 不同预制温度煤样浸融前、后峰面积 Table 4 Peak area before and after coal immersion in different prefabricated temperature samples 组别预制温度/ ℃ 浸融前面积 第 1 峰第 2,3 峰 浸融后面积 第 1 峰第 2,3 峰 面积增幅/ 第 1 峰第 2 峰 A2510 724． 2816 949． 29110 177． 1647 270． 479-5． 1024． 622 B359 477． 4556 360． 8818 778． 3696 860． 367-7． 3767． 852 C459 350． 5855 462． 4199 048． 1076 162． 044-3． 23512． 808 D559 592． 9184 232． 1309 285． 0264 781． 250-3． 21012． 975 E6511 380． 5335 653． 47311 847． 5626 444． 3544． 10413． 989 9182 煤 炭 学 报 2020 年第 45 卷 表 5 不同预制温度煤样浸融前、后各峰面积占比 Table 5 Proportion of peak areas before and after coal immersion in different prefabricated temperature samples 组别 预制温 度/ ℃ 浸融前面积占比/ 第 1 峰第 2,3 峰 浸融后面积占比/ 第 1 峰第 2,3 峰 占比增幅/ 第 1 峰第 2,3 峰 A2561． 81738． 08559． 73440． 266-2． 0832． 181 B3557． 69542． 30554． 65245． 144-3． 0432． 809 C4562． 84637． 11059． 48740． 513-3． 3593． 403 D5570． 10229． 89966． 07033． 930-4． 0324． 031 E6566． 77434． 37864． 76937． 381-3． 0034． 210 图 8 划分孔径后 T2曲线 Fig． 8 Dividing the aperture after the T2curve 结合图 8,第 1 峰曲线在 25 ℃预制温度时,浸融 前后 T2分布曲线在驰豫时间 0． 523 ms 时产生交点。 交点前,相同驰豫时间下浸融前 T2信号强度强于浸 融后;交点后,浸融前 T2信号强度小于浸融后,在 T2 谱中表现为冻后 T2曲线的右移,如图 8a所示,说 明在浸融后更小孔径的孔隙量减少,更大孔径的孔隙 量增多。 在 65 ℃预制温度条件下,在整个一峰驰豫 时间段内,浸融后 T2曲线信号强度在相同驰豫时间 下均大于浸融前 T2曲线信号强度,在 T2谱中表现为 冻后 T2曲线的上移,如图 8b所示,说明此时整个 微小孔孔隙段的孔隙量都发生了增加。 第 2,3 峰曲 线在 25 ℃预制温度时,在驰豫时间 5． 543 ms 之后, 相同驰豫时间下冻后 T2信号强度均大于冻前,在 T2 谱中表现为冻后 T2曲线的上移,同时 65 ℃预制温度 下,整个第 2,3 峰冻后 T2曲线上移,说明第 2,3 峰所 处的中大孔隙段在浸融后孔隙量增加。 分析认为,在浸融过程中煤体内部同时发生孔隙 从更小孔径到更大孔径的转换以及新孔隙产生两个 过程。 在孔径转化数量较新生数量占优时,冻后曲线 较冻前右移;当新生孔隙量占优时,表现为冻后曲线 的上移。 分析图 7,图 9a可知,A D 组第 1 峰冻后 T2 曲线右移,同时对应峰面积减少,说明25 55 ℃条件 下煤体微小孔向中大孔的转化量大于自身新孔的生 成量。 其中,在煤体预制温度为35 ℃时,转化量与生 成量差值最大第 1 峰面积增幅为-7． 376。 而预 制温度为 65 ℃的 E 组第 1 峰出现冻后 T2曲线的上 移,同时对应峰面积增幅为 4． 104,说明此温度下 煤体微小孔段以自身新生孔隙为主要过程,而向中大 孔转化为次要过程微小孔段新生孔隙量大于转换 孔隙量。 A E 组第2,3 峰整体均以冻后 T2曲线的 上移且峰面积增幅随着预制温度的升高增大,说明中 大孔数量单调增加,65 ℃ 预制温度时增幅最大,为 13． 989,是 25 ℃预制温度条件下的 3 倍。 整体来说,在浸融前后随着预制温度升高煤体 T2图谱总是存在明显的 3 个峰值,始终第 1 峰面积 最大,第 2 峰面积次之,第 3 峰面积最小。 第 1 峰多 集中在微孔区域少部分存在于小孔区域,第 2 峰主要 0282 第 8 期严 敏等液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究 图 9 峰面积、峰占比随预制温度变化关系 Fig． 9 Relationship between peak area and peak ratio as a function of prefabrication temperature 分布在中孔区少部分分布于小孔区域,第 3 峰主要分 布在大孔裂隙区,由此说明,煤样浸融前后始终中微 孔、小孔占比重最大,中大孔占比较小。 如图 9b所 示,随着煤样预制温度的升高,第 1 峰面积占比增幅 先减小后增大,在 55 ℃ 预制温度时增幅达到最小 值-4． 032。 2,3 峰面积占比随着煤样预制温度升 高在浸融后增幅单调增加,在 65 ℃增幅达到最大值 4． 210。 分析认为预制温度越高,热应力与冻涨力 效果显现越明显。 该效果前期对孔径分布的影响主 要体现于微小孔向中大孔的转换上,小微孔数量减 少,中大孔数量增多。 后期不仅有较为明显的转化过 程同时新生孔隙也大量出现,即在越高的预制温度 下,煤样液氮浸融越有利于微小孔破碎沟通成为大中 孔且更有利于新孔隙产生,对煤体增加透气性越有 效。 2． 4 表面裂隙扩展和内部损伤关系分析 当煤样由原预制温度进入液氮浸融状态时,煤样 内部由于煤体温度和环境温度差异产生热应力,由于 试验煤样为完全干燥煤样,认为造成煤样表面裂隙扩 展和内部损伤的主要因素为热应力大于煤样自身的 抗拉强度,使煤样表面原生裂隙造成进一步破坏,同 时使煤样内部孔、裂隙发生损伤。 液氮对不同预制温 度的煤体浸融前后,煤体表面裂隙扩展和内部损伤的 存在一定的差异和联系。 为求得不同预制温度煤体液氮浸融前后煤体声 波波速变化率、孔隙度增比与